高温固相法制备Zn2SiO4:Eu3+红色荧光粉及性能测试

基于硅酸盐为基质的发光材料不仅有良好的化学稳定性和热稳定性,且耐水性强、发光颜色多样性并且二氧化硅原料易得、价格低廉,因此我们探究了以高温固相法制备Zn2SiO4:Eu3+体系的制备方法和发光性能。本文主要内容通过X射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱(PL)等测试手段,确定出Zn2SiO4:Eu3+体系的最佳烧成温度,保温时间等制备工艺以及其发光性能。     

合成制度对白光LED用硅酸盐Sr_2SiO_4:Eu荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法合成用于白光发光二极管(light-emitting diode,LED)发光的Sr2SiO4:Eu荧光粉,测量Eu2+掺杂0.0035mol时样品的激发与发射光谱,研究荧光粉在不同合成温度、不同保温时间的荧光光谱及在不同激发波长激发的发光性能。用X射线衍射和扫描电镜比较分析荧光粉在不同合成温度的物相和形貌,确定还原气氛中Sr2SiO4:0.0035Eu荧光粉的最佳合成温度为1250℃和保温时间为3h时,可得到发光性能较好的斜方晶系、α′相Sr2SiO4:Eu。     

蓝光激发的Na_2ZnSiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉的合成及发光特性

以H3BO3作助熔剂,采用溶胶–凝胶法合成了Na2Zn Si O4:Eu3+红色荧光粉。用X射线衍射、荧光光谱分析对样品的结构及发光特性进行了表征,探讨了H3BO3助熔剂添加量和掺Eu3+量对Na2Zn Si O4:Eu3+发光性能的影响。结果表明:所得样品属于单斜晶系,样品的激发光谱主要由一系列线状谱峰组成,激发主峰为465 nm,归属于Eu3+的7F0→5D2特征跃迁。在波长为465 nm蓝光激发下发射红光,发射峰分别为578、591、613、653和701 nm,对应于Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)跃迁,发射主峰位于613 nm(5D0→7F2)处。当Eu3+和H3BO3的摩尔掺杂量分别为5%和0.8%时,样品的荧光发光强度最大。Na2Zn Si O4:Eu3+有望成为蓝光激发的白光发光二极管(w-LED)用红色荧光粉。     

碱金属对ZnMoO4:Eu3+红色荧光粉发光性能的影响

以(NH4)6Mo7O24·4H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、Eu(NO3)3·6HO2、Li NO3、Na NO3、KNO3为原料,采用高温固相法合成了Zn Mo O4:Eu3+和Zn Mo O4:Eu3+, M+(M+=Li+、Na+、K+)红色荧光粉,用X射线衍射、光致发光光谱和荧光衰减曲线,对荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究结果表明,掺入Eu3+、Li+、Na+、K+,没有改变Zn Mo O4三斜晶系的晶体结构。在393nm波长下激发,与单掺9%的Eu3+荧光粉相比,共掺6%(Li+、Na+、K+)的荧光粉在616nm处的发光强度,分别是单掺的1.17倍、0.79倍和-0.14倍。R值(5D0→7F2与5D0→7F1发射光的强度之比)分别为:REu3+=7.18,RLi+=8.25,RNa+=8.36,RK+=8.62。荧光粉的荧光寿命分别为:τEu=0.6582ms,τLi+=0.4177ms,τNa+=0.3293ms,τK+=0.3562ms。Li+适合用于增强Zn Mo O4:0.09Eu3+红色荧光粉的发光,Li+用量为8%时,其在616nm处的发光强度是单掺Eu3+的1.63倍。     

稀土离子掺杂的氯硼酸锶发光材料的合成及光谱性质

通过高温固相法制备了Sr2B5O9Cl:XEu2+:(0.05-X)Eu3+:YTb3+荧光体,讨论了煅烧温度及掺杂稀土离子Eu3+和Tb3+的浓度对荧光体的发光性能的影响。结果表明,Eu3+和Tb3+的最佳掺入量分别为5%和9%,最佳制备温度是900℃,稀土离子Eu2+、Eu3+和Tb3+掺杂的硼酸锶具有良好的发光性能。     

