高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

粗促进剂M钠盐合成促进剂TBBS新工艺的研究

研究粗促进剂M钠盐(M-Na盐)合成促进剂TBBS新工艺。粗促进剂M经碱溶和甲苯萃取提纯后,在氧化剂次氯酸钠氧化下与叔丁胺反应生成促进剂TBBS的最佳反应条件:叔丁胺与M-Na盐的物质的量比为1. 03∶1,反应温度为40℃,此条件下反应收率在99%以上(按粗促进剂M折算);萃取剂甲苯直接套用最大次数为2,多次套用会影响促进剂TBBS的质量;经蒸馏回收后的甲苯可以套用,但需掺入50%的新甲苯才不影响产品质量。新工艺工序少,生产效率提高。     

甲苯法生产己内酰胺废液的处理和综合利用研究

对甲苯法生产己内酰胺的废液进行处理及综合利用,探讨了废液的分离工艺条件、盐的提纯与精制及油的分析与利用。结果表明,通过共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,己内酰胺废液分离成水、粗盐和油,最佳共沸蒸馏条件为:m(甲苯)∶m(苯)∶m(废液)=1∶1∶2,共沸温度82℃,洗涤剂为甲醇,得其m(水)∶m(油)∶m(粗盐)=30∶44∶26。水可并入公司现有处理排放系统;粗盐经液相色谱分析,其主要成分为环己烷羧酸磺酸,采用双氧水氧化-活性炭吸附进行提纯精制,较佳的精制条件为:m(活性炭)∶m(双氧水)∶m(粗盐)=0.50∶0.75∶15,65℃氧化10 min,活性炭吸附30 min,w(环己烷羧酸磺酸)=98.5%,收率达90.2%,可外销或进行深加工利用;对油建立了反相离子对色谱法,鉴定了其成分并测定了各成分的质量分数:w(己内酰胺)=6.36%,w(环己烷羧酸)=4.53%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃时运动黏度为225 mm2/s,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(灰分)=0.08%和w(机械杂质)=0.09%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标。己内酰胺废液的分离工艺已在石家庄化纤有限责任公司进行了小试。     

活性炭吸附甲苯动力学研究

以柱状活性炭为吸附剂,在空塔气速V为3.54cm/s,气体停留时间t为30s,入口气体中甲苯浓度Ci为1800～2400mg/m3的实验条件下,研究活性炭的甲苯吸附性能。根据吸附穿透曲线,求得活性炭吸附容量为0.179kg(甲苯)/kg(活性炭),传质区高度为12.7cm,并用Moment理论处理吸附过程,得到活性炭吸附甲苯的理论穿透曲线模型。     

ω-腈基十一酸的分离提纯工艺研究

以ω-腈基十一酸(11-CUA)的收率及纯度为目标函数,对三种分离提纯1,1'-过氧化双环已胺裂解所得油水混合物中的11-CUA的工艺进行了对比实验,确定了合适的分离提纯工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件.实验结果表明,合适的分离提纯工艺为:先将裂解产物用氨水(或氨气)氨化、有机溶剂萃取,然后用硫酸(或盐酸)酸化11-CUA铵盐水溶液、再将粗品11-CUA于合适介质中结晶,得到高纯度11-CUA晶体;优化工艺条件为:氨化pH值8.0～10.0、温度25～35 ℃,甲苯为萃取剂,酸化pH值1.5～2.0、温度55～60 ℃,环己烷为结晶介质,粗品11-CUA在环己烷中溶解温度50～55 ℃、与环己烷初始质量比4∶100、结晶前沉降分层时间10 min、结晶温度20℃.采用上述工艺及工艺条件分离提纯11-CUA,产品纯度达99.90%、收率90.22%.     

分子筛催化合成对氯甲苯的研究

为了有效提高甲苯氯化反应的对位选择性,研究了在分子筛催化作用下甲苯与氯气直接氯化制取对氯甲苯。实验获得的最佳工艺条件为:V(1,2-二氯乙烷)/V(甲苯)=2∶1,m(分子筛)/m(甲苯)=0.4∶1,m(助催化剂氯乙酸)/m(催化剂)=0.2∶1,氯气流量为0.7 mL/s,反应温度为50℃,反应时间为3 h。在最佳反应条件下,甲苯转化率可以达到79.6%,最终产物中对氯甲苯的质量分数为76%。使用分子筛催化直接氯化法生产对氯甲苯,可以大大简化工艺过程,减少副产物的产生,降低生产成本。     

一种新的2，4，6-三甲基苯甲酸的提纯方法

研究了一种新的标题化合物的重结品方法,采用氢氧化钠水溶液作溶剂处理粗2,4,6-三甲基苯甲酸.然后在水和乙醇混合溶液中重结品并利用活性炭脱色,并与常规的用甲苯重结晶方法进行对比,考察了这两种方法提纯2,4,6-三甲基苯甲酸的效果.最终产品为白色粉末晶体,纯度达到100%,m.p.150～152℃,达到产品纯度的要求.     

5-氯甲基水杨醛的合成

利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。     

生物柴油副产甘油的脱色过程研究

精馏生物柴油的副产物可得到黄色的粗甘油产品。利用椰壳活性炭对粗甘油产品进行脱色过程研究,确定LY-725B型活性炭为最佳脱色剂。其次,选择脱色温度、脱色时间和活性炭用量为响应面优化实验的3个显著因素,利用Minitab软件对粗甘油的脱色过程进行了优化,得到了最佳工艺条件:m(活性炭)/m(粗甘油)=0.022,脱色温度48℃,脱色时间31 min,此时甘油透光率达96.1%,甘油单程回收率为72.6%。     

生物柴油副产粗甘油的精制工艺研究

对生物柴油副产物粗甘油的分离精制工艺进行了研究。采用减压蒸馏结合活性炭吸附脱色的方法对粗甘油进行了精制提纯,并对操作条件进行了优化,同时,利用过程模拟软件AspenPlus进行了模拟计算,实验结果和计算结果吻合。实验所得的甘油产品的纯度为99.5%,甘油收率为91.8%,原料中的甲醇回收率为96.0%,纯度为99.5%。