露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

5种高效低毒化学农药在苜蓿中的残留动态分析

[目的]明确各药剂在苜蓿上的半衰期,为宁夏苜蓿产业的农药安全使用提供理论依据。[方法]5种药剂按照推荐剂量1次施药和推荐剂量2次施药,采用Excel进行残留量指数拟合,通过残留消解动态方程式计算半衰期。[结果]1.8%阿维菌素乳油和5%啶虫脒可湿性粉剂在苜蓿中消解速度较快,1次和2次施药14 d后均未检出,70%吡虫啉水分散粒剂21 d未检出,4.5%高效氯氰菊酯乳油和21%毒死蜱乳油消解速度慢,至药后28 d收获时仍可检出。[结论]距收获期较长时,防治苜蓿主要害虫可采用21%毒死蜱乳油和4.5%高效氯氰菊酯乳油;距收获期较近时可采用1.8%阿维菌素乳油、70%吡虫啉水分散粒剂、5%啶虫脒可湿性粉剂或提前刈割等措施。     

50%啶虫脒水分散粒剂在柑橘和土壤中残留量及消解动态

2009-2010年在四川、湖南及广西三省进行了50%啶虫咪水分散粒剂在柑橘和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下啶虫咪在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。有效成分用量12.5～20 mg/kg,最多3次施药,施药间隔7d,采收间隔期为21d情况下,收获的柑橘全果残留量均低于0.5 mg/kg。     

啶虫脒在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用高效液相色谱法及田间试验方法,研究了啶虫脒在菜用大豆上的残留消解动态.及对其安全使用技术进行示范试验.结果表明:啶虫脒在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,两年同一季节及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数k为0.1391125±0.00255,半衰期(T1/2)为4.9～5.1 d,消解99%所需要的时间(T099)为32.5～33.6 d;在菜用大豆接近采收时,施用啶虫脒75.00 g a.i./hm2,按常规施药方法,施药1次的在施药后7 d,残留最均小于210 mg/kg,残留最平均为1.028 mg/kg;而间隔期7 d连续施药2次的在第2次施药后7 d,残留量也均小于2.0 mg/kg,残留量平均为1.420 mg/kg,产品质量安全水平达到日本规定的MRL要求.     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

氟啶虫酰胺对水稻白背飞虱的防治效果及天敌安全性评价

[目的]通过氟啶虫酰胺田间防治水稻白背飞虱试验,评价其防治效果及对天敌的安全性,为生产上推广应用提供科学依据。[方法]田间条件下设置制剂为10%氟啶虫酰胺水分散粒剂600、750、900 g/hm~2,对照药剂25%吡蚜酮可湿性粉剂300 g/hm~2,药后1、3、7、14、21 d调查白背飞虱、蜘蛛虫口数量,计算药剂对飞虱的防治效果、蜘蛛的杀伤率。[结果]田间试验结果表明,10%氟啶虫酰胺水分散粒剂600、750、900 g/hm~2药后1~21 d对飞虱的防治效果为45.23%~85.41%,中高剂量防效(57.02%~85.41%)与对照药剂吡蚜酮(62.76%~92.62%)无显著性差异,试验药剂对田间蜘蛛杀伤力与吡蚜酮无显著性差异。[结论]氟啶虫酰胺对以白背飞虱为主的田间防治效果优异,对稻田蜘蛛安全,推荐剂量为10%氟啶虫酰胺水分散粒剂750~900 g/hm~2,在白背飞虱低龄若虫高峰期用药。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

25%噻虫·吡蚜酮WP防治稻飞虱田间试验研究

为明确25%噻虫·吡蚜酮WP对水稻褐飞虱及灰飞虱的防治效果,进行了小区药剂试验。结果表明:25%噻虫·吡蚜酮WP对灰飞虱和褐飞虱控制作用较好,建议在低龄若虫高峰期用药,制剂用量以180~360 g/hm2为宜。     

乙虫脒对麦蚜的生物活性与田间防治试验

经室内毒力测定和田间防治试验结果表明，乙虫脒对麦蚜具有较高的毒力，其ＬＣ５０为５．８９６１ｍｇ／ｋｇ。生产应用时，乙虫脒使用量为２５ｇａ．ｉ．／６６７ｍ＾２左右，对麦蚜控制效果较好，且特效期可在２０天以上。     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

增效水胺硫磷的降解及在水稻上的残留特性

增效水胺硫磷在模拟条件下，在不同ｐＨ值的缓冲溶液、光和不同ｐＨ值的土壤中降解较快，半衰期两天左右；自然条件下，在稻析上的半衰期０．３天，在水中的半衰期为０．４￣０．６天，在土中的半衰期为３天。在常用量情况下，制剂（４０％增效水胺硫磷乳油），每公顷２２５０毫升，用药３次，最后一次用药距收获期２５天，在稻米中没有残留。     

20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究

为明确20%氟胺·嘧菌酯WG、75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病的防治效果及适宜用量等,于2012年在水稻纹枯病发病始盛期和发病高峰期各用药防治1次。结果表明:20%氟胺·嘧菌酯WG 750~1 500 g/hm2、75%戊唑·嘧菌酯WG 150~300 g/hm2对纹枯病1次防治效果在90%以上,2次防治效果在95%以上,与75%肟菌·戊唑醇WG、240 g/L噻呋酰胺SC防治效果相近,好于300 g/L苯甲·丙环唑EC、43%戊唑醇SC、20%井冈霉素AS等处理。     

不同杀菌剂防治小麦赤霉病的田间筛选试验

为筛选防治小麦赤霉病的高效药剂,对25%氰烯菌酯SC、42%咪鲜·甲硫灵WP、50%咪鲜胺WP、400 g/L戊唑·咪鲜胺EW和25%多·酮WP进行筛选试验。试验证明:25%氰烯菌酯SC、42%咪鲜·甲硫灵WP和25%多·酮WP对小麦赤霉病的防治效果较好,其用药适期为小麦齐穗扬花期,最佳用药量为25%氰烯菌酯SC 1500 mL/hm2、42%咪鲜·甲硫灵WP 1200 g/hm2和25%多·酮WP 1800 g/hm2,最终防治效果均在85%以上。