稀土离子掺杂的氯硼酸锶发光材料的合成及光谱性质

通过高温固相法制备了Sr2B5O9Cl:XEu2+:(0.05-X)Eu3+:YTb3+荧光体,讨论了煅烧温度及掺杂稀土离子Eu3+和Tb3+的浓度对荧光体的发光性能的影响。结果表明,Eu3+和Tb3+的最佳掺入量分别为5%和9%,最佳制备温度是900℃,稀土离子Eu2+、Eu3+和Tb3+掺杂的硼酸锶具有良好的发光性能。     

红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+的制备及发光性能研究

以稀土氧化物、硝酸铝和硼酸为原料,高温固相反应制备了单相红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,用X射线衍射和发射光谱对荧光粉末的结构和发光性能进行了分析.研究了煅烧温度、Eu3+掺杂量对其发光性能的影响.结果表明,反应物在1 250 ℃下煅烧可制得单相YAl3(BO3)4:Eu3+晶体,在YAl3(BO3)4:Eu3+晶体中,Eu3+取代了YAl3(BO3)4晶体中Y3+,占据了非对称中心格位.在394 nm的紫外光激发下,YAl3(BO3)4:Eu3+荧光粉具有很强的发光性能,与(Y,Gd)BO3:Eu3+荧光粉相比,最强发射线波长由596 nm变为618 nm,由橙红色光变为红色光,色纯度有了很大提高.Eu3+的最佳掺杂量为8%(物质的量分数).     

铝酸锌发光陶瓷材料的燃烧合成及掺硼研究

采用高温燃烧合成法制备掺杂硼的Eu2+-ZnAl2O4发光材料。用正交试验法设计实验,确定最佳掺杂量及烧结温度。研究结果发现,只有当有机物和硼酸盐都加入的时候,才能很好的改善Eu2+-ZnAl2O4的发光性能,单独加入有机物或硼酸盐都对发光不利。最佳合成条件是:烧结温度为700℃,Zn/Al(摩尔比)1∶2,硼酸盐/Al2O32.0,有机物/Al2O31.0,在此条件下,样品发光情况最好。其次是:烧结温度为650℃,Zn/Al(摩尔比)1∶2,硼酸盐/Al2O3 5.0,有机物/Al2O3 2.0。     

Gd~(3+)/Si~(4+)掺杂对LiZnPO_4:Eu~(3+)荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法制备了LiZnPO4:Eu3+红色荧光粉,分别研究了Eu3+掺量、Eu3+和Gd3+共掺杂以及SiO2掺杂对材料发光性能的影响。结果表明:在395nm近紫外光激发下,发射光谱峰值位于593nm,属于Eu3+的5D0→7F1辐射跃迁;激发光谱由200~280nm的宽带和310~500nm的一系列尖峰组成,分别对应于O2–→Eu3+电荷迁移带和Eu3+的f→f能级跃迁吸收,主激发峰位于395nm左右,与近紫外发光二极管(NUV-LED)的发射光谱(360~410nm)匹配。Eu3+最佳掺杂摩尔分数为12%,超过12%后发生浓度猝灭现象,浓度猝灭机理为电多极–电多极相互作用。掺杂Gd3+、SiO2使Eu3+在593nm处的发射分别增强了107%、105%。LiZnPO4:Eu3+是适合NUV-LED管芯激发的白光发光二极管用高亮度橙红色荧光粉。     

793 nm光激发下NaYF4:Eu3+上转换发光性能

利用水热法制备NaYF4:Eu3+的上转换发光材料,用荧光光谱、CIE色坐标和X射线粉末衍射表征样品的发光性质,探索影响上转换发光性能的要素:Eu3+的掺杂量,pH值,EDTA-2Na:Eu3+的摩尔比及Y3+:F-的摩尔比.结果表明:在793 nm激发下,Eu3+的掺杂量为14％,pH值为6,EDTA-2Na:Eu3+的摩尔比为3:1及Y3+:F-的摩尔比为1:7时,NaYF4:Eu3+的上转换发光性能最好.     

