化学检测中校准曲线质量控制要点

从校准曲线的绘制和检验2方面论述了校准曲线控制的要点内容。在绘制校准曲线时,应从空白校正、与试样相同的处理、标准样品值的范围、检测点数、重复检测数、线性范围及吸光度范围7个方面控制。校准曲线的检验包括相关系数检验、截距检验及剩余标准偏差或相对偏差的检验。     

称量法配制校准曲线的应用研究

研究了用直接称量法配置校准曲线在离子色谱分析中的应用情况。通过与传统容量法配制校准曲线方法的比较,发现在离子色谱分析中,用天平直接称量法配制标准曲线,具有操作简单、速度快、使用药品剂量少的特点。     

定量校准曲线法测定超高纯试剂丙酮中铁含量的研究

目前最常用的分析曲线法(标准曲线法、校准曲线法)、内标法、标准加入法等,对丙酮这类基体成分丰富的样品测定,其定量校准存在显著的系统误差.实验证实,通过保证标准系列中基体组成、浓度及酸度与待测样基本相同,来制作工作曲线进行定量校准(下称定量校准曲线法),能得到较为理想的结果.     

气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量

依据ISO 2561:2012(E)测试了聚苯乙烯(PS)中残留苯乙烯(St)单体的含量,以N,N-二甲基甲酰胺作提取剂,分析了柱温、载气流速、进样量、分流比对气相色谱分离效果的影响。在同样条件下,与峰面积法校准曲线相比,内标法校准曲线的线性相关性更高,达0.999 98。ISO 2561:2012(E)规定建立校准曲线至少需4个校准浓度的溶液,为多点法;而GB/T 16867—1997规定建立校准曲线只需1个校准浓度,为单点法。因此,与采用GB/T 16867—1997测得的结果相比,依据ISO 2561:2012(E)测得的结果准确度更高。采用ISO 2561:2012(E)与ISO 2561:2006(E)测定了4种国内市售PS中残留St单体的含量,发现在现有4种PS中,依据ISO 2561:2012(E)测出的残留St单体浓度略有降低。     

加入法在荧光分析中的应用

我厂１９９４年投产的新型干 法窑生产线采用飞利浦公司生产 的ＰＷ１６６０型多道同时式荧光分 析仪控制生料的质量。从三年多 的使用情况来看,生料中主要成 分的分析结果达到了国家标准要 求,较理想地实现了质量在线控 制目的。但个别微量元素的测量 结果不十分理想。 １微量元素的校准曲线 荧光分析测量结果的精度高 低、准确与否在仪器稳定运行的 前提下主要取决于校准曲线的制 作质量。而校准曲线的质量在很 大程度上又取决于标准样品的选 择。根据荧光分析和水泥生产的 特点,生料…     

Ag-DDC法测定水中砷校准曲线的改进及实验条件的控制

探讨了Ag-DDC法测定清洁水样中总砷校准曲线的改进。通过减少砷标准溶液的加入量,使改进后的校准曲线同样符合测定要求。该方法测定砷时,锌粒的大小、硫酸的使用、反应温度、醋酸铅棉及吸收液等因素对测定结果均会产生影响,本文对影响测定的因素和控制措施进行了探讨。     

原子荧光光谱法测定水中砷的不确定度评估

通过评估原子荧光光谱法测定水中砷含量的不确定度,分析各个分量的在实验分析过程中产生的不确定度可以得出,测定过程中的不确定度主要来源是校准曲线的绘制。在实验分析中把握好校准曲线测量的过程可有效控制分析质量。     

臭氧一级校准不同浓度点对校准的影响研究

通过臭氧标准参考光度计分别采用4、6、8、10个浓度点对二级传递标准进行臭氧一级校准,不同浓度点各进行6组校准,比较不同浓度点对校准结果的影响。采用4个浓度点校准,所需时间较短,但浓度点个数较少;6、8、10个浓度点所得校准曲线的斜率和截距标准偏差均较小,但8个、10个浓度点校准所需时间较长,故臭氧一级校准采用6个浓度点进行校准较为合适。     

红外吸收法测生铁中碳及其不确定度的评定

采用高频燃烧红外吸收法测定生铁中碳含量时,分别使用标准样品和基准物质校准碳的标准曲线,两种校准方法的测定结果一致,但精度略有差别。经过对影响测定结果不确定度的各个因素进行比较,发现不确定度的差异主要来源于测量重复性、标准样品碳含量、测量变动性和称量过程引起的不确定度分量。采用基准物质校准标准曲线的不确定度更小。t检验表明,两种校准方法的测定结果无显著性差异。     

土粒比重试验比重瓶质量校准——线性拟合和多项式拟合曲线对比

比重瓶法测土粒比重的关键,是准确得到温度与比重瓶、水总质量关系曲线。本文用线性拟合、多项式拟合温度与瓶、水总质量曲线,通过线性和多项式拟合方程式校准比重瓶,比较两者优劣。实验表明比重瓶校准,多项式拟合效果更好;土粒比重试验(比重瓶法)纯水水温保持在25～40℃时误差最小。