冷冻干燥法制备氧化物超细粉末及其在陶瓷材料中的应用

冷冻干燥法已成为制备氧化物超细粉末的重要方法之一,本文结合典型实例综合介绍它的进展及其在陶瓷材料中的应用。     

柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo_(0.5)O_2氧化物的研究

利用柠檬酸溶胶凝胶法结合微波加热合成SrFeCo_(0.5)O_x混合导体氧化物。采用XRD,TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下粉末样品的物相组成和形貌。结果说明:在燃料剂/氧化剂摩尔比α=0.64,经550℃焙烧得到单相钙钛矿氧化物,氧化物为10 nm左右球形颗粒,尺寸分布均匀;焙烧温度升高到850℃氧化物晶体结构无变化,颗粒尺寸明显长大,但是形状不变。850℃短时间的微波焙烧可以使样品的物相组成单一化,而且粉末颗粒没有剧烈长大和团聚。     

柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo0.50z氧化物的研究

利用柠檬酸溶胶凝胶法结合微波加热合成SrFeCo0.5Oz混合导体氧化物。采用XRD，TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下粉末样品的物相组成和形貌。结果说明：在燃料剂／氧化剂摩尔比α=0．64，经550℃焙烧得到单相钙钛矿氧化物，氧化物为10nm左右球形颗粒，尺寸分布均匀；焙烧温度升高到850℃氧化物晶体结构无变化，颗粒尺寸明显长大，但是形状不变。850℃短时间的微波焙烧可以使样品的物相组成单一化，而且粉末颗粒没有剧烈长大和团聚。     

氧化物、复合氧化物的制备

氧化物、复合氧化物作为无机功能陶瓷材料已引起世人注目。系统地介绍了固相法、气相法、共沉淀法、冷冻干燥法、溶胶－凝胶法、水溶液电解法、高压法、水热法等合成氧化物、复合氧化物的方法及其优缺点。     

大粒径氧化铬的制法

日本化学工业株式会社研究,将碱(土)金属盐加入到氧化铬粉末,经过加热烧成,把此烧成物水洗除去可溶性盐,在较低温度下、短时间内容易制得大粒径氧化铬,适合于作喷镀用材料,耐火材料等。由碱金属盐或者碱土类金属盐选择其中的金属盐,按氧化铬添加20%(重量)以下加入到氧化铬粉末。然后将此掺合物进行加热     

从水溶液出发制造Bi系超导材料

日本金属材料技术研究所从事以水溶液出发制造复合氧化物超微粉末的技术研究,最近该研究所用比较简单的溶胶—凝胶法制造出高临界温度(Tc)的铋系复合氧化物超导材料。铋、锶、钙、铜的硝酸盐(摩尔比为1:1::2)加入柠檬酸水溶液溶解,加热、浓缩     

可控团聚状态的氧化物超细粉末制备技术

有关制备技术和工艺条件对超细粉末团聚状态的影响是陶瓷学家们目前面临的一个具有现实意义的重要课题.本文就液相法制备氧化物超细粉末过程中控制团聚状态研究中的某些问题进行评述和讨论.在液相法制备超细粉末过程中,粒子的生成条件对团聚体的形成起着决定性作用.通过控制沉淀反应过程中胶粒的聚集特征就可以控制粉末的团聚状态,以制取优质陶瓷粉末.     

微波技术在制备超细氧化物中的应用

本实验以硝酸盐为原料,采用微波加热技术制备超细氧化物,并使用溶液吸附法分别测定微波法与水浴法制备的超细氧化物的比表面积。结果表明：利用微波加热技术制备的超细氧化物所需反应溶液的浓度低、所用的反应时间短、比表面积大。     

合成氧化物超导材料的新方法

日本古河电气工业公司最近开发成功了制造钇系、铋系氧化物超导材料的新合成方法——流体热析出法(FTD法),这是将原料按一定比例调配好,放在高温炉内加热气化,直接制成单结晶的超导粉末或薄膜的方法,以往的制法需数个小时,这种新合成方法只需20～30秒钟的时间即可。     

器皿玻璃热态喷涂着色

玻璃表面采用金属氧化物薄膜装饰可以追溯到埃及时代,人们已知道在盛有金属盐的盒子中放入瓷器加热进行镀膜。这些金属盐的蒸汽在玻璃质表面形成氧化物薄膜显色。近代玻璃虹彩是以金属树脂盐与油调合,均匀地涂布在玻璃制品表面,经二次烘花,有机物受热分解,金属还原并被氧化形成薄膜,由于膜与玻璃折射率之不同,使其表面于光照下产生干涉彩光。     

溶胶-凝胶法——水溶液合成无机物新法之二

溶胶-凝胶法是以金属醇盐为原料,在有机介质中和催化剂(酸或碱)存在下,进行水解、缩合反应。使溶液经溶胶-凝胶化过程、干燥、热处理后即得玻璃或精细陶瓷粉末的方法。用该法制备的上述产品。纯度高,组成均匀,粉末粒径小,粒度均匀,热处理温度低,是制备玻璃和陶瓷粉末的有效方法之一。本文主要介绍溶胶-凝胶法的特点、工艺过程、反应条件及其在玻璃和精细陶瓷粉末制备方面的应用。     

