碘化-1-甲基-4-(4-二乙基胺基苯偶氮)-吡啶盐的合成

<正> 碘化-1-甲基-4-(4-二乙基胺基苯偶氮)-吡啶盐是一种新型阴离子染料,是测定江河中微量阴离子表面活性剂(如烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐等)的特效试剂。这种试剂目前在国外已逐步得到应用,日本首先于1981年11月已有产品投放市场。该试剂测试方法与JIS法(亚甲基兰测定法)相比较,则显示出快速、     

高效试剂EDP的合成

EDP〔碘化-1-乙基-4(4-二乙基氨基苯偶氮)吡啶盐〕是定量测定江河水中微量阴离子表面活性剂的一种特效试剂,其检测范围可在0~10~(-7)之间,与标准亚甲基蓝相比,具有速度快、灵敏度高、络合物稳定等优点,国外已开始使用.本文仅讨论EDP的合成方法和测试结果.     

定量测江河中阴离子表面活性剂所用高效试剂的合成

多年来,阴离子表面活性剂大量流入江河湖中,污染日趋严重。为了准确测定其含量,1979年有人合成了MDEPAP、NDEPAP和MANPAP高效阳离子试剂。这类试剂可将水中的阴离子表面活性剂缔合出来,溶剂提取后进行定量测试,检测范围为0～1.5×10~(-5)M。与标准亚甲基蓝测定法(简称JIS法)相比,具有快速、简单、灵敏度高、稳定性强等特点。我们从1981年先后合成了MDEPAP、EDEPAP和BDP等试剂。本文主要介绍其合成方法和测试结果。     

鲁米诺-十二烷基磺酸钠-高锰酸根化学发光反应的研究及其分析应用

<正> 鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼),是一种常用的化学发光反应试剂,它和氧化剂反应可产生最大发射波长为425 nm左右的化学发光。本文报道碱性介质中的鲁米诺,在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在时,与高锰酸根(MnO_4~-)间的化学发光反应,就反应试剂的浓度、反应液体积及碱性介     

不同方法测定两种表面活性剂的临界胶束浓度

采用电导法及表面张力法分别测定了十二烷基硫酸钠(阴离子表面活性剂)和十二烷基三甲基氯化铵(阳离子表面活性剂)的临界胶束浓度,两种实验方法测得十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度约为7.0×10-3mol·dm-3,十二烷基三甲基氯化铵的临界胶束浓度约为1.60×10-2mol·dm-3,两种方法所得结果一致。     

新型羧酸盐类双子阴离子表面活性剂合成工艺及表面性能研究

用自制的双十二烷基乙二胺与丁二酸酐进行酰胺化反应,制备了一种新型羧酸盐类双子阴离子表面活性剂C12H25N(COC2H4COOH)C2H4N(COC2H4COOH)C12H25,并采用正交实验的方法优化了其工艺条件。结果表明:较佳工艺条件是n(双十二烷基乙二胺)∶n(丁二酸酐)=1∶2.8;60℃下反应20 h,在此条件下产品的平均收率达91.5%。通过高效液相色谱、IR、1HNMR及元素分析对产品的结构进行了表征,并测定了该表面活性剂的表面活性。结果表明这种双子阴离子表面活性剂在水溶液中的临界胶束浓度为4.31×10-6mol/L,γcmc=28.74 mN/m。     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂

经固相萃取前处理,建立了一种高效液相色谱测定生活污水中阴离子表面活性剂含量的方法。前处理条件优化后(萃取柱选择Oasis MAX固相萃取柱、进样流速为2 mL/min、洗脱液为5%盐酸-甲醇溶液),阴离子表面活性剂的样品回收率均> 90%。经方法学验证,标准曲线方程的线性系数>0.999,而且方法检出限均≤0.01 mg/L;RSD范围0.28%～2.85%,加标回收率95.2%～105.3%。经比对,本方法测定结果与《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826—2017)一致且方法精密度优于HJ 826—2017。实际生活废水测试应用表明,被测水样中均可以检出4种阴离子表面活性剂,而其中污水收集池的水样存在超标现象。本方法干扰少,简单便捷易操作,具有一定的推广性。     

在阴离子表面活性剂存在下对5-Cl-PADMA作为光度显色试剂的研究

许多吡啶偶氮化合物已作为金属离子的显色试剂在分光光度法中得到应用,但有关在阴离子表面活性剂存在下利用吡啶偶氮化合物对金属离子进行光度测定的报告却很少见。苏联Чернова则认为阴离子表面活性剂在某些胶束增溶分光光度法中是一种无效的组分。我们通过实验发现,这一结论并不完全适于以吡啶偶氮化合物作为显色试剂的体系。我们曾合成过12种吡啶偶氮化合物并研究过它们在阴离子表面活性剂存在下与金属离子的反应,证明阴离子表面活性剂能改善许多吡啶偶氮化合物与金属离子的反应性质,甚至有时还是一种必不可少的有效组分。例如试剂2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-     

烷基多苷乙酸钠的合成及性能

以烷基多苷为原料,通过羧甲基化法合成新型表面活性剂烷基多苷乙酸钠,对其合成条件进行探索,并测试其性能。结果表明:配料比n(APG)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaOH)=1∶1.5∶4,温度为70℃,反应时间为4.0 h左右较佳,在该条件下得到的产品收率达71.2%,经提纯后烷基多苷乙酸钠的纯度可达91.8%,测试其性能,表明为比较优良的阴离子表面活性剂。     

