邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成

本文报导了以苯酚为原料,在温和条件下合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚及其钠盐的方法,并对硝化剂的选择、反应温度的控制、投料量与产率的关系及其它影响因素进行了探讨。     

邻对硝基苯酚制备方法的探讨

制备邻、对硝基苯酚的方法,在许多有机化学实验教材中都能查到,其方法基本相同,但对其中某些关键步骤却没有明确反应条件,使实验操作繁琐,时间过长,结果还不理想。我们经过多次实验,终于摸索出一套简便易行,时间较短,结果令人满意的制备方法,下面将此法作一介绍,供同行参考。     

两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备

硝基苯酚是重要的有机化工原料,可用于染料、药物、炸药和香料的合成。同时,也可用作比色法测定 pH 时的指示剂。硝基苯酚的制备方法报道较多,一般是以稀硝酸或硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化而制取。但由于硝化剂、溶剂、温度等因素的影响,产率较低,一般在40～50%之间。1986年 Gaude等对反应条件进行了改进,使产率有所提高,但反应时间长、溶剂的用量大、分离方法复杂。本工作是在没有相转移催化剂的存在下,于酸性两相体系中(水-乙醚),用硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化,制得邻硝基苯酚和对硝基苯酚。本方法具有反应时间短、溶剂的用量少、分离方法简便、产率(60～70%)较高等特点。     

对硝基苯酚钠生产工艺分析研究

文章以对硝基苯酚钠生产过程作为研究对象,分析生产中的关键控制点,进一步优化工艺参数,达到节能减排、降低能耗的目的。     

用磷酸三苯酯合成对硝基苯酚

在无缚酸剂、无溶剂条件下三氯氧磷和苯酚直接合成磷酸三苯酯，再经硝化、水解得到对硝基苯酚总收纺为７４．４％。     

聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定对硝基苯酚与间硝基苯酚

通过电聚合溴酚蓝于玻碳电极上制备了聚溴酚蓝修饰玻碳电极。电化学方法研究了聚溴酚蓝修饰玻碳电极的电化学性质。考察了两种异构体p-硝基苯酚与m-硝基苯酚在聚溴酚蓝修饰玻碳电极上的电化学表现,结果表明聚溴酚蓝修饰玻碳电极对p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的还原表现出优异的电催化性能和选择性能。依此发展了一种运用聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的方法。考察了影响测定的因素并对实际样品进行分析,获得了较满意的结果。     

电化学还原间硝基苯酚的研究

研究了碳酸钠电解液中间硝基苯酚电解合成间氨基苯酚过程中电解质浓度、间硝基苯酚浓度、电位、温度、通电量等因素的影响。反应的最佳条件为,c(间硝基苯酚)=0 014mol/L,电位控制在-0 95V,温度控制在40℃,c(Na2CO3)=0 2mol/L,通以理论电量,间氨基苯酚的产率为80 2%,电流效率为80 2%。     

2—硝基—4—甲氧基苯酚的合成新工艺

本文提出了合成标题化合物的新工艺，其总收率达７０％左右，具备了实现工业化的条件。     

3—甲基—4—硝基苯酚的精制

3-甲基-4-硝基苯酚是杀螟硫磷的重要中间体,国内工艺路线生产的产品含有一定量的杂质,裸露存放时外观的颜色易加深,其精制方法报道较少,我们用收集到的大量生产数据验证了混合法精制工艺的可行性和可靠性,并且讨论了溶剂组份的变化对精制效果的影响。     

对硝基苯酚催化加氢研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体,对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚具有工艺简单,产品质量高、环境污染小等优点,展现出良好的发展前景.本文就对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚所用催化剂的研究进展进行了综述,着重介绍了催化-陶瓷膜分离耦合制备对氨基苯酚新工艺,并对其技术发展作了展望.     

硝基还原酶催化还原硝基苯酚的研究

在辅酶NADH存在下,以硝基还原酶催化还原对-硝基苯酚（4-nitrophenol,4-NP）和2,4-二硝基苯酚（2,4-dinitrophenol,DNP）。通过紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和质谱法分析还原反应产物,确定4-NP被还原生成了对一羟氨基苯酚和对一氨基苯酚,DNP被还原生成了H^--DNP。计算得出每毫克酶在有氧条件和无氧条件下对硝基苯酚的还原率分别为4．176和4．172nmol／h,可见有氧条件和无氧条件下具有相似的还原率,所以实验所用硝基还原酶属于对氧不敏感型（Type Ⅰ）。由上述结论推测出硝基苯酚的酶催化还原机制。     

2—氨基—5—硝基苯酚的制备方法评述

本文评述了２－氨基－５－硝基酚的制备方法。     

高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾

用高效液相色谱法同时测定２，４－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾，相对偏差小于１％。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

2—氯甲基—4—硝基苯酚的合成

２－氯甲基－４－硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛－氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％。     

纳米金／碳纳米管修饰电极测定硝基苯酚

实验制备了纳米金/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上硝基苯酚的电化学特性。实验采用循环伏安法研究硝基苯酚的电化学行为,研究发现在醋酸盐缓冲溶液pH值为4.80（0.2 mol/L HAc-0.2 mol/L NaAc ）底液中,硝基苯酚的浓度与峰电流值在2.5×10-7～1.8×10-5 mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限5×10-8 mol/L。用此电极对实际样品中硝基苯酚的含量进行了测定。     

检索邻-硝基苯酚的晶体结构情况

美国《化学文摘》(Chemical Abstracts,CA)1907年创刊,由美国化学会所属化学文摘服务社(CAS)编辑出版,现为世界上收录化学化工及其相关学科文献最全面,应用最广泛的一种文献检索工具。CA不仅出版有印刷版,还有缩微版,机读磁带版和光盘版.可供联机检索,光盘检索和Internet网上检索。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体。以对硝基苯酚为原料催化加氢生产对氨基苯酚的方法被誉为经济绿色的过程,工艺简单,产品质量高,环境污染小。综述了对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚合成工艺进展,重点介绍了加氢催化剂的研究进展。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

高品质对硝基苯酚制备工艺的研究

提供一种对硝基氯苯制备高品质对硝基苯酚的工艺,通过制备工艺的研究及优化,产物对硝基苯酚中杂质4.4-二硝基二苯醚的含量低于10 ppm,最优工艺条件为：碱浓度10％,反应温度165～170℃,氢氧化钠与对硝基氯苯摩尔配比为2.2∶1,反应时间4小时,对硝基苯酚收率大于96.5％.