石煤钒矿提取五氧化二钒工艺研究与工业实践

将黑色岩系(石煤)钒矿粉碎后与复合添加剂混合,经转窑氧化焙烧、水淬浸取与湿法球磨分级、双重搅拌动态浸取与交换、饱和树脂清洗与解吸、解吸液除杂与沉钒、粗钒脱水与脱氨等工序,生产出高品质五氧化二钒。通过对上述各工序影响钒浸出率的因素进行综合试验与工业实践,总结出从黑色岩系(石煤)钒矿中提取五氧化二钒的新工艺。该工艺实现了石煤钒矿中钒的焙烧转化浸出率在80%以上,矿粉中钒的综合回收率大于70%,产品质量优于YB/T 5304-2006《五氧化二钒》98级的要求。     

一种石煤钒矿酸浸提钒试验研究

本文通过对氧化石煤钒矿石与原生石煤钒矿石做对比酸浸试验,找出最佳试验条件,在每吨石煤钒矿石中浸出时添加300kg硫酸、30kg萤石、3kg氯酸钠时,钒的浸出率可以达到80%以上,满足工业生产要求,通过对比试验,将氧化石煤钒矿石与原生石煤钒矿石配矿比例为1:3时可以取得较好浸出效果,也有利于降低后续还原剂(硫代硫酸钠)使用量,从而降低生产成本。     

广西上林含钒石煤提钒工艺研究

对广西上林地区石煤矿、氧化矿、循环流化床锅炉燃烧后的石煤灰渣三种形态的含钒矿石进行了复合添加剂焙烧-稀酸浸出-离子交换-铵盐沉钒提取五氧化二钒的工艺研究。结果表明,三种含钒矿石在焙烧温度800⁸50℃,焙烧时间2. 5 h,用稀硫酸浸出的条件下,钒的浸出率达81. 88%以上;用D201强碱性阴离子树脂交换,吸附率达到99. 23%以上。钒的总收率在75%以上。对解决难浸出的赋存于云母类的含钒矿石中五氧化二钒的提取在技术上是可行的,相对于硫酸直接浸出提钒方法,工艺简单,耗酸量大幅降低,经济上具有巨大优势。     

+4价石煤钒矿的制备及其直接浸出动力学

以凤凰县石煤钒矿为原料,经焙烧后采用氢氧化钠溶液浸出,得到V(Ⅳ)质量分数为98.10%的+4价石煤钒矿,在硫酸用量35%、液固比1∶1、浸出温度95℃和时间10 h条件下,+4价石煤钒矿中钒的浸出率为81.8%,研究了+4价态含钒石煤钒矿直接浸出动力学,结果表明:在实验温度范围内,钒的浸出过程符合混合控制过程,近似求得其反应表观活化能为32.92 kJ/mol。     

软锰矿氧化石煤钒矿的湿法浸出研究

采用H2SO4浸出、软锰矿氧化石煤钒矿中的钒,考察了氧化剂量、酸用量、液固比、温度、时间对钒浸出率的影响。结果表明,石煤钒矿在钒锰物质量比为1∶2,固液比为1∶1,H2SO4用量为30%时,90℃下浸出10 h后,钒矿的晶体结构完全被破坏,钒的浸出率可达99.01%,锰的浸出率达98.32%。     

石煤钒矿拌酸熟化浸出新工艺

对南方某石煤钒矿进行拌酸熟化浸出,考察了矿物粒度、加水量、硫酸用量、熟化温度、熟化时间及水浸工艺参数对钒浸出的影响,并研究了H2O在熟化过程中的行为. 得到最佳工艺流程和结果为：先将石煤钒矿磨至125 mm以下,加10%水润湿,再加入20%浓硫酸拌匀,140℃下保温熟化3 h,按液固比1.5 mL/g水浸2 h,钒浸出率达87.8%. 石煤矿物中含钒云母结构在熟化过程中被破坏,形成难溶的SiO2,浸出液中SiO2浓度为0.09 g/L,利于后续处理.     

