加速溶剂萃取(ASE)气相色谱-质谱法测定土壤中的6种硝基苯化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中6种硝基苯类化合物的方法。样品通过ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。该方法的校准曲线的线性良好,样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9950,6种硝基苯类化合物的检出限为0.18～0.80μg·kg~(-1),平均回收率在52.7%～122.4%,相对标准偏差(n=7)在3.14%～6.52%之间,适合测定土壤中的6种硝基苯类化合物。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

气相色谱-质谱法测定水中硝基苯

本研究建立了气相色谱-质谱法测定水中硝基苯的方法。结果表明,方法检出限为0.002μg/L,精密度为5.5%～6.5%,基体加标回收率为84.3%-97.1%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中硝基苯的检测要求。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%（n=15）,相对标准偏差0.971%～3.53%（n=15）,检出限为0.005%。     

气相色谱质谱联用法测试水洗化妆品中的硅氧烷

硅氧烷为无色透明或乳白色液体,可燃,无异味,通常作为有机硅柔顺剂的原料之一。硅氧烷刚被加入REACH高关注物质,D4、D5和D60.1%(1000 mg/kg)。本实验采用天瑞仪器气相色谱质谱联用仪GCMS-6800测定水洗化妆品中的硅氧烷,样品经过丙酮超声提取后经过滤,GCMS分析。在SIM扫描模式下对水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行测试和分析。实验表明,四种硅氧烷回收率在90.7%～100.5%,线性范围好,D3、D4、D5和D6最低检出限分别为29.64 mg/kg、12.0 mg/kg、64.0 mg/kg和67.2 mg/kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析。     

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术（GC-MS）测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃（PAHs）及其迁移的方法，采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）对16种PAHs进行分离，离子监测模式（SIM）下进行检测。结果表明：16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997），提取实验回收率在80.28%～117.09%范围内，相对标准偏差（RSD）在1.44%～5.81%之间；迁移实验回收率在82.63%～116.73%，相对标准偏差（RSD）在1.38%～3.80%之间。提取实验检出限为0.005～0.050μg/g，迁移实验检出限为0.001～0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏，适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。