EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度

采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法检测化工原料交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度。向乙酰丙酮铝样品中加入稀盐酸煮沸溶解,在样品溶液中加入定量且过量的EDTA溶液,加热煮沸促进铝离子与EDTA络合反应完全,二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液回滴过量的EDTA,测出铝含量,再根据铝含量计算乙酰丙酮铝的纯度。采用EDTA络合滴定法测定乙酰丙酮铝的铝含量和纯度,加标回收率在98.69%～100.30%之间,相对标准偏差≤0.5%(n=6),测定结果稳定可靠。     

连续滴定法测定甘氨酸铝锆中铝和锆的含量

采用连续滴定法测得甘氨酸铝锆中铝和锆的含量。采用EDTA络合滴定的实验方案,先将甘氨酸铝锆固体粉末配制成溶液,并将溶液的pH值调节在0.5～1之间,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定测得锆的含量;再将此溶液的pH值调节在5～6之间,然后加入过量的EDTA溶液,让铝离子与EDTA充分络合,最后过量的EDTA用硫酸锌标准溶液进行返滴定,从而测得铝离子的含量。实验证明,该法简便,结果准确。     

双金属催化剂中锌和钴的络合滴定分析

聚醚多元醇用双金属氰化物催化剂中锌、钴的含量采用络合滴定分析方法测定。样品用盐酸分解,以EDTA标准溶液为络合剂,CuSO4标准溶液为滴定剂,PAN作指示剂,在pH=10的氨水缓冲溶液中,分别测定锌、钴含量,测得结果的标准偏差≤0.15%,相对标准偏差≤1.0%。该方法具有简便、快速、准确的特点。     

选择性螯合滴定法测定钯

用DL-Methionine为释放剂选择性螯合滴定法测定钯含量。加入过量EDTA螫合Pd~(2+)和其他金属离子,剩余EDTA在pH5～6时,以Zn~(2+)标准溶液、XO-CPB为指示剂,进行滴定。然后加入DL-Methionine分解Pd-EDTA蝥合物,释放析出的EDTA(与Pd~(2+)等摩尔),再用Zn~(2+)标准溶液进行滴定,终点颜色变化敏锐、清晰。实验表明,阳阴离子都不干扰,选择性相当高,已成功地用于测定触媒、合金和复杂络合物中的钯,结果十分满意。     

磷矿石中氧化钙含量的测定

在GB/T1871.4-1995中EDTA容量法的基础上 ,以 1+ 1氨水溶液调节试液酸度 ,加过量的EDTA标准溶液 ,以K .B混合液为指示剂 ,用ZnSO4标准溶液返滴定 ,求得试样中CaO含量 ,该法终点变色敏锐 ,容易检测     

镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究

论述了镁-钙-锌-铝四元合成类水滑石中含量相差悬殊的4种金属元素含量的测定方法:第一份试液,以氟化铵掩蔽铝、镁、钙离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子;第二份试液,用缓冲溶液调节pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝离子和锌离子全部与EDTA络合,以铜离子标准溶液滴定剩余的EDTA后,用取代络合滴定法测定铝离子;第三份试液,用小体积沉淀法处理,形成碳酸钙和氢氧化镁沉淀,与溶于水的偏锌酸根(ZnO2-2)和偏铝酸根(AlO-2)分离,再使碳酸钙与氢氧化镁溶于盐酸溶液,用EDTA滴定钙-镁总量;向第四份钙-镁溶液中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸钡(Ba-EGTA)-硫酸钠溶液掩蔽钙离子,用EDTA标准溶液滴定镁离子,以差减法计算钙离子含量.该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求.     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。     