湘西石煤碱浸提钒研究

采用碱浸提取湘西石煤中的钒,以不同强度的碱作为浸出剂,考察了粒径、预焙烧对钒浸出率的影响。石煤碱浸提钒时,氢氧化钠浸出效果最好,浸出剂碱性越强越有利于钒的浸出,直接碱浸时钒的浸出率较低,经预焙烧后,钒的浸出率明显提高,正交实验结果表明:在焙烧温度850℃、焙烧时间2 h、碱矿比1.4∶1、浸出温度95℃、浸出时间4 h和液固比1.2∶1的条件下,钒的浸出率为85.21%。     

石煤直接酸浸实验研究

分别比较了硫酸、盐酸、硝酸和磷酸直接浸出石煤中钒的浸出效果,研究了硫酸浓度、浸出温度和浸出时间以及助浸剂氟化钙用量对钒浸出率的影响。结果表明,采用硫酸直接浸出,在w（硫酸）=30%、浸出时间为6 h、浸出温度为90 ℃、液固比（mL/g）为4∶1、搅拌转速为400 r/min的最佳浸出条件下,钒浸出率为63.48%,添加3%（质量分数）氟化钙作为助浸剂,钒浸出率可达到90.32%,浸出时间可缩至2 h。     

二氧化锰对石煤提钒直接酸浸的影响

以湖北某地石煤为原料,用硫酸+氟化钙+二氧化锰体系直接浸出石煤原矿中的钒,考察了二氧化锰用量、氟化钙用量、硫酸浓度、浸出温度、液固比以及浸出时间等因素对钒浸出率的影响。试验结果表明,氟化钙和二氧化锰用量分别为原矿质量的6%和0.5%、硫酸浓度18%、液固比2.0m L/g、浸出温度95℃、浸出时间6h的条件下钒的浸出率可达84.94%。结合浸出液ICP分析、浸出渣XRD分析和FTIR分析及SEM-EDS分析、热力学分析可知,浸出过程中,氟化物可使含钒矿物得到一定程度的结构破坏,增加了含钒矿物的裸露表面,而适量二氧化锰的引入有利于云母结构的破坏,并且强化了裸露表面上低价钒向高价钒的转化,增强了钒的释放,因此提高了钒的浸出率;另外,适量二氧化锰可促使三氟化铁更容易形成,降低铁的浸出率。     

石煤中钒的价态及物质组成对提钒工艺的指导作用

<正> 我国南方数省含钒石煤的物质组成比较复杂,钒的赋存状态和赋存价态变化多样,搞清这些问题,对制定石煤提钒的合理工艺流程具有重要指导意义。石煤湿法提钒工艺流程有多种,但其技术关键在于焙烧和浸出,其本质是石煤中钒的氧化和钒的转化。即石煤中钒由低价氧化至高价,并转为溶解度较大的可溶钒,进入溶液,实现固液分离。石煤提钒流程的选择应根据不同地区石煤物质组成、钒的赋存状态和价态等特性进行全面考察。石煤中钒的氧化是钒转化的基础和必要条件,因此在制定提钒方案之前,     

五氧化二钒容量法测定中氯的干扰及其排除

我组在对某地钒矿(含V_2O_50.5～1.1％)提取五氧化二钒的试验中,采取了加食盐焙烧的技术路线。并用容量法测定五氧化二钒,即转入溶液中的钒,在硫酸介质中,加入亚铁盐,将钒铬等同时还原至低价,再以高锰酸钾将低价钒氧化到五价,过量的高锰酸钾以亚硝酸钠破坏,剩余的亚硝酸钠以尿素消除,在苯代邻胺基苯甲酸指示剂存在下,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。     

氟化物为助浸剂时石煤提钒的碱浸工艺研究

用空白焙烧-碱浸法从石煤钒矿中提取钒,氟化物为助浸剂,考察NaOH浓度、浸出温度及时间、固液比、NaF/石煤质量比对浸出效果的影响。结果表明,加入助浸剂NaF有助于提高钒的浸出率,最佳浸出条件为:NaOH浓度40.00 g/dm,浸出温度85.0℃,浸出时间3.0 h,液固比4∶1(m L/g),NaF/石煤质量比0.15∶1。对浸出机制做出了初步探讨。     

