超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

苯醚甲环唑和丙环唑对罗非鱼的急性毒性研究

以罗非鱼为供试对象,研究苯醚甲环唑和丙环唑对其的急性毒性,观察96 h内罗非鱼的中毒反应和死亡情况。结果显示,苯醚甲环唑对罗非鱼96 h LC50为4.31 mg/L,丙环唑对罗非鱼96 h LC50为4.85 mg/L,表明这两种药物对罗非鱼为高毒药物。     

苯醚甲环唑在桃上的消解行为及膳食风险评估

为研究苯醚甲环唑在桃上残留行为及膳食暴露风险,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了苯醚甲环唑在桃上的残留分析方法,通过规范残留田间试验得到了其在桃上的消解动态和最终残留量,并对我国不同消费群体的膳食暴露风险进行了评估。结果表明,在0.010～2.5 mg/L范围内,苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(R²>0.999);在0.020～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。苯醚甲环唑在桃中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为6.60～13.08 d。苯醚甲环唑按推荐有效剂量133.3 mg/kg施药2次,施药间隔期为7 d,距末次施药21 d时采集,苯醚甲环唑在桃上的残留中值为0.065 mg/kg,最大值为0.41 mg/kg。桃中苯醚甲环唑对慢性膳食暴露风险商的贡献率为0.007%～0.380%,急性暴露风险商为1.50%～5.97%,表明苯醚甲环唑在桃上的残留不会对我国不同消费群体产生潜在的膳食风险,...     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。     

苯醚甲环唑在梨和土壤中的残留动态与安全性评价

通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在梨及土壤中的残留动态.结果表明:苯醚甲环唑在梨中降解速度较快,土壤中相对缓慢,梨中半衰期为5.66～7.27 d,土壤中为10.01-19.69 d;两年试验结果表明:10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药质量分数167、334 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔14 d,梨中苯醚甲环唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：添加量为0．02～2．0mg／kg时．果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为：86．88％-98．52％、83．80％-96．01％和94．00％～97．27％．相对标准偏差分别为2．77％～5．74％、3．98％-6．11％和2．76％-5．32％,方法的最小检出量为2．0×10^-12g．最低检出浓度为0．002mg／kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度．可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。     

10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效比较

为筛选防治水稻纹枯病的高效、低毒及安全药剂,采用GB/T17980.20-2000的方法,对10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效进行了试验比较,并增加调查了病株率防效,以供比较参考。结果表明,250 g/L嘧菌酯悬浮剂防治水稻纹枯病防效为87.53%,20%丁香菌酯悬浮剂、25%丙环唑乳油、10%苯醚甲环唑水分散粒剂、80%戊唑醇可湿性粉剂、15%三唑醇可湿性粉剂防效为71.97%～79.59%,70%甲基硫菌灵可湿性粉剂、10%井冈霉素水剂、240 g/L噻呋酰胺悬浮剂防效为63.92%～66.78%,15%咪鲜胺微乳剂防效为46.73%。病株率防效与病情指数防效趋势一致。试验条件下10个供试药剂对水稻无药害。防治水稻纹枯病可以选用嘧菌酯、丁香菌酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、三唑醇等新型高效杀菌剂,优先推荐丁香菌酯。为减缓抗性,建议采用药剂复配或轮用技术。     

20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究

为明确20%氟胺·嘧菌酯WG、75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病的防治效果及适宜用量等,于2012年在水稻纹枯病发病始盛期和发病高峰期各用药防治1次。结果表明:20%氟胺·嘧菌酯WG 750~1 500 g/hm2、75%戊唑·嘧菌酯WG 150~300 g/hm2对纹枯病1次防治效果在90%以上,2次防治效果在95%以上,与75%肟菌·戊唑醇WG、240 g/L噻呋酰胺SC防治效果相近,好于300 g/L苯甲·丙环唑EC、43%戊唑醇SC、20%井冈霉素AS等处理。     

常用杀菌剂及其混剂对芒果炭疽病菌的毒力测定

采用生长速率法测定10种常用杀菌剂对芒果炭疽病菌的毒力.结果表明:45%咪鲜胺EW对芒果炭疽病菌生长的抑制作用最强,其EC50值为0.01 mg/L;40%氟硅唑EC、25%丙环唑Ec、95%苯醚甲环唑TC、50%～b海因WP的抑制作用相对较强,其EC50值范围为0.03～0.81 mg/L;96%睛菌唑TC、15%三唑酮WP、96%百菌清TC、30%醚菌酯WP的抑制作用较小,其EC50值范围为4～65.2 mg/L;50%代森锰锌WP抑制作用最小,其EC50值为105.0 mg/L;采用Horsfall法,将8个组合进行混配,咪鲜胺与三唑酮的混配中,其各个配比的毒力指数均大于1,于6:4的配比达到最大,毒力指数为1.2,共毒系数(CTC)为166.61大于100,具有明显的增效作用;其余7组混配组合均没有增效作用.     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。