顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较。结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低。     

气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐(酯)类(DTCs)的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色谱法(μECD检测器)进行检测。[结果]采用该方法对苹果基质、青菜基质及土壤基质中代森联、丙森锌和代森锰锌进行了方法确证,添加水平为0.20~2.00 mg/kg时,平均回收率为71.0%~112%,日内精密度为2.55%~7.63%,日间精密度为4.17%~9.37%。采用外标法定量,方法的检出限(信噪比S/N为3)范围为0.02~0.10 mg/kg,定量限(信噪比S/N为10)范围为0.05~0.30 mg/kg。[结论]建立的方法精密准确、操作简便,为不同基质中代森锰锌、代森联和丙森锌的检测提供了一定的方法依据。     

微通道反应器中二丁基二硫代氨基甲酸酯反应的研究

利用微通道反应器设计了连续合成二丁基二硫代氨基甲酸酯的新工艺及反应机理,考察了反应温度、停留时间、物料摩尔比对反应的影响,优化了工艺。结果表明,当n(二正丁胺)∶n(二硫化碳)∶n(碱液)∶n(二氯甲烷)=1∶1.1∶1.1∶0.55,反应温度为65℃,停留时间为50 s时,产品收率为91.5%,纯度为99.4%。与传统间歇釜式工艺相比,微通道反应器工艺的反应时间缩短明显,操作简便,产品收率高,纯度高。     

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测装置

基于二硫代氨基甲酸酯类农药的化学特性,本文研制了一套快速检测装置,优化了实验条件,运用分子吸收光度法,成功实现几种茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测,加标回收率均超85%。该快速检测方法操作简便、成本低,利于在基层和企业实验室推广应用。     

烟草中二硫代氨基甲酸酯的液相色谱-串联质谱测定法

通过优化质谱、液相色谱等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定烟草中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,二甲基二硫代氨基甲酸盐(DMDCs),乙撑双二硫代氨基甲酸酯(EBDCs)和亚丙基双(二硫代氨基甲酯)(PBDCs)的线性范围为20～100 mg/L,相关系数均不小于0.99。DMDCs、EBDCs、PBDCs的检出限分别是2.3、4.3、5.2μg/kg,定量限分别是7.7、14.3、17.3μg/kg。3种DTCs在白肋烟、香料烟、烤烟溶液中的基质效应范围分别为为0.19～0.50、0.78～1.70、0.35～0.87。烤烟基质各DTCs的日内RSD为11.33%～16.80%,日间RSD为5.84%～6.54%,加标回收率为84.5%～103.5%。     

噻菌灵中硫代甲酰胺残留量的测定

噻菌灵作为一种广谱杀菌剂,在多个领域中均有重要作用。硫代甲酰胺是合成噻菌灵的原料,在产品中可能会有残留,因此本研究建立了一种能够快速准确测定噻菌灵中微量硫代甲酰胺的方法。该方法前处理简单,线性良好,检出限可以达到0.012 mg/kg,精密度为3.32%,回收率在90.8%～107.7%之间,表明本实验所建立的方法准确可靠,能够对噻菌灵中硫代甲酰胺该方法的建立为噻菌灵中硫代甲酰胺残留量的测定提供了一种快速准确的新手段。     

自动顶空气相色谱-质谱法测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

通过优化色谱条件和前处理方法,建立了一种快速测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药的方法。样品置于顶空瓶中,在加热条件下,DTCs与氯化亚锡的盐酸溶液发生反应产生二硫化碳气体,在密闭条件下,形成气液平衡,通过自动顶空仪采集上层气体进样,气相色谱-质谱分析其中的二硫化碳含量。结果表明,采用GC-GASPRO色谱柱,CS2与杂质分离效果良好,在0.02～2.0μg/mL范围线性关系良好(R2=0.996),方法检出限为0.02 mg/kg。3个添加水平的平均回收率分别为87.8%,99.3%,103.1%,相对标准偏差分别为:12.6%,7.5%,5.6%。该方法前处理步骤简单,分析效率高,选择性高、重复性好,准确度高,适用于香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析。     

气相色谱质谱法测试土壤中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量是指分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药分解产生二硫化碳的总量,以代森锰锌计。土壤样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在氯化亚锡和酸介质下反应生成二硫化碳,生成的二硫化碳溶解在萃取剂异辛烷中,利用气相色谱质谱联用仪进行测试,根据测得的二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。     

非硫磷有机钼与硫代氨基甲酸酯的抗氧协同作用

采用差示扫描量热法（DSC）评价了非硫磷有机钼酸酯和亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯在聚-α-烯烃合成润滑油中的抗氧化安定性。静态和动态DSC氧化试验结果表明,非硫磷有机钼酸酯与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯复合后,均可有效提高油品的氧化诱导时间和起始氧化温度,表现出了良好的高温抗氧协同作用。     

化学分析法测定植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留的研究进展

近年来农药超标已成为餐桌上的一大问题,人们日常食用的瓜果、蔬菜、大米等在种植过程中会通过施用农药来减轻农作物病虫害、提高农产品质量以达到农业增收目的。但为了追求高产而过量的使用农药造成农药大量残留蓄积,不仅污染生态环境,而且对人体健康造成严重威胁。食品安全市场监督抽检越来越关注食品中的农药残留问题,对农产品农药残留的检测工作认真执行。化学分析法作为食品安全检测的有效方法广泛应用于食品检验部门,而农药残留化学检测技术的准确性与高效性也亟待提高,因此,对于使用化学分析法测定植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留的研究进展进行综述,为提高检测准确性与高效性提供参考。     

