冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44⁸7.04,6.6887.04,6.68¹06.88,9.48106.88,9.48¹51.68,3.06151.68,3.06⁴8.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法同时测定蒲苓盆炎康颗粒中4种成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定蒲苓盆炎康颗粒中丹参素钠、丹酚酸B、迷迭香酸、绿原酸的含量。方法：以Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，选用乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为286 nm、流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果：丹参素钠进样量在0.023 3～0.279 8μg(r=0.999 5)、丹酚酸B进样量在0.020 3～0.202 6μg(r=0.999 8)、迷迭香酸进样量在0.006 1～0.073 7μg(r=0.999 8)、绿原酸进样量在0.012 3～0.147 9μg(r=0.999 7)范围内有较好的线性关系；丹参素钠平均回收率为98.5%,丹酚酸B平均回收率为97.8%,迷迭香酸平均回收率为98.2%,绿原酸平均回收率为97.9%,RSD均在2.0%以内。结论：本测定方法简便，准确灵敏、重复性较好，为蒲苓盆炎康颗粒在临床应用提供理论依据。     

基于高效液相色谱法研究铜仁地区丹参中丹酚酸B的含量

目的:基于高效液相色谱法对铜仁地区丹参中的丹酚酸B含量进行探究。方法:采用Hubble C 18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.1%磷酸溶液)=22∶78为流动相进行洗脱,流速为1.2 m L/min。波长为286 nm;柱温为20℃;,检测波长为270nm,柱温为25℃。结果:通过实验证明其精密度、线性、重复性和稳定性均良好,显示该分析方法可行有效。结论:铜仁各产地丹参中丹酚酸B含量均符合国家标准,铜仁地区环境适应于丹参的生长栽培。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法测定归芍护肝颗粒中芍药苷的含量

建立测定归芍护肝颗粒中芍药苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86,v/v)为流动相;检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1 m L/min。芍药苷在10~100μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.79%,RSD分别为0.92%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于归芍护肝颗粒中芍药苷含量的测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。