烧成温度对镁铁铝尖晶石砖性能的影响

为确定以烧结铁铝尖晶石为主原料制备镁铁铝尖晶石砖时的烧成温度,采用粒度为5~3、≤3、≤0.088 mm的高纯镁砂(质量分数分别为36%、28%和31%)和反应烧结制备的粒度≤0.088 mm铁铝尖晶石粉(质量分数为5%)为主要原料,以纸浆废液为结合剂,经配料、混料、成型和烘干后,在隧道窑中分别于1 450、1 500、1 550、1 600和1 650℃下烧成制备了镁铁铝尖晶石砖,检测了其体积密度、显气孔率、耐压强度、常温抗折强度、抗热震性和挂窑皮性,并分析了试样的物相和显微结构。结果表明:在1 450~1 650℃,随着烧成温度的升高,镁铁铝尖晶石砖的常温耐压强度和常温抗折强度逐渐增大,抗热震性逐渐减小;烧成温度为1 550℃时制备的镁铁铝尖晶石砖有较大的体积密度和较小的显气孔率,挂窑皮性也最好,其主晶相为Mg O、Fe Al2O4和镁铁铝复合尖晶石。     

结合体系对振动浇注成型Si_3N_4结合SiC耐火材料性能的影响

为了对比研究不同结合体系对Si_3N_4结合SiC耐火材料性能的影响,以SiC和Si为原料,选取水性环氧树脂(试样R)、铝酸钙水泥(试样CA)以及硅溶胶(试样S)三种结合体系,经振动浇注成型后,研究结合体系对试样的生坯(110℃保温24 h烘干后)强度和1 450℃保温3 h氮化烧成后性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:烧后试样CA的抗热震性较好,但高温抗折强度较低;烧后试样S的常温及高温抗折强度较高,但抗热震性较差;试样R具有较高的生坯抗折强度,而且其烧后具有较高的高温抗折强度和较好的抗热震性。     

不同造孔剂对方镁石-镁橄榄石隔热材料性能的影响

为了利用辽宁地区丰富的镁资源制备方镁石-镁橄榄石质隔热材料,以高纯镁砂(≤3 mm)、镁橄榄石(≤1 mm)、SiO_2粉(≤0.044 mm)为主要原料,在以菱镁矿粉(≤0.074 mm)为主要造孔剂的基础上,分别添加石墨(≤0.149 mm)、炭黑(≤0.044 mm)、聚苯乙烯球(1 mm)、聚丙烯塑料颗粒(1 mm)和木屑(1~2 mm)作为造孔剂,以亚硫酸纸浆废液作为结合剂,在2 MPa压力下压制成型,在110℃保温24 h干燥后,在1 550℃保温3 h烧成,然后检测烧后试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度和常温抗折强度,并分析典型试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加上述造孔剂后,烧后试样的显气孔率增大,体积密度、常温耐压强度和常温抗折强度均减小;试样烧成后均发生收缩,其中,添加石墨的试样的收缩率最小(0.26%),添加木屑的试样的收缩率最大(1.47%);综合比较,添加炭黑的试样的综合性能最优。2)烧后试样的主晶相为方镁石、镁橄榄石及少量的钙镁橄榄石。3)添加粒径较大(1 mm)的聚丙烯塑料颗粒的试样烧后产生了较大的气孔,并且气孔分布不均均;添加炭黑的试样在显气孔率增大的同时仍具有较高的强度。     

ZrTiO4材料的合成与性能结构研究

以TiO2、ZrO2为主要原料,以MgO、SiO2、CaO为添加剂,在1 500℃、1 550℃、1 600℃各保温3 h烧成制得ZrTiO4材料,研究了各添加剂及温度对ZrTiO4材料的合成与性能的影响.试验结果发现:ZrTiO4材料较为适宜的合成温度为1550℃,各材料试样具有较高的体积密度和抗折强度.添加剂为CaO的ZT-C试样的体积密度为4.54g/cm3,抗折强度为102 MPa,适于用作高温领域的结构材料.     

高性能镁尖晶石质浇注料的研制

以不同粒度的电熔镁砂(≤8、≤0.088 mm)和铝镁尖晶石细粉(≤0.088 mm)为主要原料,经振动成型制备了一系列镁尖晶石质浇注料试样,探讨了镁质结合剂和活性氧化铝微粉加入量(w)分别为1%、2%、3%、4%和5%时对浇注料试样分别经110、1 000和1 600℃热处理后物理性能的影响,并将优选的合适配方试样与RH炉用烧成镁尖晶石砖进行了常规物理性能、抗热震性能和抗渣性能比较。结果表明:当镁质结合剂加入量(w)由1%增至2%时,试样经不同温度处理后的强度显著增加;但当其加入量超过2%(w)后,试样经不同温度处理后的强度尤其是在1 450℃的高温抗折强度逐渐向相反的方向变化;当活性氧化铝微粉加入量(w)由1%增至3%,试样经110℃热处理后的强度下降较快,但经1 000和1 600℃热处理后的强度和线膨胀率及高温抗折强度却呈现增加的趋势;当加入量超过3%(w)后,试样的高温抗折强度开始下降。研制的镁尖晶石质浇注料经1 600℃处理后具有较高的致密度及骨料和基质间存在微细裂纹的特征,与烧成镁尖晶石砖相比,具有较好的抗热震性能、抗渣性能和较低的高温强度。     

