柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5～50 ng/mL和5～500 ng/mL范围内线性关系良好(R²≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%～103.1%和92.5%～108.7%,RSD为1.4%～6.6%和0.9%～3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

RP-HPLC法测定朝鲜蓟中绿原酸的含量

建立了朝鲜蓟中绿原酸测定的高效液相色谱法。采用DiamandC_(18)色谱柱(200×4.6mm 5μn)(迪马公司色谱专家),以乙腈-水-甲酸(体积比23∶230∶1.2)淋洗,用紫外检测器于328nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在7.2～360 ng/mL 范围内线性关系良好,线性方程为Y=6.379×10~(-4)-0.597,线性相关系数r=0.9999;平均回收率为102.37%;RSD=1.422%(n=7)。并对朝鲜蓟不同部位的绿原酸含量进行了测定,结果满意。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

HPLC-ELSD法检测4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体

目的:建立了一种测定4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体的反相HPLC-ELSD法。方法:采用Inter Sustain Swift C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙醇∶水(V/V=80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,漂移管温度为35℃,雾化气压力350 kPa。结果:在选定的色谱条件下,4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺式异构体和反式异构体可达到很好的分离,在0.1～0.5μg/mL线性范围内顺反异构的相对矫正因子为0.95,顺式异构体的平均回收率为100.3%,最低检出量为200 ng。结论:方法快速简便,重现性好,可用于控制反式4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛中的顺式异构体。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

12.5%烯唑醇可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析烯唑醇可湿性粉剂的方法。色谱条件如下:200mm×5mm,10μm粒径的YWG–C18不锈钢柱;流动相:V(甲醇):V(水):V(乙酸)=80:20:0.5;流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在0.3125μg～10μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数值(r)为0.998。烯唑醇分析的回收率为98.5%～101.33%之间,变异系数小于2%。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

Determination of tanshinone I,tanshinone IIA,and cryptotanshinone in Salvia miltiorrhiza bunge and urine sample by HPLC

A simple and sensitive HPLC method to detect tanshinone I, tanshinone IIA, and cryptotanshinone in human urine was developed and validated. Chromatographic separation was achieved on a C₁₈ column (4.6 mm × 250 mm, 5 µm) using a mixture of methanol/water (78:22 v/v, containing 0.5% acetic acid) as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min with UV detector at 254 nm. The calibration curve of tanshinones was linear over a range of 1.0 × 10⁻⁴ – 1.0 mg/mL. The limit of quantification (LOQ) was found to be 57.0, 76.0, and 45.0 ng/mL, respectively. This method can estimate the pharmacokinetic parameters of tanshinones in human urine after the intravenous and intraperitoneal administration of stanchions.     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

黄瓜中农药残留甲氧虫酰肼的反相高效液相色谱法测定

建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%～97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。