铝的测定及干扰元素的分离

在氧化铝测定中，我们通常采用氟盐置换EDTA容量法测定氧化铝的含量。在pH=5.5～6的溶液中，加入过量一倍的EDTA后，煮沸数分钟使之与二价、三价、四价金属离子络合，用醋酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钠，由于氟与铝的结合而释放出相应量的EDTA，再用醋酸锌的标准溶液滴定之，就可间接求出铝的含量。 本法选择性高，在滴定时可允许下述量各种物质存在：氯化钠5g，NH4Cl5g，SiO2 70mg，CaO25mg，氧化镁 100mg，铁30mg，铜20mg，镍20mg，铅20mg，锰1mg，磷20mg，数十毫克的镉、钴、铋、钡、锶以及钒酸根、氯根、硝酸根…     

耐火材料铝铬砖中三氧化二铝含量的测定

试样用焦硫酸钠熔融(难熔试样,可用硼酸碳酸钠混合试剂铂金坩埚熔融),以水浸出,加高氯酸使铬氧化后,加氯化钠使铬生成氯化铬酰气体逸出,加入EDTA及pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液,使铝与EDTA完全络合,以二甲酚橙为指示剂,用二氯化锌标准溶液滴定氟化钠置换出的与铝络合的EDTA。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

钛液水解工艺对金红石二氧化钛消色力的影响

以工业钛液为原料,采用外加晶种常压水解工艺制备了金红石型二氧化钛,研究了水解钛液的组成和操作参数对二氧化钛消色力的影响。实验结果表明：二氧化钛消色力（Tcs）和蓝相光谱值（Scx）随晶种添加量的增加先增大后减小,随判灰延时时间的增加先增大后减小,随钛液F值的增加先稍有增加后明显降低,随钛液二氧化钛质量浓度的增大而增加。在钛液F值（游离硫酸加上与钛结合的硫酸之和与二氧化钛质量浓度的比值）为1.90左右、铁钛比（铁元素与二氧化钛质量浓度的比值）＜0.5、二氧化钛质量浓度为190~200 g/L、晶种添加量（晶种中二氧化钛质量与对应批次水解浓钛液中二氧化钛质量的比值）为2.0%~2.2%、灰点为“基点+20 min”、熟化时间为0~30 min、稀释水在二沸后100 min加入的条件下进行水解,经过一次洗涤—漂白—二次洗涤—盐处理—煅烧,所得金红石型二氧化钛的消色力更好。     

膜集成技术处理氯化法钛白后处理废水的研究

氯化法钛白无机包膜处理工序会产生大量中性废水,其中包含少量钛白粉和水溶性盐,现阶段企业多以外排为主。采用膜集成（陶瓷膜+反渗透膜+纳滤膜）技术对氯化法钛白后处理废水的处理进行研究。将氯化法钛白后处理废水用陶瓷膜过滤,分离回收二氧化钛;将陶瓷膜清液用反渗透膜浓缩,清水回收利用;将反渗透浓液用纳滤膜分离硫酸钠和氯化钠。结果表明：利用陶瓷膜处理氯化法钛白后处理废水,平均通量为650 L/（m ²·h）,浓液中钛白粉质量浓度达到90 g/L以上,清液中钛白粉质量浓度低于0.001 g/L;使用反渗透膜截留清液中的硫酸钠和氯化钠,硫酸钠和氯化钠的截留率为99.5%,浓水中的盐质量分数达到4%以上;浓水中的硫酸钠和氯化钠通过纳滤膜分离,纳滤膜对硫酸钠的截留率为97%,硫酸钠质量分数达到14%以上。     

二氧化钛对聚氯乙烯热稳定性能的影响

通过刚果红法实验研究了不同种类和用量的二氧化钛（TiO2）对使用复合铅盐稳定剂的硬质聚氯乙烯（PVC—U）脱氯化氢反应的影响,同时研究了不同用量的TiO2对使用不同热稳定剂的PVC—U脱氯化氢反应的影响。结果表明：①在复合铅盐稳定体系中,金红石型TiO2会导致PVC—U的热稳定性的下降,而锐钛型TiO2会提高PVC—U的热稳定性;②金红石型TiO2后期的包覆处理也对PVC—U的热稳定性有影响;③金红石型TiO2（R930）在复合铅盐热稳定体系中会导致PVC—U的热稳定性下降,而在Ca／Zn热稳定体系中,则能提高PVC—U的热稳定性。     

