沉淀法制备纳米硫酸四氨合铜

以硫酸铜和氨水为原料,制备硫酸四氨合铜水溶液。然后采用反向沉淀法,将硫酸四氨合铜水溶液加入到乙醇中得到硫酸四氨合铜粉体。通过改变搅拌强度、表面活性剂以及硫酸四氨合铜溶液与乙醇比例得到不同粒径的硫酸四氨合铜。对产物进行粒度分布、x、射线衍射、扫描电镜测试。得到最小粒度的反应条件为:采用机械搅拌,硫酸四氨合铜溶液与乙醇比例为1:6并且反应体系中加入0.016mol/L十二烷基三基氯化铵。所得粉体最小平均粒径为55nm。     

利用废铜制备硫酸四氨合铜(Ⅱ)的实验研究

以废铜为原料制备硫酸铜晶体,再以硫酸铜和氨水为原料制备硫酸四氨合铜(Ⅱ)水溶液。然后采用反向沉淀法,将硫酸四氨合铜(Ⅱ)水溶液加入到乙醇中得到硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体。讨论分析了影响硫酸铜及硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体析出的因素。以废铜为原料,可以开发一系列"串联"实验,有利于全面培养学生的综合实验技能和保护环境、节约资源的社会责任意识。     

硫酸四氨合铜的制备及成分测定

文章采用将CuSO4.5H2O溶于水,逐滴加入浓氨水至溶液变深蓝色,再滴加乙醇的方法制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）晶体,并对其成分进行测定。结果表明,制备的硫酸四氨合铜（Ⅱ）中Cu2＋的平均百分含量为25.60%、NH3为27.52%、SO42-为38.46%、H2O为8.42%,实验测定值与理论值基本吻合。     

抗氧剂T-501在乙醇溶液中结晶行为的研究

对T-501在乙醇溶液中的结晶规律进行研究，分析了物料配比、晶种的加入、乙醇浓度对T-501结晶温度点和晶体粒度分布的影响。结果表明随着物料配比的减小，结晶温度点和结晶晶体的粒度呈现明显的下降趋势；晶种的加入可以明显改善产品的粒度发布；而且随着乙醇浓度的升高，结晶温度点和晶体的粒度呈下降趋势。     

从废刻蚀液中回收铜

废刻蚀液是络合的铜氨离子液体,通过加入硫酸的简单处理变为硫酸铜溶液,然后浓缩结晶,析出五水硫酸铜     

六硝基六氮杂异伍兹烷在硝酸中的转晶

采用硝酸含水体系将α、γ-HNIW晶体转晶成-εHNIW晶体;用在线粒度仪实时监测HNIW晶体成核、生长的动力学过程;研究了降温、不溶溶剂水的加入、晶种的加入对ε-HNIW晶体析出的影响;用FTIR、SEM、激光粒度仪对转晶得到的样品进行了晶型、形貌及粒度分布的表征。结果表明:在温度低于64℃、有ε-HNIW晶种存在的条件下,通过降温和加入不溶溶剂水,可以转晶得到ε-HNIW晶体,得率98%。     

初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响研究

以谷氨酸一钠(MSG)水溶液模拟发酵液,采用pH-shift模式研究溶液初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响。结果表明:过饱和度同时影响谷氨酸结晶的晶习和粒度分布。当过饱和度S≤7.15时,谷氨酸主要以α型晶习析出,粒径呈对数对称分布。随着过饱和度增大,β型结晶比例增大,中位径趋小且粒度分布范围变宽。当S≥14.17以后,晶体全部是β型晶习,晶体粒度分布分散且无规律。根据经典成核理论计算了不同过饱和度/MSG浓度时两种谷氨酸晶习的成核速率,证明两种晶习的成核速率均随过饱和度增加而加快,相同过饱和度时α型晶习成核速率大于β型,而相同MSG浓度时β型成核速率大于α型。研究认为,结晶成核速率随过饱和度增大而加快是影响谷氨酸结晶粒度分布的主要原因,而晶体晶习主要取决于α、β型两种晶核的竞争性成核速率的差值。基于已有研究报道及实验结果,提出了α和β型谷氨酸晶体的C-pH相图模型,解释了过饱和度影响谷氨酸结晶晶习的规律。     

液相沉淀法制备草酸钴粉体的研究

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料.以硫酸钴、草酸铵、革酸为原料,采用液相沉淀法制备草酸钴粉体.研究了沉淀剂、加料方式、反应温度、反应物浓度等对制备草酸钴粉体粒度和产率的影响.研究结果表明:用草酸铵作沉淀剂,反应温度为50℃时,将草酸铵固体迅速加入到硫酸钴溶液中(固-液加料方式),可得到粒度均匀、粒径为1.1μm的超细草酸钴;而采用草酸铵溶液加入到硫酸钴溶液中(液-液加料方式),草酸钴产率可高达99.6%,但粒度较大.     

