双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)的合成

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应I,配比为n(1,4-丁二醇)∶n(马来酸酐)=1∶2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(月桂醇)=1∶2.20。磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2.50。对每步合成产物均用IR进行了表征。     

SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。     

TiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠.此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用TiO_2负载磷钨酸(PW_)12)/TiO_2)为催化剂.通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(十八醇)=1.00∶2.20,催化剂用量ω(PW_(12)/TiO_2)=1.5%,反应温度150 ℃,反应8 h,酯化率达到95.8%,产率为82.4%.通过正交实验确定了磺化反应的优化条件为:双酯与NaHSO_3物质的量比1.00∶3.00;反应4 h;反应温度90 ℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%.     

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1²个数量级,而且毒性低。     

Gemini表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用马来酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料合成了一种新颖的双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛酸双酯磺酸钠(GMI-03)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:正辛醇与马来酸酐的单酯化反应(酯化反应Ⅰ),反应时间为3 h,反应温度为70°C,正辛醇和马来酸酐摩尔比为1.00∶1.05;磺化反应,反应温度为90°C,反应时间为4 h,马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.00∶1.05;中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的双酯化反应(酯化反应Ⅱ):反应温度为150°C,反应时间为6 h,催化剂用量为物料总量的1.0%(质量分数),中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的摩尔比为2.50∶1.00。对终产物GMI-03的性能进行测定,表面张力σ(γCMC)为:32.8 mM/m,CMC为:5.8×104mol/L。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

石油环烷酸单乙醇酰胺双酯磺酸钠的合成

以石油环烷酸为主要原料合成出石油环烷酸双酯磺酸钠的新型双子表面活性剂。通过正交实验确定了酯化的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(石油环烷酸单乙醇胺)=1∶2.10,催化剂的加入量占总质量的百分数为:w(硼酸)=1.5%,在100℃条件下反应5 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γCMC=39.8 mN/m,CMC=0.057 mmol/L。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

HBSS型琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐加脂剂的合成

以十六醇、正丁醇、马来酸酐为主要原料,合成了十六烷基正丁基琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐皮革加脂剂,对合成反应条件进行了优化。优化的十六醇与马来酸酐的单酯化反应条件为:n(十六醇):n(马来酸酐)=1:1.05,反应温度90℃,反应时间2.5h;十六烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应条件为:n(十六烷基马来酸单酯):n(正丁醇)=1:1.5,反应温度130℃,反应时间90min,w(对甲苯磺酸)=0.5(基于总反应物的质量);十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯与亚硫酸氢钠的磺化反应条件为:n〔十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯〕:n(NaHSO3)=1:1.1,反应温度100℃,反应时间4h。该加脂剂具有较好的乳化能力,可以乳化自身质量33的鱼油。用IR表征了目标产物结构。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。