酸性离子液体[N_4H_4(CH_2)_6]·4HSO_4催化合成氯乙酸乙酯

以六次甲基四胺和浓硫酸为原料,制备了酸性离子液体[N_4H_4(CH_2)_6]·4HSO_4,并将其作为催化剂应用到氯乙酸乙酯的合成中,对酯化反应涉及的工艺参数进行了优化,采用1HNMR对产物进行了表征。结果表明:当n(氯乙酸)∶n(乙醇)=1∶1.8、离子液体质量为氯乙酸质量的30%、反应温度100℃、反应时间3.5 h时,氯乙酸乙酯收率最高,为93.27%。催化剂重复使用6次,氯乙酸乙酯收率为90.16%。     

Ca5(PO4)3F:Eu3+发光材料的水热法合成与表征——推荐一个大学化学综合实验

本文推荐一个适合大学化学类专业的综合实验———Ca_5(PO_4)_3F:Eu~(3+)发光材料的合成、结构与荧光性能表征。通过本实验，学生可以掌握无机发光材料的合成，结构和发光性能的表征方法，可以掌握X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪等一些大型仪器的基本原理和基本操作。本实验对于拓展学生视野、培养独立实验能力和创新意识，提高学生科研水平和能力有重要的作用。     

[Ru(CN)_6]~(4-)在溴化银立方体乳剂中的应用

研究了 [Ru (CN) 6]4-在溴化银立方体乳剂中的掺杂 ,[Ru4(CN) 6]4-作为 1种浅电子陷阱掺杂剂可有效地改善乳剂的感光性能。通过实验确定了最佳掺杂位置和用量 ,并从理论上进行了初步探讨。     

[Ru(CN)_6]~(4-)在溴碘化银立方体乳剂中的应用

研究了[Ru(CN)6]4-在溴碘化银立方体乳剂中的掺杂,[Ru4(CN)6]4-作为1种浅电子陷阱掺 杂剂可有效地改善乳剂的感光性能。通过实验确定了最佳掺杂位置和用量,并从理论上进行了初步探讨。     

TiCl_4在离子液体[emim]BF_4及[bmim]PF_6中的电化学性能

在[emim]BF4离子液体中Pt片电极上通过恒电位电沉积制备出金属Ti。采用液/液连续萃取方法对亲水性离子液体[emim]BF4进行提纯,高纯水多次洗涤方法对疏水性离子液体[bmim]PF6进行提纯。在[emim]BF4和[bmim]PF6两种离子液体中研究了Ti Cl4的循环伏安,在含有Ti Cl4的[emim]BF4离子液体中,研究了Pt片电极上的恒电位电沉积。结果表明,连续萃取方法提纯[emim]BF4及高纯水多次洗涤[bmim]PF6,可使两种离子液体纯度分别达到实验要求;在离子液体[emim]BF4中,在Pt片电极上,在-1.8 V(vs Pt)下电解2 h,沉积物中的Ti含量达82.8%。     

TiCl_4在离子液体[emim]BF_4及[bmim]PF_6中的电化学性能

在[emim]BF4离子液体中Pt片电极上通过恒电位电沉积制备出金属Ti。采用液/液连续萃取方法对亲水性离子液体[emim]BF4进行提纯,高纯水多次洗涤方法对疏水性离子液体[bmim]PF6进行提纯。在[emim]BF4和[bmim]PF6两种离子液体中研究了Ti Cl4的循环伏安,在含有Ti Cl4的[emim]BF4离子液体中,研究了Pt片电极上的恒电位电沉积。结果表明,连续萃取方法提纯[emim]BF4及高纯水多次洗涤[bmim]PF6,可使两种离子液体纯度分别达到实验要求;在离子液体[emim]BF4中,在Pt片电极上,在-1.8 V(vs Pt)下电解2 h,沉积物中的Ti含量达82.8%。     

(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O的合成与结构表征

利用常规技术合成了一种多酸化合物(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O(1)(biz=benzimidazole),通过元素分析、红外、紫外和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。1为三斜晶系,P-1空间群,a=0.8012(5)nm,b=1.0043(6)nm,c=1.1235(7)nm,α=95.177(10)°,β=97.264(8)°,γ=101.637(9)°,V=0.8721(9)nm~3,Z=1。同时也对其进行了电化学和荧光性质的测试。     

蒽醌冠醚双功能化杯[4]芳烃的合成与表征

以对叔丁基杯[4]芳烃为原料,经碱催化两步合成了26,28-双（2-亚甲基蒽醌）-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]-25,27-冠-6。产物经IR、1HNMR表征和元素分析表征,该衍生物为锥形结构并与设计思想一致。     

对叔丁基杯[6]芳烃合成方法的改进

对叔丁基杯[6]芳烃是杯芳烃的一种基本原料,而杯芳烃由于其环腔大小可调,可进行多种化学修饰等特点,从而有模拟酶催化、传输、分离与富集等方面具有广阔的应用前景,目前大多数杯[6]芳烃的衍生物都是以从对叔丁基杯[6]芳烃出发经适当步骤进行合成的,因而能够以高产率得到对叔丁基杯[6]芳烃具有重要意义。经多年摸索与研究,Gutsche等人将对叔丁基杯芳烃其产率提高到80%以上,但实验方法不易掌握、不易重复,而且和得到的粗产品中往往含有一定量的对叔丁基杯[8]芳烃、对叔丁基杯[4]芳烃等副产品,因而在重结晶纯化以后导致对叔丁基杯[6]芳烃的产…     