氟化物为助浸剂时石煤提钒的碱浸工艺研究

用空白焙烧-碱浸法从石煤钒矿中提取钒,氟化物为助浸剂,考察NaOH浓度、浸出温度及时间、固液比、NaF/石煤质量比对浸出效果的影响。结果表明,加入助浸剂NaF有助于提高钒的浸出率,最佳浸出条件为:NaOH浓度40.00 g/dm,浸出温度85.0℃,浸出时间3.0 h,液固比4∶1(m L/g),NaF/石煤质量比0.15∶1。对浸出机制做出了初步探讨。     

五氧化二钒市场分析

我国的五氧化二钒生产厂已超过10家,年产量8000～9000t,其中由石煤提钒占10%、由攀钢钒钛铁提钒占89%、由硫酸工业和部分有机化工行业中回收废钒催化剂占1%。国内消费水平在6000t 左右,其中冶金4500～5500t,     

从废钒触媒中提取五氧化二钒

接触法硫酸生产工艺都是采用钒触媒,以进行二氧化硫的催化氧化。当钒触媒在使用过程中,由于操作控制条件不当或气体含砷量过高,会引起中毒现象致使其失去活性变为废物。据分析,废钒触媒中大约含5％以上五氧化二钒具有较高的回收价值。 1.酸浸在一耐酸浸出槽中首先配制     

石煤灰渣二次焙烧稀酸浸出提钒工艺条件

为获得石煤灰渣二次焙烧稀酸浸出提钒工艺的优化条件,对该工艺钒浸出率的影响因素进行了实验研究.结果表明,二次焙烧温度、二次焙烧时间、熟料粒径、酸浸温度、硫酸浓度5种因素对钒浸出率的影响较大,酸浸液固体积质量比、酸浸时间的影响较小.最佳工艺条件为:二次焙烧温度850℃,二次焙烧时间1h,熟料粒径180μm以下,常温(18℃)酸浸,硫酸浓度0.36mol/L,液固比2~2.5mL/g,浸出时间0.25h.在此条件下,石煤灰渣钒浸出率可达81%以上.     

含氟助浸剂对石煤提钒酸浸动力学的影响

在石煤酸浸提钒工艺中,添加助浸剂可明显改善钒的浸出效果。采用液-固多相反应的未反应核收缩模型研究含氟助浸剂对石煤焙烧样中钒浸出动力学的影响,采用X射线衍射仪、扫描电镜以及比表面积测定仪对试样浸出前后结构进行表征。动力学试验与计算结果表明:加入含氟助浸剂后钒浸出反应的表观活化能由58.25 kJ/mol降为22.77 kJ/mol,硫酸反应级数由1.047 1降为0.535 7。结构分析表明含氟助浸剂的加入加剧了对矿物结构的破坏,增大试样的比表面积及孔隙通道,从而使钒更容易浸出。     

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

研究了由废钒催化剂制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法,确定了适宜的工艺路线和条件,重点考察了废钒催化剂还原酸浸的条件,分析了产品质量.废钒催化剂还原酸浸的最佳工艺条件:硫酸溶液与废钒催化剂液固质量比为2∶1、反应温度为90℃、硫酸质量分数为8％、反应时间为2h.在此工艺条件下,钒、钾的浸出率分别达到93.5％和96.6％,五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠等产品的主组分含量均符合相应国家标准要求.     

石煤提取五氧化二钒的食盐配比问题

我国石煤资源十分丰富,正大力开发利用,主要用作燃料。除此之外,还可作为提取稀有金属(目前主要是五氧化二钒)的原料,以及制作砖瓦水泥。有的石煤含磷钾较高,还可作肥料。近年来浙江湖南等省,利用石煤作原料提取五氧化二钒,发展很快。而提取五氧化二钒工艺,均采用食盐焙烧法,食盐配比一般占石煤量的14—16％,个别高达18％。而石煤中的五氧化二钒含量一般为1％左右,若按焙烧过程中钒转化的总反应式:     

两矿法从石煤中提取钒的研究

本实验利用添加剂焙烧法对含钒石煤在焙烧和浸出过程中添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、加酸量和浸出时间等影响钒浸出率的主要因素进行了研究。结果表明,在添加剂用量为10%、焙烧温度为900℃、焙烧时间为2.5 h、浸出温度为75℃,、硫酸体积分数为8%、浸出时间为3 h的条件下,钒的浸出率的为76.5%,锰的浸出率为87.1%,采用软锰矿替代二氧化锰,钒的浸出率为73.2%,锰的浸出率为90.6%。