乙氧基镁催化剂粉末粒度及粒度分布测定的研究

用乙醇做分散介质,用激光粒度测定仪测定四个乙氧基镁催化剂粉末试样的粒度及粒度分布,测试快速、准确。试验结果显示乙氧基镁（德国）催化剂粉末粒度最小,粒度分布集中,在四个样品中质量最好,试验结果令人满意。     

超临界CO2法制备超细HMX颗粒

考察了预膨胀压力、HMX丙酮溶液初始浓度、取样停留时间及其他因素对制备HMX超细微粒粒度和晶体性质的影响.制备的超细HMX微粒平均粒径在350 nm以下,一部分微粒粒度小于100 nm.结果表明,预膨胀压力对HMX颗粒尺寸的影响较大,压力增加,HMX平均粒度变小,粒度分布变窄;HMX丙酮溶液初始浓度对HMX的粒度和粒度分布有很大影响,初始浓度越小平均粒径就变小,粒度分布变窄.停留时间及喷嘴尺寸对颗粒粒度、粒度分布及其形貌都有不同程度的影响.     

水解偏钛酸粒度分布影响因素分析

以攀枝花某钛白粉厂的工业硫酸氧钛浓钛液为原料,采用外加晶种水解工艺制备水解偏钛酸,通过检测钛液水解过程中浆料透过率的变化间接检测水解过程反应速率的变化,通过分析水解过程不同时间段的偏钛酸粒度分布,确定了影响偏钛酸粒度分布的主要因素。在此基础上考察了钛液浓度、F值、铁钛比、水解晶种加量、熟化搅拌时间对偏钛酸粒度分布的影响。结果表明钛液沸腾后快速水解,再随钛液浓度降低水解速率逐渐降低,浆料粒度逐渐长大,二次沸腾20 min后,浆料的粒度分布逐渐稳定,后期保温过程对粒度分布影响不大;钛液浓度、铁钛比、F值、晶种加量和熟化期间搅拌时间均对偏钛酸粒度分布有影响,D50随着钛液浓度的增加而减小,随F值和铁钛比的增大而增加,随着晶种加量的增加而减小,随熟化期搅拌时间的延长而降低。     

二氧化硅纳米颗粒对冰浆中冰晶粒径分布及存储演化特性的影响

分别以乙二醇水溶液和氯化钠水溶液为基液配制不同浓度的二氧化硅纳米流体并以此制备冰浆，通过显微装置获得冰晶图像，将实验得到的粒径分布与正态分布、对数正态分布、Gamma分布和Weibull分布进行对比，探讨纳米二氧化硅对冰晶平均粒径与分布特性的影响，同时观测储存过程中冰晶粒径演化规律。结果表明：加入纳米二氧化硅前后冰晶粒径分布均可用Gamma分布描述；纳米二氧化硅可起到细化晶粒的作用，而且添加浓度越高冰晶颗粒越小；当基液为乙二醇水溶液时，加入纳米二氧化硅可较好地抑制储存过程中的冰晶粒径增长，但基液为氯化钠水溶液时，纳米二氧化硅浓度需达到0.75%，才可抑制冰晶增大。研究结果证明，一定浓度的纳米二氧化硅流体可作为制冰溶液，起到减小冰晶粒径并控制冰晶生长的作用，这对冰浆流动和传热性能的改善具有重要的应用价值。     

阿司匹林结晶过程的在线分析

晶体的颗粒尺寸分布和形状是结晶产品的两个关键质量指标,不仅影响结晶产品的性质,还影响下游的过滤、干燥及运输存储等过程。利用超声粒度分析仪、衰减全反射傅里叶红外光谱仪、浊度仪与二维成像系统等分析仪器在线测量了不同搅拌速率和不同降温速率下阿司匹林乙醇溶液结晶过程中温度、浓度、颗粒尺寸分布和形状的变化情况。实验结果表明：较低的降温速率或者较大的搅拌速率条件下得到含有大量细晶的阿司匹林结晶产品;较高的降温速率下得到长宽比较大的阿司匹林结晶产品。调节降温速率和搅拌速率是一种有效控制阿司匹林结晶产品尺寸分布与形状的方法。     