Carbores P加入量对硅溶胶结合铁沟浇注料性能的影响

为了获得更加环保的Al2O3-Si C-C铁沟浇注料,在w(电熔棕刚玉颗粒)为60%、w(Si C颗粒和细粉)为21%、w(硅灰)为3%、w(α-Al2O3微粉)为3%、w(白刚玉微粉)为10.5%、w(Si粉)为2.5%的基础配方中,分别以质量分数为0、1%、2%、3%和4%的环保型含碳材料Carbores P等量替代白刚玉微粉,外加质量分数为7%的硅溶胶为结合剂,制成Al2O3-Si C-C浇注料,研究了Carbores P加入量对110℃干燥后及1 100和1 500℃烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度的影响。结果表明:随着Carbores P加入量的增加,干燥及烧后试样的显气孔率逐渐增大,干燥后试样的体积密度逐渐减小,1 100℃烧后试样的线膨胀率逐渐增大,干燥后试样的常温抗折强度和常温耐压强度以及1 100和1 500℃烧后试样的常温抗折强度变化均不大;1 100和1 500℃烧后试样的体积密度、1 500℃烧后试样的线膨胀率、1 100和1 500℃烧后试样的常温耐压强度、干燥后试样的高温抗折强度等均呈先增大后减小的变化趋势,均在Carbores P加入量为2%(w)时达到了最大。     

三聚磷酸钠加入量对镁钙质中间包干式料烧结性能的影响

为了提高中间包干式料的烧结性能,延长工作衬的使用寿命,以粒度为5~3、3~1、1~0.2、≤0.2和≤0.074 mm的电熔镁钙砂为主要原料,酚醛树脂为结合剂,制备了镁钙质中间包干式料。研究了三聚磷酸钠加入量(质量分数分别为0、0.5%、1%、1.5%、2%)对镁钙质中间包干式料常温抗折强度、常温耐压强度、体积密度、显气孔率以及烧后线变化率的影响。结果表明:三聚磷酸钠的加入,在220℃烘烤后形成具有胶凝性磷酸盐,在1 550℃烧后生成低熔点化合物进而促进烧结。当加入量为1%(w)时,1 550℃处理后试样的常温抗折强度最大,烧后线变化率最小。     

单斜氧化锆加入量对方镁石-尖晶石材料性能的影响

为了进一步提高方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,在以电熔镁砂颗粒(粒度为3~1和≤1 mm)、电熔镁砂细粉(粒度≤0.088 mm)和烧结尖晶石颗粒(粒度≤1 mm)为主要原料的方镁石-尖晶石质耐火材料中,分别添加质量分数为0、2%、4%和6%的单斜氧化锆细粉(≤0.088 mm),经混练、成型、干燥后,分别在1 600和1 700℃保温3 h烧成,检测烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性和加热永久线变化,并分析部分试样的物相组成和显微结构。研究表明:1)添加单斜氧化锆细粉会提高烧后试样的烧后收缩和致密度,降低试样的常温强度和弹性模量;当单斜氧化锆加入量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳。2)随着烧成温度的提高,试样的烧后收缩和致密度均增大,常温强度变化不大。1 700℃烧成后,Zr O2除了以mZr O2形式存在外,还有少量t-Zr O2和Al0.1Zr0.9O1.95存在,增加了材料的直接结合程度。3)当单斜氧化锆细粉加入量为2%(w),烧成温度为1 700℃时,烧后试样的综合性能较优。     

热处理温度对刚玉-尖晶石质浇注料性能的影响

以板状刚玉为骨料(粒度8～3,3～1和≤1 mm),板状刚玉细粉、活性氧化铝微粉(d<,50>=2.26 μm,w(Al<,2>O<,3>)>99%)、镁铝尖晶石粉、镁砂(粒度≤0.088 mm,w(MgO)>94.56%)为基质,纯铝酸钙水泥为结合剂,浇注振动成型为40 mm×40 mm×160 mm的样条.研究了不同热处理温度(1 450、1 550、1 600、1 650和1 700℃)对纯铝酸钙水泥结合的刚玉-尖晶石质浇注料性能的影响.采用XRD分析试样基质的相组成,用SEM观察试样显微结构和断口形貌,并用EDS对微区成分进行分析.结果表明:刚玉-尖晶石质浇注料常温抗折强度以及1 300℃风冷热震后抗折强度和强度保持率均随热处理温度的升高先增大后减小,1 600℃3 h热处理试样的抗热震性最好.1 600℃3 h热处理试样中存在作为应力缓冲机制的网状交织结构明显,对热应力的缓冲能力更强,同时,Al<,2>O<,3>在尖晶石中有适当程度的固溶,增强了基质间的结合强度,试样的断裂功增大,有利于提高材料的抗热震性.     

