N-苯基-β萘胺的提纯及其纯度检测

用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D)。建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件。HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%。纯度达到国际同类产品水平。     

油中反式脂肪酸含量与地沟油检测方法初探

对市场上6种食用油的反式脂肪酸含量进行了测定。检测结果,6种食用油总反式脂肪酸的平均含量为:橄榄油(0.19%)、茶籽油(1.01%)、花生油(1.09%)、葵花籽油(1.23%)、大豆油(1.32%),玉米油(2.04%)。用本方法测定劣质油中的反式脂肪酸,以期探索检测地沟油的方法。     

雅培Architect i2000,罗氏E170模块分析对血清乙型肝炎病毒标志物检测的比较

乙型肝炎病毒(HBV)血清标志物是流行病学筛查和HBV感染临床诊断的重要数据。为比较不同方法对于乙肝标志物的检测性能,我们采用罗氏Modular Analytics E170仪器、雅培Architect i2000仪器和放射性免疫分析(IRMA)等3种方法,分别检测264例血清样本中的乙肝病毒表面抗原(HBsAg)、263例血清样本中的表面抗体(anti-HBs)、224例血清样本中的e抗原(HBeAg)和202例血清样本中的e抗体(anti-HBe),不同方法检测HBeAg的矛盾结果由定量PCR来确定。结果显示,3种方法检测的一致率很高,分别达到100%(HBsAg),94.6%(anti-HBs),91.6%(HBeAg)和82.2%(anti-HBe)。罗氏E170模块和雅培Architect i2000可对anti-HBs定量,低水平anti-HBs样本可观察到不符结果;3种方法检测anti-HBe的阳性率分别为Modular E170(60.9%),IRMA试剂盒(54.1%)和Architect i2000(51.0%)。     

5800例输血前传染性标志物的检测分析

目的为了了解本院血源性疾病的传播情况,提醒医务人员加强自我保护意识。方法本文对5800例住院患者在输血前进行了人类免疫缺陷病毒抗体(抗-HIV)、丙型肝炎病毒抗体(抗-HCV)、乙肝表面抗原(HBsAg)、梅毒螺旋体抗体(抗-TP)检测。结果 4项检测指标中HBsAg感染率居首,阳性率为9.05%;本次检测5800例受血者HCV感染率为0.52%,HIV感染率为0.052%;本次检测梅毒的阳性率为1.03%。男性乙肝表面抗原感染率高于女性(P<0.05),其它3项检测结果均无明显差异(P>0.05)。结论在输血前进行相关传染性指标的检测,有利于了解本院血源性疾病的传播情况,提醒医务人员加强自我保护意识,注意操作,避免医疗损伤而引起的自身感染和交叉感染。     

生活用纸杯中二噁英及其类似物多氯联苯迁移量的测定

建立生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的高分辨气相色谱-高分辨质谱的检测方法。食品模拟物中二噁英及其类似物多氯联苯用正己烷-二氯甲烷溶液提取,浓缩液依次经浓硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后富集,保留时间及高分辨质谱定性,稳定性同位素稀释法定量。PCDD/Fs和DL-PCBs检测限在0.01～0.1ng/L之间,样品加标平行3次的检测结果 PCDD/Fs平均回收率在64.8%～90.2%,RSD为1.05%～8.04%,DL-PCBs平均回收率在69.4%～92.4%,RSD为1.05%～5.96%,具有检测限低,回收率好和精密度高的优点。实际样品检测PCDD/Fs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为75.4%～93.1%,DL-PCBs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为72.9%～91.6%,满足日常检测要求。该方法准确、快速、可靠,可应用于生活用纸杯中二噁英(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(DL-PCBs)迁移量的检测分析。     

巯基乙酸异辛酯纯度分析方法比较

通过比较化学分析法(一)、化学分析法(二)、气相色谱分析法分析巯基乙酸异辛酯纯度的检测结果表明,化学分析方法(一)与以上两种方法检测结果绝对误差在0.20%～0.35%,误差较大,容易造成检验误判;化学分析方法(二)与气相色谱检测结果绝对误差0.02%以内,误差小,分析方法(二)与气相色谱可以作为巯基乙酸异辛酯进厂检测方法,供业内相关厂家参考使用。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定

研究亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量。绿原酸采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88)洗脱,检测波长为327 nm;总黄酮采用比色法进行测定,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂进行测定,检测波长为510 nm。结果表明:亳菊不同部位绿原酸的含量分别是根(0.39%)、茎(0.42%)、叶(0.72%)、花(0.54%);总黄酮的含量分别是根(10.30%)、茎(9.24%)、叶(35.69%)、花(18.08%)。亳菊叶中绿原酸及总黄酮的含量最高。     

新型冠状病毒肺炎康复者恢复期血浆中多重病原体检测方法的验证

目的 对新型冠状病毒肺炎(Coronavirus Disease 2019,COVID-19)康复者恢复期血浆中多重病原体检测方法进行系统性验证。方法 根据血浆样本实际情况,并结合试剂盒要求,分别对COVID-19康复者恢复期血浆中多重病原体分子生物学检测方法进行专属性、重复性、中间精密度及检测限验证,并对50份COVID-19康复者恢复期血浆样本进行方法适用性确认。结果 干扰试验和交叉试验结果均显示阳性样本和阴性样本检测均未受影响;同一检测人员或不同检测人员在不同时间相同检测条件下重复检测阳性对照4种病原体熔解温度(melting temperature,Tm)值的RSD分别为0.07%、0.14%、0.07%、0.14%和0.06%、0.23%、0.23%、0.20%,阴性对照内部质控(internal control,IC)和扩增质控(amplification quality control,AC)1和2 Tm值的RSD分别为0.07%、0.01%、0.07%、0.14%和0.11%、0.10%、0.15%、0.22%,重复性和中间精密度RSD均分别小于15%和20%,符合要求...     