激光粒度仪法测定HDPE粉末粒度及粒度分布的研究

将HDPE粉末分散在乙醇-水介质中,用激光粒度仪动态测定其粒度及粒度分布。     

高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料

以Cr2O3与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料;利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响;探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨10 min,煅烧温度900 ℃,保温时间3 h下制备出了粒径分布均匀着色力较好的铜铬黑颜料。     

Liquid Antisolvent Recrystallization of Phenylbutazone and the Effect of Process Parameters

Phenylbutazone was crystallized from solutions by the liquid antisolvent recrystallization technique. Acetone was used as a solvent, and distilled water was selected as an antisolvent. The influence of processing parameters, such as drug concentration, temperature, injection rate of drug solution, and mixing method of drug solution with antisolvent, on the particle size distribution were investigated. Furthermore, to examine the variation of resulting particle size in the presence of the ultrasound, the ultrasonic wave was applied to all experiments. Larger crystals were obtained when crystallization took place at higher temperatures. The enhancement of drug concentration favored decreased particle size. Regarding the mixing method of the drug solution and antisolvent, smaller particles were produced when the drug solution was injected into antisolvent, and larger crystals were obtained when the antisolvent was injected into drug solutions. As the injection rate of the drug solution increased, the average particle size decreased. The processed particles consistently exhibited an acicular crystal habit. The presence of ultrasound caused a reduction of particle size under all operational conditions.     

微悬浮法制备有机颜料微胶囊中的粒径调控

为调控有机颜料微胶囊的粒径及其分布,在分析微悬浮聚合过程粒径变化的基础上,系统研究了微悬浮聚合工艺(均质化剪切速率、搅拌速率)和配方(有机颜料、分散剂含量)对颜料微胶囊粒径的影响。发现当搅拌速率为250 r·min^-1时,单体液滴的融合和乳胶粒的粘并现象均较少,聚合体系可较稳定地保持均质化单体液滴的尺寸。分散剂磷酸三钙TCP用量对体系稳定性影响明显,但其粒径调控能力有限。均质化强度对微胶囊粒径影响明显,具有较好的调控能力,而颜料含量对微胶囊粒径的影响较少。因而通过聚合工艺和配方的综合调节,可制得一系列颜料含量高、粒径分布窄、粒径可调范围较大的"石榴状"有机颜料微胶囊。     

溶液中的结晶和沉降行为的实验研究

在亚氨基二乙腈(IDAN)溶液中,对不同的停留时间晶体的沉降和分级行为、晶体的平均粒径以及粒度分布、晶体的形貌特征进行了分析.实验结果表明,随着停留时间的延长,在残余过饱和度已趋于稳定不变的情况下,沉积底部的晶体的质量逐渐增加,平均粒径不断增大,晶体形貌不断改善、结构更加完整.这种结晶成长和沉降行为对结晶过程和设备的设计和操作都有重要意义.     

Crystallization and Purification of 4,4′-Diaminodiphenyl Ether

The purification of 4,4′-diaminodiphenyl ether (ODA) was investigated. ODA, which contained impurities, was sublimated and anti-solvent (ethanol)-crystallized in N-dimethylformamide (DMF). Fourier transform infrared (FTIR) results revealed that the sublimated crystal was basically identical with the pure ODA sample. The influence of different amounts of ethanol on particle size distribution was analyzed during anti-solvent crystallization. The morphology of the ODA crystal was examined by scanning electron microscopy (SEM). The color of the sample enhanced from a brown powder to a colorless granular crystal. The purity of the sample could be increased from about 30 % to 87 %. With the operations of sublimation and anti-solvent crystallization, the purity, crystal morphology, and particle size distribution of ODA were significantly improved.     

激光衍射法测定细微滑石粉粒度的研究

文章研究了分别以焦磷酸钠、六偏磷酸钠、乙醇、乙二醇单丁醚作为分散剂时使用激光粒度仪对细微滑石粉粒度的测定情况,确定了使用乙醇:乙二醇单丁醚=2:1的混合溶剂进行预分散,再加入水中使用激光粒度仪测定粒度的最佳方法。使用该方法测得的细微滑石粉粒度(D90)RSD为0.49%。