掺铕长余辉铝酸锌荧光粉合成条件研究

以ZnAc2、Al(NO3)3和Eu(NO3)3为原料,采用燃烧法制备掺杂Eu的ZnAl2O4:Eu2+长余辉荧光粉。探讨加入不同量的稀土Eu(NO3)3、不同燃烧温度和不同燃烧时间条件下,合成的ZnAl2O4:Eu2+长余辉荧光粉的发光效果。结果发现,当稀土加入量n(Eu)/n(Al)1/25,燃烧温度500～700℃,燃烧时间30 min时,制得的荧光粉发光效果最好。     

Eu~(3+) Tb~(3+)共掺LaPO_4-5SiO_2的白光发光材料结构及发光性质研究

采用溶胶-凝胶法在常温下制备了稀土Eu3+和Tb3+共掺的以LaPO4-5SiO2为复合基质的发光材料,并通过DTA-TG、XRD、激发和发射光谱对材料的结构和发光性能进行了测试和分析。XRD图谱显示,材料主要以单斜相LaPO4结构为主。激发谱图显示,样品具有Eu3+和Tb3+的特征激发峰发射谱图显示,材料在红、绿、蓝波段均有发射,通过CIE色坐标计算,材料的色坐标正好落在白光区域。     

用TMOS为原料合成Zn_2SiO_4∶Mn~(2+)荧光粉的工艺研究

采用四甲氧基硅(TMOS)、硝酸锌和硝酸锰为原料,用sol-gel法合成了Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉。XRD分析确定试样均为a-Zn2SiO4晶体结构。利用荧光分析测定试样的发射光谱和激发光谱,分析了所合成的Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉材料发光强度,最强峰位等与初始原料用量、Mn2+粒子取代Zn2+程度、热处理温度等的相互关系,结果显示,首先采用TMOS过量1%的配比;其次,采用(2~3)℃/min的缓慢升温速度在1 120,1 150,1 050℃分别保温1,2,4 h;最后在空气中急冷获得的Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉具有良好的发光性能。     

白光LED用红色发光材料CaLa_2(MoO_4)_4:Eu~(3+)的微波辅助溶胶–凝胶法合成及发光特性

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶–凝胶法制备了CaLa2(MoO4)4:Eu3+红色荧光粉。研究了前驱体的热分解历程,分析表征了样品的结构、形貌和发光性能。探讨了焙烧温度、Eu3+掺杂量、柠檬酸与乙二醇摩尔比和硼酸用量等对样品发光性能的影响。结果表明:前驱体经700~900℃焙烧均能得到目标产物CaLa2–x(MoO4)4:x Eu3+,样品具有白钨矿结构,属于四方晶系。样品的激发光谱在250~350 nm处有一宽吸收带,对应于Mo–O,Eu–O电荷迁移带;在395和464 nm处存在很强的吸收峰,归属于Eu3+的4f–4f跃迁。发射光谱主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁发射。前驱体经800℃焙烧所得样品发光强度最大,且发光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增大,在x=0.2~1.0范围内未出现猝灭现象。体系中加入适量乙二醇,可以起到细化晶粒、提高粉体分散性的作用,但浓度过高则会降低样品的发光强度;助熔剂硼酸的用量对样品发光强度影响较大,当用量为3%时,样品的发光性能较好。     