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al³⁺和Sn⁴⁺杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe³⁺杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd²⁺,在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。     

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

氨水沉淀法由含钛滤液提取二氧化钛

以含钛高炉渣为原料,经硫酸铵熔融法得到含钛滤液,然后以氨水为沉淀剂,控制pH值使钛水解,水解产物经600℃煅烧2 h得到二氧化钛。考察了螯合剂的加入量、溶液pH值和反应时间对钛沉淀率的影响,实验结果表明:反应过程中铁与钛发生共沉淀,造成二氧化钛产物中的铁含量过高。EDTA几乎完全抑制了铁的沉淀,明显降低了二氧化钛产物的全铁含量;2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸的加入降低了产物中二氧化硅的含量,提高了产物中二氧化钛的含量。当2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸与硅的摩尔比为1,EDTA与铁的摩尔比为3,pH值为2.0,反应时间为90 min时产物中二氧化钛的含量为96.35%。     

XRF法测定纳米钛白粉中硫酸根离子

应用XRF对钛白粉中的硫酸根进行测试,从样品准备、粘合剂硼酸纯度影响、制备压力等方面进行论述,通过XRF对钛白粉中硫酸根的测定应用,得到了较好结果,验证了方法的可用性与准确性。     

Rheological studies of the cure of epoxy/polyester powder coatings containing titanium dioxide

The cure characteristics of a series of powder coatings containing titanium dioxide dispersed in an epoxy/polyester matrix are reported. The titanium dioxide pigments were produced via both the chloride and sulfate routes and coated with varying amounts of alumina and silica. Comparison data for formulations containing zinc oxide and silica are also included. The time to gelation for these powder coatings depends on a number of factors. Increasing the level of flow agent significantly reduces the time to gelation. The presence of traces of zinc inhibits cure in the case of the sulfate-based pigments. Varying levels of alumina and silica in the coating on the titanium dioxide coating also influence the time to gelation. Increasing the level of silica on the chloride-based coating increases the time to gelation, whereas in the case of the sulfate based coating the time to gelation is shortened. These differences are attributed to the effects of zinc in the coating and the effectiveness of the dicyandiamide catalysts.     

复合二氧化钛负载膜降解十二烷基苯磺酸钠的研究

以玻璃珠为载体,用溶胶-凝胶法制备二氧化钍和三氧化二钕复合二氧化钛膜对水溶液中的十二烷基苯磺酸钠进行了固定相光催化氧化实验。研究了复合膜的紫外-可见光透过性能和二氧化钍与三氧化二钕的掺杂量、十二烷基苯磺酸钠水溶液的pH值等因素对光解率的影响。结果表明,二氧化钍和三氧化二钕复合二氧化钛负载膜的光催化活性显著提高且组分质量比存在最佳值。当二氧化钍与二氧化钛的质量比为0.02,三氧化二钕与二氧化钛的质量比为0.01时,最高光解率分别为同样条件下二氧化钛的2.3倍和1.6倍。     

深还原钛渣硫酸法制取钛白实验研究

以含钛铁精矿直接还原冶炼的含钛物料（深还原钛渣）为原料,对硫酸法制取颜料级钛白粉的工艺进行了研究。实验结果表明,深还原钛渣具有良好的酸解性能,酸解率可达97%;酸解后得到的钛液过滤性能好;但酸解钛液中氧化镁和氧化铝浓度过高,所以直接以该钛液为原料制得的钛白颜料性能差。采用深还原钛渣和钛精矿按一定比例混合酸解,可以避免钛液杂质含量过高对最终钛白产品质量造成的影响。深还原钛渣较佳用量为不高于钛原料总质量的20%。