从稀士盐制稀士氧化物

本专利有关从稀士盐制稀士氧化物的工艺其工艺包括如下:①将无机稀士盐与NH_4OH、NH_4HCO_3或(NH_4)_2CO_3反应形成碳酸盐;②碳酸盐经过滤和水洗涤;③在有机溶剂存在下将碳酸盐加热脱水;④再在减压下干燥;⑤焙烧碳酸盐所得稀士氧化物适用于烧结目的,作莱塞原料等方面。     

介电材料辅助的微波冷冻干燥的实验研究

设计、加工和装配了一套实验室规模的微波冷冻干燥装置,旨在实验验证介电材料对微波冷冻干燥液体物料的强化作用。介电材料用烧结的碳化硅(SiC),石英玻璃作为介电材料的参照物;甘露醇,一种典型的药物赋形剂被选为待干溶液中的溶质。实验结果表明使用介电材料可以有效地强化微波冷冻干燥过程。与传统冷冻干燥相比干燥速率大大加快,在试验条件下干燥时间可以节省20%。微波加热逐渐生效并且主要体现在干燥过程的后半部分。当溶液中的固含量很低或者固体物质具有很小的介电损耗因子时,如果不用介电材料,微波加热的效果不明显。     

TiO2 碳热还原氮化反应的热力学分析

通过热力学计算和分析,绘制了Ti-C-N-O系中氮化物、碳化物与氧化物稳定存在区域图(即优势区相图);讨论了碳热还原氮化法合成TiN和TiC粉末过程中的主要影响因素及最佳条件.     

蒸发速度提高一千倍的超导电陶瓷膜制造工艺

<正> 日本东京大学工学院开发了一种蒸发速度提高一千倍的超导电陶瓷膜制造工艺,该工艺把原来用于制取合金微粒子的高频热等离子法转用到制造超导电陶瓷膜上,每分钟的堆积速度高达10μ。该工艺把钇、钡和铜的氧化物粉末按1:2:3的比例和氩气一起送入反应室内,然后用高频热等离子法(高频率达4 MHZ)把原料粉末加热到摄氏一万度,各种粉末在高温下蒸发并产生化学反应。然后,冷却在氧化镁基板上,制得钇系超导电陶瓷薄膜。在五分钟的反应中,堆积成50μ的膜。此工艺和传统的蒸着工艺相比,蒸发速度提高了一千倍,制得的膜质致密,在94 K     

燃气触媒红外在液压支架粉末固化中的应用

对燃气触媒红外在液压支架粉末涂装线中的应用进行了研究，介绍了燃气触媒红外加热系统的原理和特点，提出了液压支架粉末固化的技术方案，并且在新建的粉末涂装线中加以验证。试验证明：触媒红外固化工艺可以大大加快粉末涂层的固化效率，提升产品质量；产品的外观、膜厚、附着力、盐雾性能均可以很好地满足技术性能要求。     

梅州金柚柚子皮的真空冷冻干燥工艺研究

目的以梅州金柚柚子皮为原料,研究柚皮真空冷冻干燥工艺技术,确定最佳工艺参数和加工工艺,为柚皮综合利用提供参考依据。方法通过单因素实验和正交实验设计,以冻干速率作为考察指标,研究了压力(真空度)、加热温度、物料厚度对真空冷冻干燥速率的影响。结果实验表明,对冻干柚皮干燥速率的影响主次顺序为加热温度、压力(真空度)、物料厚度,最佳工艺条件分别为:加热温度50℃、压力(真空度)40 Pa、物料厚度5 mm,在此干燥工艺条件下,产品在色泽等方面保持较好。结论该正交试验筛选出的工艺稳定可行。     

稀土三氟乙酸盐的制备与表征

稀土三氟乙酸盐作为催化剂和原材料,在医药、农药、上转换荧光材料等领域中具有广泛的应用价值。三氟乙酸是强质子酸,在250℃条件下具有稳定性。以稀土氧化物(Y2O3,Yb2O3和Tm2O3)、三氟乙酸为原料,通过直接加热、过滤、蒸干重结晶两次成功合成了三氟乙酸盐,对应的产率分别为83%,80%和81%,以及利用IR、DTA对产物进行表征。此方法具有操作简单,产率高等优点。     

粉末法制备聚酰亚胺泡沫塑料

以芳香二酐和二胺为单体,甲醇/四氢呋喃为溶剂,通过酯化法合成聚酯铵盐前驱体粉末、粉末法制备泡孔均匀的聚酰亚胺泡沫塑料.采用扫描电子显微镜照片、傅里叶变换红外光谱和热重分析表征泡沫材料结构及耐热性能,研究了初始加热温度、粉末粒径对泡沫密度的影响.结果表明:初始加热温度越高,泡沫密度越小.粉末粒径对泡沫密度影响较小.     

具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置,探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质,采用"软冰"冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明,软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下,初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示,非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好,有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下,非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%,比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。