纯铝酸钙水泥对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以板状刚玉为骨料,电熔白刚玉、电熔尖晶石、Al2O3微粉和纯铝酸钙水泥(Secar71)为基质,研究了纯铝酸钙水泥加入量对刚玉-尖晶石浇注料常温性能、高温强度和抗热震性能的影响.用X射线衍射仪分析了材料的物相组成.结果表明: 随纯铝酸钙水泥加入的增加,烧后试样的抗折强度先增加后降低.1600 ℃烧后试样的热态强度在600～1000 ℃时变化不大,1000 ℃后快速下降.随纯铝酸钙水泥含量的增加,热震后试样的残余抗折强度和残余抗折强度保持率增加,抗热震性有所改善;纯铝酸钙水泥对浇注料的性能有显著的影响,主要与水泥中的CaO与Al2O3之间的反应产物有关.     

Al2O3-Al-C材料加热过程的变化

按w(板状刚玉)=84%,w(铝粉)=8%,w(α-Al2O3微粉)=6%,w(鳞片石墨)=2%的配比配料,外加3%热固性酚醛树脂作结合剂,成型后于200℃烘烤24h。在埋炭条件下于600～1400℃保温3h加热处理,冷却后测量试样的线变化率、显气孔率和常温耐压强度,并分析部分试样的孔径分布、相组成和显微结构,同时测定烘烤后试样在600℃、800℃、1000℃、1200℃和1400℃下的热态抗折强度,以分析该材料在加热过程的变化。结果表明,试样在600～1400℃埋炭加热过程中的变化可大致分为3个阶段:1)600～800℃,金属Al于660℃熔化,促进试样致密化,在800℃时已有少量Al4C3和AlN生成,使加热后试样的致密度和强度增大;2)800～1200℃,大量生成Al4C3和AlN,Al4C3和AlN填充在刚玉骨架结构中,试样的显气孔率进一步减小,常温耐压强度和热态抗折强度进一步增大;3)1200～1400℃,金属Al消失,Al4C3含量减少,部分与N2反应转化为AlN,试样的显气孔率略有降低,常温耐压强度和热态抗折强度略有增大。由此可见,随着加热温度的提高,材料的结合方式从碳结合转变为碳和金属铝复合结合,最后逐渐转变为碳和非氧化物复合结合。     

引入纳米Cr_2O_3前驱体对致密氧化铬材料烧结的影响

在氧化铬材料中分别引入0.3%、0.6%、0.9%和1.2%(按Cr2O3的质量分数计)的纳米Cr2O3前驱体——氢氧化铬溶胶,通过喷雾造粒、等静压成型,将制备的致密氧化铬试样在氮气气氛中分别于1350、1400、1450℃下烧成后,测定烧后试样的显气孔率和常温抗折强度,并采用SEM分析烧成后试样的显微结构。结果表明:加入氢氧化铬溶胶促进了致密氧化铬材料的烧结,其加入量为w(Cr2O3)=0.3%时,材料中的气孔明显减少,常温抗折强度显著提高;加入适量氢氧化铬溶胶促进了材料的烧结致密化,使试样结构更加致密,气孔呈微细化均匀分布。     

微孔白云石加入量对镁钙质中间包干式料性能的影响

以白云石为原料,采用二步煅烧法制备的致密镁钙砂是镁钙质中间包干式料常用的耐火原料。然而二步煅烧法工艺复杂,资源耗费大,且致密镁钙砂不利于中间包干式料隔热性能的提升。以一步煅烧法(1 400℃保温3 h)制备的微孔白云石和电熔镁砂为主要原料,分别于1 100、1 550℃热处理后制备了镁钙质干式料试样,研究了微孔白云石加入量(质量分数分别为0、15%、30%、45%和60%)对试样性能的影响。结果表明：随着微孔白云石加入量的增加,1 100℃热处理后试样的线收缩率和体积密度呈减小趋势,常温耐压强度先增大后减小;1 550℃热处理后试样的线收缩率先减小后显著增大,显气孔率增加,热导率大幅降低,但常温耐压强度和抗渣性能降低。当微孔白云石加入量为60%(w)时,1 550℃热处理后试样在800℃下的热导率为2.410 W·m^-1·K^-1,与传统镁质干式料相比下降了51.9%,同时常温耐压强度为26.0 MPa,在力学性能略微降低的情况下表现出优异的隔热性能。     

