细菌纤维素在氢氧化钠―尿素水溶液体系中的溶解性能研究

纤维素经过活化、再生后可以溶解在氢氧化钠/尿素体系中。本文研究了乙二胺活化对细菌纤维素结晶度的影响规律,得到最佳活化条件;然后将活化后的细菌纤维素在LiCl/DMAc体系中溶解再生,得到再生细菌纤维素。最后,使用氢氧化钠/尿素溶液作为再生细菌纤维素的复合溶剂,得到的细菌纤维素的水溶液。通过红外光谱、X射线衍射仪、热重分析仪等分析了细菌纤维素不同处理阶段得到产物的性能。溶解与再生并没有发生化学变化,纤维素的结构基本保持不变,但结晶度有所降低,热稳定性有所提高。     

纤维素氨基甲酸酯的生产工艺研究

探讨了新型纤维素纤维原料纤维素氨基甲酸酯的生产工艺,指出当纤维素浆粕活化用氢氧化钠溶液质量分数为14％～16％,活化温度40～50℃,活化时间为30～40min,尿素与纤维素的质量比(2:1)～ (3:1),反应时间为2-3 h时,纤维素氨基甲酸酯可在氧氧化钠溶液中形成良好的稳定溶液,其过滤性好, 可直接用于纺丝。     

大麻落麻纤维素膜制备及性能

将大麻长麻纺过程中产生的落麻溶解在氢氧化钠/硫脲/尿素水溶液中得到再生纤维素纺丝原液，通过相转化法制备出大麻落麻再生纤维素膜，并对大麻落麻纤维素的提取、溶解性能、成膜效果及再生纤维素膜的结构和性能进行研究。根据各项研究结果得出：4%浓度碱液处理后的大麻落麻纤维的纤维纯度较高，一定条件下能很好的溶解于氢氧化钠/硫脲/尿素溶剂中；当纤维素浓度达到6%时，可得到形貌较好的纤维素薄膜；纤维素经溶解制膜后，纤维素膜在较大程度上仍保留着纤维素的特征，纤维素晶型从纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ，纤维素薄膜的表面呈波纹状，并具有不均匀的多层结构。     

尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯的研究

探讨了尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯(CC)的生产工艺。指出:选用聚合度为450~625、α-纤维素含量大于90/的纤维素浆粕,用14/~16/的氢氧化钠溶液,于40~50℃条件下活化处理30~40min后,与尿素以1∶2~3的比例混合,在137℃的二甲苯体系中反应2~3h,便可得到含氮量为2.4/~3.5/的纤维素氨基甲酸酯产物。该产物在氢氧化钠溶液中可形成良好的稳定溶液,过滤性好,可直接用于纺丝。     

尿素嵌入法生产纤维素氨基甲酸酯新工艺

以纤维素浆粕及尿素为原料,在二甲苯体系中于135～140℃反应制取纤维素氨基甲酸酯。通过实验考察了各种工艺参数,结果显示:当原料活化用氢氧化钠溶液浓度为14%～16%,活化温度为40～50℃,活化时间为30～40 min,尿素与纤维素的质量比为2～3︰1,合成反应时间为2～3h时,产品纤维素氨基甲酸酯可在氢氧化钠溶液中形成良好的稳定的溶液且具有良好的过滤性和可纺性。     

纤维素氨基甲酸酯溶液的制备及稳定性研究

研究了制备纤维素纤维的新型原料——纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液的制备工艺及其稳定性。结果表明:在-5~10℃条件下,用聚合度为350~612的纤维素浆粕(棉浆粕、木浆粕)合成的氮含量(酯化度)为2.34%~3.56%的CC能很好地溶解在质量百分比浓度为8%~11%的NaOH溶液中,形成淡黄色透明溶液,该溶液稳定性良好,可用于纺丝。另外,尿素、AlCl3及ZnCl2在一定范围内对CC有助溶作用。     

尿素溶剂法纤维素纤维生产的低温溶解技术

低温尿素溶剂法生产纤维素纤维是一种新型溶剂法纤维素纤维生产工艺,浆粕在NaOH／尿素／水的溶剂低温体系中快速溶解,溶液经过湿法纺丝得到纤维,其工艺路线生产流程较短。纤维素溶解和纺丝成形过程中几乎没有化学反应,工艺和原材料都是无毒害的。但低温尿素溶剂法溶解机理复杂,溶解条件苛刻,成品纤维的强度还有待提高。     

纤维素-强碱溶液体系的研究

以富含纤维素95％的亚硫酸盐木浆板为原料、氢氧化钠溶液为溶剂，通过纤维素-强碱溶液体系粘度的变化．对纤维素在强碱液中的溶解情况进行了分析，指出：聚合度低于500的纤维素可溶解在低温碱液中．氧化锌的加入中有助提高碱液的溶解能力。     

尿素增溶纤维素氨基甲酸酯的可纺性研究

探索了尿素对纤维素氨基甲酸酯(CC)/氢氧化钠溶液(CC溶液)的增溶作用,考察了不同浓度CC溶液的流变性能,选择CC质量分数为7%的溶液经过滤、脱泡后,以7%的稀硫酸为凝固浴进行溶液纺丝。结果表明:尿素增溶效果显著并提高了CC溶液的稳定性。经尿素增溶的CC溶液属于典型的切力变稀型流体,CC溶液经纺丝可得到直径为13～16μm的长丝,其纤维干态拉伸强度可达325～640MPa,断裂伸长率为10%～18%。     

再生纤维素微球制备工艺的研究

将纤维素溶解在质量比为7/12/81的LiOH/尿素/去离子水体系中得到透明纤维素溶液,利用溶胶-凝胶转相法,以上述纤维素溶液为原料,制备得到再生纤维素微球.通过扫描显微镜、氮气吸附-脱附测试表征再生纤维素微球的结构与形貌,结果表明其具有多孔结构.研究了HLB值、乳化时间、乳化温度、纤维素溶液的质量分数等因素对制备再生纤维素微球的影响,发现最佳实验条件为：司盘80和吐温80的质量比3.0,即HLB值7;乳化时间3 h;乳化温度15℃;纤维素溶液的质量分数4.3％.     