液相色谱-质谱法测定植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量

基于世界主要国家和组织对氯虫苯甲酰胺残留限量要求,选择10种代表性植物源食品作为基质,优化样品前处理方法,建立了植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量液相色谱串联质谱法的分析方法。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;10种样品基质在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率稳定在65.2%~107.2%之间,相对标准偏差为2.2%~9.9%,定量限为0.01 mg/kg,本文方法灵敏、有效,适用于植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留测定。     

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性食品中2,4-D残留量

建立利用高效液相色谱串联质谱法检测植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid)残留量的分析方法。水果、蔬菜、谷物及食用菌中的2,4-D经盐酸酸化后乙酸乙酯提取,MAX柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D定量限为10μg/kg,在1、2和4倍定量限浓度水平各基质中平均回收率范围为85.0%～114.3%,精密度范围为2.3%～12.7%。本方法适用于植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D残留量的测定。     

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%~93.4%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。方法的检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.3~1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。     

二氧化硫污染状况调查与分析

对2005～2008年阜新市二氧化硫污染状况进行调查分析,结果表明,阜新市二氧化硫年均值连续四年超标,尤其以采暖期污染最为突出。从区域分布来看,SO2排放量最大的是太平区;行业分布表明,非金属矿物制品业排放量最大,其次为电力、热力的生产和供应业。同时分析了阜新市二氧化硫污染的影响因素,并提出了相应的防治措施。     

异丁烯与4-乙烯基苄基N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯的阳离子共聚合

研究了以H2O／TiCl4为引发体系的异丁烯（IB）与4－乙烯基苄基N,N－二乙基硫代氨基甲酸酯（VBDC）的阳离子共聚合,结果表明,IB与VBDC能进行阳离子共聚合,1H－NMR及GPC谱图证明所得聚合物为IB与VBDC的共聚物,当[VBDC]／[IB]（摩尔比）为0．050,0．075,0．100时,在阳离子共聚合过程中形成了不溶性聚合物,而且不溶物的量随VBDC用量的增加而增加。     

硫代苄基半胱氨酸结晶介稳区的测定及分析

考察了硫代苄基半胱氨酸(SBC)在不同的温度、pH值下的不同溶剂中的溶解度及SBC的结晶介稳区。并应用经典成核理论,计算得到固液界面张力σ,预测了SBC的结晶介稳区,理论计算值与实验数值非常相近,表明Mullin估算方法对于氨基酸类化合物结晶分离研究,仍有实际指导意义。     

毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析

以日常保健食品、中药材为研究对象,建立了用毛细管柱气相色谱测定不同保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测方法。样品经浸泡、过滤、净化、浓缩处理后,供气相色谱分析。经HP-5MS(30 m×320 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。本方法在0.002~0.04μg.mL~(-1)浓度范围内和峰面积成良好的线性关系,相关系数R=0.9990~0.9999;平均加标回收率为89.8%~97.9%;检出限为0.19~0.56μg·kg~(-1);相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.5%。该方法简便、快捷、准确、可靠,抗干扰性好、且分析时间短,适用于保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测分析。     

合成羧乙基硫代丁二酸的热力学计算与分析

以3-巯基丙酸和马来酸为原料合成羧乙基硫代丁二酸,选用较准确的基团贡献法估算了反应体系中各组分的标准生成焓、标准生成自由能、标准熵和热容等热力学数据,推导出了反应焓、反应自由能和反应平衡常数随温度的变化关系式。通过对反应体系的热力学计算与分析,验证了该反应在热力学上的可行性。     

海河平原农业面源污染调查评价与空间分析

通过对海河流域平原区178个区县(市)农业污染源调查,采用输出系数法对农业面源污染负荷量进行估算,应用“GIS”技术对该污染负荷进行空间分布评价分析。结果表明：海河平原区农业面源污染年排放总负荷为COD 947.37万t、NH₃-N 2 3.0 6万t、T N 7 3.5 4万t、T P 11.1 4万t;C O D、N H₃-N、T N、T P每平方公里平均排放强度分别为5 6.7 4 t、1.1 4 t、3.8 6 t、0.6 4 t。其中海河平原区河南省COD、NH₃-N、T N、T P排放强度均为最大,北京市各项指标排放强度最小。同时,各类面源污染物中来源于畜禽养殖业的COD、NH₃-N、T N、T P排放量分别占整个海河流域平原区的8 3.6%、1 7.5%、5 5.0%、8 1.0%,因此,今后畜禽养殖业将会是海河流域面源污染最主要的控制因子。     

山西省某焦化厂土壤重金属污染状况分析与评价

为了解焦化厂遗留场地土壤重金属的污染状况,从山西省南部某焦化厂污染场地土壤中采集22份土样,分析其Hg、As、Cu和Zn元素含量。结果表明,遗留场地土壤中的重金属Hg、As、Cu、Zn的平均含量分别为0.24,11.28,24.51,99.79 mg/kg。该场地土壤属于中度重金属污染,潜在生态危害处于很强危害程度,各重金属的潜在生态风险指数大小顺序为:Hg>As>Cu>Zn,其中Hg的影响占绝对主导地位。