表面活性剂的临界胶束浓度测定—紫外吸收光谱法

将具有UV吸收的有机化合物N,N一二乙基苯胺(DEA)加入到不同浓度的表面活性剂溶液中,然后用UV法测定DEA在不同浓度表面活性剂溶液中λmax的位移来测定该表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)值。在室温下采用国产751G型紫外分光光度计,用UV法测定浓度的非离子型聚氧乙烯十二烷基醚C_(12)H_(25)O(CH_2CH_2O)_nH标样与本实验室合成的非离子表面活性剂(BP121型),阳离子型十六烷基三甲基溴化胺C_(16)H_(33)(CH_3)_3NBr及阴离子型十二烷基硫酸钠C_(12)H_(25)SO_4Na的CMC值,测得结果与表面张力法或文献值是一致的。该法简便、准确,因此是一种测定离子型和非离子型表面活性剂CMC值的较适宜方法。     

用离子电极测定阴离子表面活性剂的临界胶束浓度

<正> 临界胶束浓度(C、M、C)是表面活性剂的特征参量,与表面活性剂的分子结构、电介质浓度等有关。测定C、M、C的方法有电导法、表面张力法、光散射法和渗透系数法等。本文应用阴离子洗涤剂选择电极(简称AD电极或DBS电极)对长碳链有机磺酸根具有响应的原理①,测定了某些阴离子表面活性剂的C、M、C以及C、M、C、与电介质浓度的关系。     

复合型表面活性剂离子选择电极的制备及应用

利用自制的阴离子改性聚氯乙烯(PVC)和阳离子改性PVC,辅以增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP),制备了一种复合型表面活性剂离子选择电极.结果表明,在(25±0.5)℃时,该表面活性剂离子选择电极对阴离子或阳离子表面活性剂有很好的响应;该电极可用作电位滴定法测定离子型表面活性剂浓度的指示电极,重复性好,与两相滴定结果相符.     

磺酸盐阴离子表面活性剂粘度研究

磺酸盐阴离子表面活性剂具有原料来源广、合成成本低、粘弹性能好等优点,是油田广泛使用的表面活性剂。通过分析磺酸盐阴离子表面活性剂的影响因素,研究了无机盐、浓度、温度、助剂对于该表面活性剂的影响。利用实验分析了质量分数为4%磺酸盐阴离子表面活性剂DS10-2-10溶液在不同温度下的粘度、不同浓度下表面活性剂的粘度、加入1%和4%的NaCl时表面活性剂粘度的随着温度的变化和加入不同助剂,表面活性剂的粘度变化。通过研究不同因数对磺酸盐阴离子表面活性剂粘度的影响,为矿场中使用该表面活性剂提供实验指导。     

葡萄糖型阴离子表面活性剂的合成、表征及起泡性能研究

以葡萄糖、十二胺和乙醛酸为原料制备了一种葡萄糖型阴离子表面活性剂,采用吊片法、临界胶束浓度法和改进的Ross-Miles法对产物的表面张力、HLB值和起泡性进行了测试,并以傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征了产物的结构。结果表明,合成的葡萄糖型阴离子表面活性剂的表面张力为39.82mN/m,其临界胶束浓度为0.031mmol/L,HLB值为16.46;同时合成的葡萄糖型阴离子表面活性剂具有良好的起泡性和稳泡性。     

葡萄糖型阴离子表面活性剂的合成、表征及起泡性能

以葡萄糖、十二胺和乙醛酸为原料制备了一种葡萄糖型阴离子表面活性剂,采用吊片法、临界胶束浓度法和改进的Rss-Miles法对产物的表面张力、HLB值和起泡性进行了测试,并以傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征了产物的结构。结果表明,合成的葡萄糖型阴离子表面活性剂的表面张力为39.82 m N/m,其临界胶束浓度为0.031 mmol/L,HLB值为16.46;同时合成的葡萄糖型阴离子表面活性剂具有良好的起泡性和稳泡性。     

1-(5-萘酚7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十四烷基吡啶- 阴离子表面活性剂显色反应研究

介绍了在NaOH介质中，阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下，1—(5—萘酚—7—磺酸)—3—[4—(苯基偶氮)苯基]—三氮烯(NASAPAPT)与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。该显色反应显色快，稳定，显色配合物最大吸收位于594nm，显色剂与阴离子表面活性剂配合比为1：3。研究的方法用于实样分析。     

分散剂MF-2通过鉴定

由浙江助剂总厂试制成功的分散剂 MF-2系以甲基苯、硫酸、甲醛、液碱等为原料,经精制、共沸磺化、缩合、中和、干燥等反应而成的亚甲基双甲基萘磺酸钠盐。它属阴离子表面活性剂,广泛应用于染料、印染、制革、建材等行业。该产品经化工部工业表面活性剂助剂质量监测中心测定,其各项技术指标符合GB9294-88和 Q/YZQ006-91标准要求。迄今已试产试销1409.49t,经上海染化五厂、温州     

长链离子液体临界胶束浓度研究

采用毛细上升法测定[Cn MIm]Br(n=12,14,16)3种长链离子液体与十二烷基硫酸钠(传统阴离子表面活性剂)的表面张力,通过表面张力拐点得到临界胶束浓度。结果表明,长链离子液体与传统表面活性剂临界胶束浓度相当;在临界胶束浓度下,长链离子液体表面张力相差不大,且都略小于传统表面活性剂,则其表面活性优于传统阴离子表面活性剂。     

长链离子液体临界胶束浓度研究

采用毛细上升法测定[Cn MIm]Br(n=12,14,16)3种长链离子液体与十二烷基硫酸钠(传统阴离子表面活性剂)的表面张力,通过表面张力拐点得到临界胶束浓度。结果表明,长链离子液体与传统表面活性剂临界胶束浓度相当;在临界胶束浓度下,长链离子液体表面张力相差不大,且都略小于传统表面活性剂,则其表面活性优于传统阴离子表面活性剂。