碱浸渣综合利用新工艺研究

介绍了从碱浸渣中综合回收稀贵金属及其它有价元素的新工艺:用萃取法先把稀有元素碲与其它元素分离,然后分别回收碲、铜、锑、铋、铅和金银.碲、金、银的回收率均在95%以上,铜、锑、铋的回收率大于90%,铅的直收率大于80%.主产品Te02和PbS04的纯度在98%以上.     

分银渣综合利用新工艺扩大试验

介绍了从分银渣中综合回收稀贵金属及杂项元素的新工艺：先将贵金属金、银与一些杂项元素（如锑、铋、碲等）分离,然后分别提取金、银。金、银回收率在９４％以上,锑、铋、碲回收率在９０％以上。产品质量：金、银富集３０倍以上,三氧化二锑、二氧化碲、海绵铋的纯度分别达９８％,９６％和４２％以上。     

碲铋锑物料分离回收碲、铋的研究

碲铋基固溶体合金在温差发电和半导体制冷领域应用十分广泛。加工过程产生的边角料及多年来积累的大量已失效的热电制冷器件中的碲铋锑废料是回收碲铋的重要原料。为此,本文以热力学分析为基础,对溶液的酸度以及电位对碲铋锑的分离效果进行了研究。结果表明,液固比4︰1,酸度在4 mol/L以上,电位340～360 mv时,铋、锑的浸出率达98%以上,碲回收率达98%以上。     

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

探讨了用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基本条件,确定了适当的谱线,对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率均在93.8%~99.8%。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的测定。     

X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅

建立了X-射线荧光光谱测定铅基合金中砷、铜、锑、锡、铋、铅等6种元素的快速分析方法。通过优化测试条件,确定了最佳测试参数,有效地避免了其他元素的干扰。基于干扰元素的强度和浓度,采用经验影响系数法校正绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,砷、铜、锑、锡、铋、铅的标准曲线具有良好的线性关系,其中铋、锑和锡的相关系数均在0.999以上。精密度试验结果表明,测定结果相对标准偏差在0.02%~4.2%。准确度试验结果显示,测定值与参考值基本吻合。     

铜烟尘密闭浸取渣浮选囘收铜和湿法提铋研究

沈阳冶炼厂的炼铜烟尘含有多种有价金属及有害成分砷,为消除烟害和综合回收有价金属,试验研究了“密闭浸取”新方案,可使烟尘中的锌、铟、镉、砷大部分浸入溶液中,而铜、铅、铋则留在浸渣里,达到了粗分离的效果。本研究是进一步对此密闭浸取渣探索用浮选回收铜和湿法提铋的选冶联合处理方法,分别得出铜精礦、铅精礦和海绵粗铋三种产品,以达到综合回收利用的目的。试验结果表明,铜烟尘密闭酸浸渣用黑药作捕收剂在弱酸性(pH5-6)矿浆中浮选,以水玻璃作细泥分散剂,碳酸钠作pH调整剂,并添加少量硫化钠作活化剂,采用分段加药、分段浮选、一次精选的工艺流程,可获得含铜7.33％的精礦,铜回收率为84.8％。浮选铜后的铅铋渣用加食盐硫酸常压浸取法,可将97％铋浸出,而铅的浸出<2％。此浸取液用铁粉置换,得出海绵粗铋,铋置换率99％左右。此浸取渣为含铅57％的铅精礦,可作为炼铅的原料。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

盐酸沉淀分离-氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测银锭中铋、锑、硒和碲

用盐酸沉淀分离银,滤液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定硒、锑、铋和碲的量。结果表明,方法检出限：硒、锑、铋和碲分别为0.04,0.06,0.05,0.04 ng/mL;回收率97%～106%;RSD小于1.0%。此方法能同时精确测定银锭中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%～6.30%,方法回收率93.2%～111.3%。     

硝酸-硝酸铜电解精炼高杂阳极铜的生产实践

从铅锑复合矿中综合回收产出的粗铜阳极含铜低,含铅银锑铋等杂质很高,无法采用常规电解方法电解。采用硝酸-硝酸铜体系电解这类高杂粗铜,可以有效实现银铜的分离,并提高铜的纯度。但也存在槽压高、电流效率低等问题。     

日本工业废物的有效利用情况

仅就与硫酸工业关系密切的废物有效利用情况说明如下: 一、金属成分 铂、金、钯、银等贵金属自不必说,就是铜、镍、钴、铅、锌、铬、钼、铁、锰、锑、铋及钒等几乎所有的金属都在回收。特别是将硫铁矿烧渣中所含的微量铜、锌、铅、镉、铋等回收后,使铁的品位提高,制成烧结球用于炼铁是众所周知的了。虽然从钒氧化触媒回收五氧化钒方面做了种种努力,但无奈含量低,其收益补偿不了运费及回收车间的动力消耗,且至今尚未找到有效的利用     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡

研究了准确快速测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡的分析方法，分析了仪器观察高度、研究内标引入方式、定容体积、主量基体元素对测定结果的影响。最终确定了径向最佳观察高度为10 mm、采用过氧化钠高温熔融试样、提前引入内标、无需准确定容的方式，建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡的方法。铋、铟、锑、锡的方法检出限分别为0.0039%、0.0062%、0.0097%、0.0060%,加标回收率在96.0%～104.0%,相对标准偏差(n=11)<2%。方法缩短了检测周期，提高了多元素检测的效率。     

氢化法所用硼氢化钠溶液的配制、纯化和贮存

<正> 自Fernandez在1973年首先使用硼氢化钠作还原剂将氢化元素转变为氢化物后,氢化法结合原子光谱法测定已成为砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲八种氢化元素痕量分析最重要的方法。氢化法普遍使用NaBH_4(或价格便宜些的KBH_4,以下NaBH_4同指KBH_4)。试剂级NaBH_4中氢化元素杂质在试剂分析时不能被检出,但在氢化-原子光谱法中,通常可     

ICP-OES法测定垃圾渗滤液中多种金属元素

本实验采用电热板-硝酸-高氯酸对垃圾渗滤液进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的分析方法。结果表明,该方法测定10种元素的线性相关系数在0.9993～1.0000之间,方法检出限为0.0004～0.0070mg·L^-1,方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某垃圾填埋场的渗滤液,10种元素测定结果标准偏差为0.01%～6.87%,加标回收率大于100%。该方法测定结果准确可靠,方便快捷,适用于不同浓度的垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明,在选定实验条件下,各元素标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率在97.75%~100.95%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。     

高砷含铜废酸综合利用试验研究

铜阳极泥酸浸脱铜后产出的高砷含铜废酸采用三段旋流电积工艺脱除铜、砷、锑、铋等杂质。针对系统存在的问题,技术人员对二段电积脱铜后的浸出液进行试验,分步硫化,提取铜元素,分离砷元素;然后利用氧化镁中和沉淀镍元素,废液浓缩制备七水硫酸镁产品,从而实现资源的回收利用。其中,硫化沉淀铜、砷元素的最佳工艺参数为硫化氢与铜元素摩尔比1.2、反应温度50℃。     

原子荧光光谱在饮用水中的应用

原子荧光光谱分析法成为原子光谱法中最富活力的领域之一，新技术、新器件和信息和数据处理的发展，更好地推动了原子荧光光谱技术的进步，目前可测元素已扩大到11种（包括砷、汞、硒、铅、锑、铋、碲、锡、锗、锌、镉），越来越受到环境保护、卫生防疫、地质勘探等部门分析人员的重视和应用。     

锑、铋、铅、锌连测分析法浅析

根据锑、铋的性质,指出了现有分析方法的不足,并对其现有方法进行了改进,提高了锑、铋的分析质量.根据改进了的分析方法与铅、锌测定方法的相似性,提出了对四种元素进行联测的设想,通过大量试验,证明是可行的.锑、铋、铅、锌连测方案的采用,大大降低了生产成本和劳动强度,提高了经济效益.     

直读光谱仪铜、铅和铋工作曲线的扩展

使用直读光谱仪分析高含量铜、铅和铋(w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%)时，其元素含量已超出了校准曲线的线性范围，导致分析值偏低。以随原机带来的铜、铅和铋元素的原始工作曲线为基础，实验通过增加高含量标准样品，扩展铜、铅和铋的工作曲线，完成共存元素的干扰校正，拓宽了铜、铅和铋元素的分析范围，铜质量分数上限由0.60%扩展至1.75%,线性相关系数0.988 44;铅质量分数上限由1.20%扩展至2.30%,线性相关系数0.981 18;铋质量分数上限由0.11%扩展至0.30%,线性相关系数0.997 34。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正。对扩展含量段的样品w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%进行精密度考察，结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.17%,0.40%和4.97%;对比了不同铜、铅和铋含量的样品，发现扩展后校准曲线的铜、铅和铋的测定值与化学法测定结果相符。因此，扩展曲线用于锡锭前处理样品锅中样铜铅铋元素的分析，并将分析结果与化学法分析结果进行比较，结果一致，能满足企业生产的需要。