用于X射线成像板的Ba_7F_(12)Cl_2:Eu~(2+)水热合成及其表征

X射线成像板的成像性能很大程度上取决于存储荧光粉材料的物理化学性能。本文采用水热制备方法,以BaCl2、EuBr2、NaBF4为反应原料,以乙二胺四乙酸(EDTA)为辅助剂制备了Ba7F12Cl2:Eu2+荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线能量损失谱(EDS)、拉曼光谱(Raman)、荧光光谱(PL)等对制备的Ba7F12Cl2:Eu2+进行了表征。根据反应条件对产物的影响,初步提出了产物的形成过程。结果表明:反应温度及EDTA用量对产物物相和形貌有显著影响;制备的Ba7F12Cl2:Eu2+荧光粉有较好的发光性能。     

白光LED用荧光材料Ca2SiO3Cl2:Eu,Mn的制备及其光学性能研究

采用水热法合成制备了Ca2SiO3Cl2:Eu,Mn荧光材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(PL)等对样品的晶相、颗粒形貌及发光性能进行了研究。     

Sr6La4（SiO4）2（PO4）4O2:xEu2+,yMn2+荧光粉的制备及性能EI北大核心CSCD

采用高温固相法制备Sr6La4(SiO4)2(PO4)4O2:xEu^2+,yMn^2+荧光粉。通过X射线粉末衍射和结构精修研究了其物相组成和晶体结构以及该荧光粉的激发光谱、发射光谱、漫反射光谱、荧光热稳定性等发光性能。结果表明:该荧光粉具有磷灰石结构,Eu^2+和Mn^2+可占据结构中的2种阳离子格位。当Eu2+的掺杂量为1%(摩尔分数)、Mn^2+的掺杂量为2%时,此荧光粉发光性能最好;荧光粉的发射光谱为450~550 nm的宽发射带,峰值位于478 nm,其激发光谱为220~400 nm的宽激发带,峰值位于302 nm,其色坐标值为(0.203 5,0.307 8);Mn^2+的掺杂有效的促进了荧光粉对近紫外光区域的吸收。当温度提升至150℃,Sr6La4(SiO4)2(PO4)4O2:0.01Eu^2+和Sr6La4(SiO4)2(PO4)4O2:(0.01Eu^2+,0.02Mn^2+)荧光粉的发射光谱强度分别为室温的34.46%和51.79%;Mn^2+的掺杂显著提升了其热稳定性。     

均相沉淀-燃烧法合成单分散球形SiO2/CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉的发光性能

采用均相沉淀和燃烧合成相结合的方法合成了单分散球形核壳结构SiO2/CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和荧光光谱对样品的物相、结构、显微形貌和发光性能进行了表征。结果表明:产品物相由四方晶系CaMoO4和非晶态SiO2组成;CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉微粒在球形SiO2表面结晶良好,所形成的核壳结构微球粒径均匀;该荧光粉能在近紫外光(395nm)激发下,发出波长为617nm的红光。     

NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的水热合成与发光性质

采用水热法,柠檬酸钠为络合剂合成出系列NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.XRD分析结果表明:所有样品均为单一NaGd(MoO4)2相.SEM结果显示:NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的形貌与柠檬酸钠的用量相关.发射光谱和激发光谱的研究结果表明:特征发射峰来自于Eu3+的5D0-7F跃迁.宽的激发带主要来自Eu-O和MoO的电荷迁移带.柠檬酸钠为络合剂合成的样品,发光强度和激发强度下降.讨论了柠檬酸钠对结构、形貌和发光性能的影响.     

下转换发光粉体材料NaGd（WO4）2:Eu3+的制备及荧光性能研究

以Gd2O3、Eu2O3、Na2WO4为原料,采用水热法制备了NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉体。通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜及分子荧光对粉体进行了表征,并研究了不同Eu3+掺杂浓度对NaGd(WO4)2:Eu3+粉体的相组成、微观表面形貌和荧光性能的影响。研究结果表明:所制备的粉体为NaGd(WO4)2晶体,微观表面形貌为八面体,具有良好的荧光性能,在Eu3+掺杂浓度为10%时,样品的荧光强度最大。