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以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 相似文献
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用混合溶剂法合成了带有活性基团的四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件:V(丙酸):V(冰醋酸):V(硝基苯)=2:2:1;反应温度:120~140℃;反应时间:50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。 相似文献
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4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)。乙酰化:以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原:以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化:0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化:以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、1H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。 相似文献
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使用微波辐射和超声波技术合成了2-流基-3-(4-羟基-3-甲氧基)苯基丙烯酸,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱确证其结构。 相似文献
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用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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天然产物2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮在香料工业中占有重要地位。今采用作者提出的化学反应路径选择因子对呋喃酮的合成方法进行计算比较,确定了以丙酮醛为原料,通过偶联反应合成中间体苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮,再由成环反应制备产物呋喃酮的合成路线。考察了各个因素对偶联反应、成环反应的影响,得出较为合适的条件。并针对文献中呋喃酮分离条件苛刻、难工业化的缺点,摸索得到了较简便的呋喃酮的分离提纯方法,有利于实现呋喃酮的工业化生产。 相似文献
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以香草醛、正癸酸、SOCl2为原料,3步反应合成了辣椒碱类物质——N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-癸酰胺,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确认。对比研究目标产物与天然辣椒碱生理活性:两物质辣度相近,目标产物辣度仅比天然辣椒碱低0.4%;目标产物镇痛活性优于天然辣椒碱30%;两物质抗菌活性基本相同,强于苯甲酸钠;驱避老鼠活性相似;两物质毒性级别均为3级(低毒)。因此,合成辣椒碱——N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-癸酰胺在上述生理活性上有替代天然辣椒碱的使用价值。 相似文献
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以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。 相似文献