2-氨基吡啶在NDA-150树脂上的静态吸附

研究了超高交联树脂NDA-150对2-氨基吡啶的静态吸附行为,并根据吸附等温线讨论其吸附热力学性质。计算了2-氨基吡啶在NDA-150树脂上的吸附焓变、自由能变、吸附熵变,并对吸附行为作了合理的解释。分别采用Linear方程、Freundlich方程和Langmiur方程对吸附行为进行描述,并计算了平衡常数之间的相对误差(RE,%)、相对偏差(RD,%)和标志变异系数(CV,%)。结果表明,吸附为放热过程,在283~303 K和研究的浓度范围内,NDA-150对2-氨基吡啶的平衡吸附数据更符合Langmiur等温吸附方程。     

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。     

2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应

为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应.结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率.在混酸硝化体系中,硝化产物4-氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的收率分别为55%和66.4%,副产物的含量为5%～8%;在超酸硝化体系中,目标化合物的收率分别可达到85.5%和92%,而副产物的含量降到0.5%以下.采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征.     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

2-氯-4-氨基吡啶的合成

在对以2—氨基吡啶为原料合成2—氯—4—氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达64．7％,比文献产率提高一倍。     

2-(4-氨基苯基)吡啶合成方法的改进

以对硝基苯胺的重氮盐和吡啶为原料,经过Gomberg-Bachmann反应和Pd-C还原反应,合成了一种电致磷光材料关键中间体2-(4-氨基苯基)吡啶。     

一种高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的合成新工艺

对双吡啶盐法合成4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)工艺进行了改进,回收了未反应的原料吡啶;同时改进了精制工艺,用石油醚-苯进行结晶代替高真空蒸馏,简化了工艺,有利于工业化生产。     

4-氨基吡啶电化学合成工艺研究

在阳离子隔膜电解槽用阴极恒电位的方法电化学合成了4-氨基吡啶,并对工艺条件进行了优化。循环伏安法表明,4-硝基氮氧化吡啶的还原过程有多个不稳定的中间产物生成。以铅粒为阴极,钛网镀二氧化铅为阳极阴极液pH=3,4-硝基氮氧化吡啶质量百分浓度为1％,硫酸铵为支持电解质,10％的硫酸溶液为阳极液,还原电量为200％的理论电量及50℃下4-氨基吡啶的收率达88.2％,电流效率44．1％。该工艺过程简单,收率高,是可望取代污染严重的铁粉还原的绿色合成路线。     

HCOONH4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂,甲酸铵为氢给予体,９５％（ｗ）乙醇为溶剂,４－硝基－Ｎ－氧吡啶为原料,在常压下转移氢化合成了４－氨基吡啶,收率为９０％。氢化条件温和,后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析,发现反应首行生成脱氧化合物４－硝基吡啶,继而经过偶氮中间物生成４－氨基吡啶,各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致,证明了该反应历程。     

4-二甲氨基吡啶的合成

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

HCOONH4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶

以Pd/C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,95%(w)乙醇为溶剂,4-硝基-N-氧吡啶为原料,在常压下转移氢化合成了4-氨基吡啶,收率为90%。氢化条件温和,后处理简单。用熔点、GC-MS谱图表征了该化合物。通过GC-MS对反应跟踪分析,发现反应首先生成脱氧化合物4-硝基吡啶,继而经过偶氮中间物生成4-氨基吡啶,各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致,证明了该反应历程。     

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,进行了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％ 。     

“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。     

2-氨基-4-氯吡啶的合成研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,经过肼解、重氮化及重排反应合成了2-氨基-4-氯吡啶,3步反应总收率68.56%。产品经1H NMR和MS表征。该方法具有操作简单等优点,适合工业化生产。     

中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的合成

介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%.     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)在医药合成中的应用

4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种新型高效的催化剂,可用于酰化、酯交换、烷基化等多种有机合成反应。本文初步探讨了其催化机理,并着力阐述了其在医药合成中的应用。     

聚乙烯吡啶树脂吸附乳酸的研究

本文系统地研究了乳酸在聚乙烯毗啶(PVP)树脂上的吸附和解吸特性。测定了乳酸在PVP树脂上的吸附动力学曲线和吸附等温线,研究了温度、无机盐浓度及液相pH值等因素对乳酸在PVP树脂上的吸附特性的影响。用动态实验比较了不同有机溶剂的洗脱性能。选择甲醇作解吸剂,考察了乳酸进液浓度、流速、床层的初始状态等因素对乳酸在PVP树脂柱中的动态吸附及解吸特性的影响,并对动态吸附过程进行了数学模拟。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30～50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。