几种新型杯[4]芳烃衍生物的合成

以对叔丁基苯酚为起始原料,通过缩合、一步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的衍生物,两步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的衍生物。用FT-IR,^1HNMR,FAB-MS对产物的结构进行了表征。     

对叔丁基杯[4]及杯[6]芳烃的合成及其对铜离子的萃取研究

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,分别对对叔丁基杯[4]及杯[6]芳烃的合成和萃取性质进行了研究．结果表明,在本研究范围内,以KOH为催化剂,对叔丁基杯[6]芳烃的最高产率为77．8％;以NaOH为催化剂,对叔丁基杯[4]芳烃的最高产率为47．3％。对于对叔丁基杯[4]和杯[6]芳烃,最佳的反应回流温度都为140℃。对叔丁基杯[6]芳烃对模拟废水中的铜离子具有一定的萃取效果,最高萃取率为70．3％。     

2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1，2，4]三氮唑-[1，5-a]嘧啶-5-酮的合成

MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。     

6-甲基-4-羟基-噻嗯并[2,3-b]噻喃-2-磺酰胺的合成

以2-巯基噻吩和巴豆酸为起始原料,经加成缩合制得3-(2-噻吩巯基)丁酸;在P2O5催化下环合制得6-甲基-4-氧-噻嗯并[2,3-b]噻喃;再用氯磺酸进行氯磺化、氨水氨解制得6-甲基-4-氧-噻嗯并[2,3-b]噻喃-2-磺酰胺;最后用硼氢化钠还原得到盐酸杜塞酰胺的中间体6-甲基-4-羟基-噻嗯并[2,3-b]噻喃-2-磺酰胺,合成总收率为16.0%。其化学结构经IR,1H NMR,MS得以确证。     

2-氟-9,10-亚甲二氧基-6[H]-[1]苯并吡喃并[4,3-b]喹啉的合成与表征

以6-氟-色满酮-4为原料，与6-氨基胡椒醛发生Friedǎnder合反应而得到新的喹啉衍生物2-氟-9，10-亚甲二氧基-6[H]-[1]苯并吡喃并〔4，3-b]喹啉，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析确证。     

4H-[1]苯并吡喃[3,4-d]异噁唑-4-酮的合成(英文)

芳酰乙酸乙酯在乙氧基镁的作用下与取代的苯甲酰氯反应生成2-取代苯并吡喃酮。2-取代苯并吡喃酮和盐酸羟胺经Beckmann重排反应合成了4H-[1]苯并吡喃[3,4-d]异噁唑-4-酮。X衍射谱图表明,反应过程中表现区域选择性。对该反应的反应机理进行了初探。     

对叔丁基杯[6]芳烃合成

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,KOH为催化剂,合成对叔丁基杯[6]芳烃。探讨了催化剂用量、升温速率(从加热到回流所用的时间)、回流温度等因素对叔丁基杯[6]芳烃产率的影响,并从反应机理方面进行了讨论。结果表明,以10 g对叔丁基苯酚为原料,催化剂用量1.6 g,升温速率2 h,回流温度140℃时,产率达到90%。     

Quantitative Analysis of Cs Extraction by Some Dialkoxycalix[4]Arene-Crown-6 Extractants

Cesium extraction from acidic media by seven dialkoxy-calix[4]arene-crown-6 compounds in several diluents was studied. 2-Nonanone was found to be a suitable diluent for cesium extraction. Nitric acid concentration variation reveals a maximum distribution ratio, whose position depends on extractant and diluent. This maximum was explained quantitatively by a competitive extraction of H⁺. An analytical mass-action extraction model accounting for activity effects is proposed that fits correctly the different datasets. The analysis showed a nitrate hyper-stoichiometry in alkyl ketone diluents. This effect yields efficient back-extraction at low acidity. Benzo substitution on the crown ether lowers nitric acid extraction, improves sodium separation, but also degrades potassium and rubidium separation.     

低压下[C6mim][PF6]用于二氧化碳吸收及解吸性能研究

研究了接近1 atm、293～333 K条件下[C6mim][ PF6]静态吸收二氧化碳的动力学特性,结果表明,温度和真空度对解吸效率有显著影响.363 K时该离子液体对吸收二氧化碳后解吸率达到66.67％,而真空条件下,室温时的解吸率就能达到95％.探讨了吸收-解吸循环使用次数及保存时间对该离子液体吸收-解吸二氧化碳性能的影响,发现吸收-解吸过程中[ C6mim][ PF6]的质量损失率低于0.05％,经过58次循环及约240天保存后,其吸收二氧化碳的容量和速率未发生明显改变.同时对其吸收过程的活化能及溶解焓等参数进行了拟合计算:Ea为5 836.93 J/mol,△H为10 957.66 J/mol.