纤维素溶解的研究现状

主要介绍了目前国内外纤维素的溶解方法,包括离子液溶解法、N-甲基吗啉-N-氧化物溶解法、氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶解法和氢氧化钠/尿素水溶液溶解法。     

纤维素/磷酸纺丝溶液的制备

相对于粘胶法溶解纤维素,以磷酸为溶剂溶解纤维素具有操作简单、价格低廉、溶解温度较低、溶解速度较快,而且对环境污染较小等优势。通过混合多聚磷酸和磷酸制备了无水的混合磷酸溶剂体系,分析了P2O5含量、温度和搅拌速率对溶剂平衡时间的影响,并对纤维素在该溶剂体系中的溶解性能进行了研究,探讨了P2O5含量、固含量和温度对纤维素溶解性能的影响。从纺丝溶液的稳定性、均一性和可纺性方面考虑,最佳的溶解条件为:混合磷酸溶剂体系中的P2O5含量为74%,纤维素固含量为18%,溶解温度为0℃。     

纤维素铜氨溶液的溶解性能及流变性能

研究了纤维素在铜氨溶液中不同溶解条件下的溶解特性,以及纤维素铜氨溶液的流变性能。结果表明:当溶解温度为-10℃,Cu2+浓度为1.4 mol/L,溶解时间1 h时,纤维素在铜氨溶液中有较大的溶解度;纤维素铜氨溶液为假塑性流体,其黏度随温度的升高而降低,随纤维素含量的升高而增大,当纤维素含量较高时,其黏度随温度的变化幅度较大。     

二醋酸纤维素的碱降解性能

研究了室温下醋酸纤维素在各种浓度的氢氧化钠溶液中的降解行为。红外光谱分析显示,醋酸纤维素在碱溶液中的重量损失主要是由于脱乙酰化作用。扫描电子显微镜照片显示,在碱处理后的醋酸纤维素表面光滑,没有出现溶解和脱落,可能是由于生成了碱纤维素。5 mol/L的氢氧化钠处理后,可观察到微纤化结构。纤维强力的测试结果表明,随着碱液浓度的增加,纤维的强力和模量降低,断裂伸长增加,可能是由于降解后微纤非纵向排列的结果。     

离子溶液--纤维素的新溶剂体系

介绍了纤维素的一种新的溶剂体系——离子溶液的组成、溶解机理、溶解条件、再生条件以及具体溶解实例。     

超声波处理对纤维素碱脲体系溶解性能的影响

采用碱／尿素／水体系、碱／尿素／硫脲／水体系分别制备纤维素溶液,在溶解的不同阶段用超声波进行处理,并利用光学显微镜、偏光显微镜和X射线衍射对溶解效果进行表征。研究结果表明：溶解之前对纤维素原料的超声波处理主要是对纤维形态结构和超分子结构的破坏,略微增大溶解度;溶解过程中对纤维素溶液超声波处理则可以强化润胀,促进分散,显著增大纤维素的溶解度;在碱／尿素／水体系中超声波对溶解的促进作用强于在碱／尿素／硫脲,水体系中。     

新型纤维素溶剂——离子液体

对用于溶解纤维素的离子液体的种类、溶解机理、所形成的纤维素／离子液体溶液的性质、在再生纤维素制品制备中的应用及离子液体的回收进行了综述。     

超临界二氧化碳中几种纤维素溶解性质的研究

首次报道了几种纤维素在超临界二氧化碳中的溶解性质 ,研究了在超临界二氧化碳中温度、压力对纤维素溶解性质的影响。实验表明 ,不同的纤维素在超临界二氧化碳中的溶解性质不同 ,温度和压力对不同纤维素的溶解性质的影响也各不相同     

凝固浴组分对纤维素纤维结构和力学性能的影响

采用新型碱复合溶剂NaOH／j琉脲／尿素水溶液对纤维素进行溶解,并采用H2S04／Na2SO4溶液作为凝固浴,对纤维素溶液进行湿法纺丝,获得纤维素纤维。通过改变凝固浴组分,研究纤维素纤维结构和性能的变化,获得更好的纺丝条件。研究表明,当H2S04质量分数为8％～10％,Na2SO4质量分数6％～12％时,纺丝过程稳定,纤维素纤维的力学性能较好且相对稳定。纤维素纤维的断裂强度最大值可达2．06cN／dtex,纤维素纤维横截面均呈近圆形结构,且无明显的皮芯结构,同时纤维素纤维具有纤维素II的结晶特征,凝固浴组分变化对纤维素纤维的结晶度和取向因子影响不大。     

沙柳纳米纤维素的制备及表征

以沙柳纤维素为原材料,用氢氧化钠/尿素体系溶解再生的方法制备沙柳纳米纤维素,采用SEM观察微观形貌,用纳米粒度仪分析粒径,采用XRD分析结晶情况,采用FTIR分析表面官能团。结果表明,制得的沙柳纳米纤维素为类球状,平均粒径110 nm,沙柳纳米纤维素为纤维素Ⅱ型结构,结晶度53. 9%,表面存在大量的羟基。