固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

环境中异丙草胺农药残留分析方法

建立了新型除草剂异丙草胺在环境水及土壤中的残留分析方法。水样用二氯甲烷提取后即可进样测定；土样用石油醚：丙酮=1：1(v／v)的混合液提取，石油醚液液分配，氟罗里硅土层析柱净化，然后GC-ECD行检测。水及土壤中异丙草胺残留方法的最小检测浓度分别为0．2μg／L和1．8μg／kg，回收率在85.7％～102.6％之间，变异系数为1．3％～6．6％。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

离子色谱仪测定工业循环水中阴离子含量

采用化学抑制－电导－离子色谱法测定工业循环水中阴离子,以3．5mmol／L Na2CO3、1mmol／L NaHCO3为淋洗液。18．2mol／L H2SO4为再生液,流速1．2ml／min,5种阴离子在10．13min完成检测。各离子的检出限0．01～0．5mg／L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率92．63％～103．57％。该法适合工业循环水中阴离子含量测定。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定乙醛触媒微量钯含量

建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘（PAN）为络合剂,以非离子表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。研究了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间、离子强度等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为35．3ng／mL,相对标准偏差（RSD）为3．1％（n=8）,回收率97．6％0～106．7％。可用于乙醛催化剂中微量Pd（Ⅱ）的测定。     

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取．吹扫捕集．气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200mL时,此方法检出限分别为：0.004mg/L、0．0008mg/L、0．002mg/L,加标回收率为94％~107％。5次平行测定的相对标准偏差为3．78％-5．96％。取1000mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是：一氯乙酸5．37μg／L、二氯乙酸10．84μg/L、三氯乙酸8．74μg／L。     

离子液体萃取-高效液相色谱测定化妆品中7种限用着色剂

采用离子液体萃取-高效液相色谱法测定化妆品中7种限用着色剂的含量。研究了离子液体种类和体积、萃取时间、液体p H和Na Cl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,最佳萃取条件为离子液体50μL、萃取时间30 min、p H 7、Na Cl浓度0,方法检出限为0.098 0μg/m L。该方法简便快速,方法的回收率为80.4%~106%,重现性RSD≤5.21%(n=8)。     

离子液体分散液液微萃取-等离子体发射法测定水中痕量锶

以离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_4MIM][BF_4])为萃取剂,乙腈为分散剂,二环己基18-冠-6为螯合剂,建立了水中分散液液微萃取痕量锶的方法。对影响本方法的实验条件进行优化,包括萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。在最佳实验条件下,Sr~(2+)在100~2000μg/L内呈线性,相关系数为0.9992,检出限为15μg/L,相对标准偏差为3.4%。4种水样中Sr~(2+)的结果表明,该方法富集效率高,适用于环境水体痕量Sr~(2+)分离。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯

建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法,对微波萃取条件进行了优化。结果表明,最佳的分析条件为：萃取温度105℃,压力6.9MPa,萃取时间20min,萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL,线性范围5～100μg／mL,相关系数大于0．995;样品基体加标回收率为89．1％～105.1％,相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。     

微波辅助离子液体液-液微萃取分析水溶性化妆品中防腐剂的含量

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取对水溶性化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行预处理,并结合高效液相色谱-紫外检测对其分析。考察了离子液体用量、分散剂种类及用量、微波时间、萃取时间、离心时间和盐效应对离子液体微萃取效果的影响。在最佳实验条件下,3种酯的富集因数为68.3～124.5,标准曲线在0.1～50 mg/L呈线性相关,线性相关系数r>0.9989,相对标准偏差(RSD,n=3)为4.9%～5.1%。3种物质的检测限为0.6～1.2μg/L。