钛酸钙加入量对MgO-CaO材料性能的影响

为了提高MgO-CaO砖在AOD炉中的使用寿命,以w(CaO)=20%的镁钙砂颗粒(粒度8~5、5~2、≤2 mm)和细粉(≤0.074 mm)为主要原料,石蜡为结合剂,添加w(CaTiO_3)=93%的钛酸钙细粉(≤0.074 mm,质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%、10%、12%和14%),在液压机上以450 MPa压力压制成50 mm×55 mm的圆柱试样,在高温试验电炉中于1 500℃保温2 h烧成后,检测试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、抗热震性能和抗渣性能。结果表明:随着钛酸钙细粉加入量的增加,试样的致密度、烧后线收缩率、常温耐压强度和抗热震性能等基本上都呈先增大后减小的变化趋势,拐点均在钛酸钙细粉加入量为8%(w)处;抗渣性能以钛酸钙加入质量分数为6%、8%的试样为最好。     

添加电熔稳定氧化锆对镁白云石砖性能的影响

为了提高镁白云石砖的抗热震性和抗水化性,在镁白云石砖的配料中添加质量分数分别为0、1.0%、2.0%和3.0%的电熔稳定氧化锆,经混练、成型、干燥后,在隧道窑中经1 550℃烧成,然后测试其性能。结果表明:在镁白云石砖中加入1.0%~3.0%(w)的电熔稳定氧化锆后,镁白云石砖的体积密度、常温耐压强度、抗热震性和抗水化性提高,显气孔率降低;电熔稳定氧化锆的最佳加入量为2.0%(w),此时镁白云石砖的体积密度为3.05 g·cm-3,显气孔率为8.6%,常温耐压强度为117 MPa,950℃风冷热震循环次数达70次,水化质量变化率为1.1%,荷重软化开始温度为1 700℃。     

钒铁炉渣对矾土基自流浇注料性能的影响

以矾土、钒铁炉渣、硅灰为主要原料,铝酸盐水泥为结合剂,制备了矾土基自流浇注料.测试了试样的常温抗折强度、耐压强度、烧后线变化率,利用X射线衍射(XRD)分析了烧后试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了烧后试样的显微结构.结果表明:随着矾铁炉渣加入量的增加,1 10℃烘后试样强度逐渐降低,1350℃烧后试样强度先增大后减小,试样的体积密度略有降低,形成的镁铝尖晶石相逐渐增多,试样烧后线变化率由收缩转为膨胀;引入适量的矾铁炉渣,有益于矾土基浇注料烧结强度的提高,同时能够有效保持材料的体积稳定性,其最佳加入量为40％.     

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.     

烧成工艺对堇青石-莫来石窑具材料性能的影响

以堇青石、莫来石、高岭土和氧化铝微粉为原料制备堇青石-莫来石窑具材料,研究了烧成温度、保温时间对堇青石-莫来石窑具材料的常温性能、高温抗折强度和抗热震性的影响。并通过XRD分析了试样烧成后的物相变化,通过SEM观察了试样的显微结构。结果表明:随烧成温度从1340℃提高到1400℃,试样的线膨胀率增加,显气孔率增加,常温抗折、常温耐压强度和高温抗折强度增大,但1370℃烧成后的试样的抗热震性最好;对1370℃烧成的试样,随保温时间从3 h延长到5 h,试样的常温性能、高温抗折强度及抗热震性都有所降低。综合分析,在1370℃下保温3 h烧成的试样性能较为优良。     

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能,以Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂,以粒度≤0. 074 mm的电熔镁砂细粉为主原料,研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量(质量分数分别为0、1%、2%和3%)对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明:随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加,1 450和1 550℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势,加入2%(w)的镁橄榄石前驱体溶胶时,1 550℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大,镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处,两相晶粒边界完整清晰,填充颗粒边界气孔,形成致密的显微结构。可见,加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。     

ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖性能的影响

以电熔镁砂、高纯镁砂、α-Al2O3微粉和Cr2O3微粉为主要原料,研究了ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖热膨胀性以及烧后试样常温性能及抗热震性的影响。结果表明:加入ZrO2可以减弱镁铝铬不烧砖试样在1 100～1 300℃时的线膨胀率增大趋势,并降低线膨胀系数的最大值。镁铝铬不烧砖烧后试样的烧后线变化率、显气孔率、常温抗折强度和耐压强度随着ZrO2加入量增加而逐渐增大;当ZrO2加入量(w)为6%时,镁铝铬不烧砖试样的抗热震性最好。