乙型肝炎病毒感染血清学标志物检测结果分析及意义

目的探讨乙型肝炎病毒(HBV)血清学标志物检测出现的组合模式,正确评价其临床意义。方法用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测乙型肝炎病毒感染血清学标志物HBsAg、抗-HBs、HBeAg、抗-HBe、抗-HBc五项指标(两对半),将949例HBV感染标志物分为八个组合模式。结果A组(大三阳)296例,占检测总数949例的31.2%;B组(小三阳)442例,占46.6%;C组43例,占4.5%;D组81例,占8.5%;E组51例,占5.4%;F组16例,占1.7%;G组15例,占1.6%;H组5例,占0.5%。结论乙型肝炎病毒感染血清学标志物检测结果以大(小)三阳为主(占77.8%)。正确合理地分析HBV血清学标志物出现的类型,有助于临床诊断,疗效观察及预后判断。     

人为因素对凝血四项检测结果的影响

目的观察检测前后人为因素对凝血四项结果的影响。方法采集静脉血加入到含有0.109mmol/L枸橼酸钠抗凝剂0.2mL负压管中充分混匀后,应用仪器法对凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶时间(APTT)、纤维蛋白原(FIB)、凝血酶时间(TT)进行检测。结果检测8149例中,由于人为因素造成结果误差一至两项不准确的约占26%,其中采血方法不正确的占30%,采血后离心转速不够(<3000转)和时间未达到15min的占29%,操作人员操作过程中的各种失误占41%。结论检测前后,人为因素对凝血四项检测结果有很大的影响。     

气相色谱法分析检测产品中磷酸二丁酯和磷酸三丁酯

利用毛细管色谱法建立了磷酸二丁酯(DBP)和磷酸三丁酯(TBP)的分析检测方法。实验测得,DBP和TBP在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9995),检出限(S/N=3)为0.04~0.06μg/L,定量限(S/N=10)为0.16~0.25μg/L,日内与日间检测的相对标准偏差分别为2.1%~4.3%(n=3)、2.5%~5.8%(n=3)。采用新建方法检测企业的DBP/TBP实际产品,加标回收率为90.1%~108.2%,相对标准偏差为2.1%~6.5%(n=3)。方法操作简便、快速灵敏、准确可靠,适用于DBP和TBP实际检测应用和产品质量控制。     

内蒙古通辽地区犊牛腹泻大肠埃希菌毒力基因检测及耐药性分析

目的 对内蒙古通辽地区犊牛腹泻大肠埃希菌(E. coli)的毒力基因进行检测,并分析其耐药性及耐药基因分布情况。方法 采用药敏纸片法检测从腹泻犊牛粪便样品分离鉴定的82株致病性E. coli对13种抗菌药物的敏感性,PCR法检测其13种毒力基因和12种耐药基因携带情况,并对其进行系统进化分群。结果 82株致病性E. coli中48.78%(40/82)、31.71%(26/82)、14.63%(12/82)和4.88%(4/82)分别属于A、B1、B2和D群,优势群系为A群(48.78%,40/82);共检测到11种毒力基因,未检测到tsh和LT1,其中irp2、fyuA、eaeA和STb的检出率较高,分别为79.27%(65/82)、63.41%(52/82)、53.66%(44/82)和50%(41/82),其他毒力基因检出率均低于50%。82株致病性E. coli对13种抗菌药物的耐药情况严重,其中对四环素、多西环素和阿莫西林的耐药性普遍较高,耐药菌株占比分别为100%(82/82)、97.56%(80/82)和90.24%(74/82);全部菌株表现出多重耐药,耐8种抗菌药物的...     

丙型肝炎病毒分片段抗体检测及优势抗原表位分析

目的检测丙型肝炎病毒(HCV)分片段抗体,并分析HCV优势抗原表位,为HCV抗原、抗体检测及疫苗研究提供依据。方法收集经ELISA法检测抗HCV阳性血清样品90份,使用总抗体检测试剂及抗HCV分片段试剂进行检测,并用荧光定量PCR对抗体弱阳性及阴性样品进行复核,分析不同片段出现的阳性率,从而分析HCV的优势抗原表位。结果 90份抗HCV阳性的样品经总抗体检测试剂检测,其中阳性78份(86.67%);90份抗HCV阳性的样品中,分片段试剂检测1个片段以上阳性样品59份(65.56%);其中C、NS3、NS4及NS5片段抗体阳性分别为56份(94.92%)、57份(96.61%)、42份(71.19%)及47份(79.66%),NS3及C片段抗体是HCV的优势抗体。结论 HCV-C及NS3表位是HCV的优势抗原表位;HCV分片段抗体与总抗体检测试剂之间阳性检出率存在一定差异。     

制样方式对混炼胶流变特性、流动性检测结果的影响

以轻卡胎面终炼胶(FT)、胎侧终炼胶(FS)为实验胶料,采用非等体积取样(NIV)和等体积取样(IV)制样方式,考察了两种制样方式对流变特性、流动性的检测结果影响。研究表明,IV方式能够显著提升流变特性、流动性检测结果的精密度。10次平行检测条件下,IV方式能够分别提升M_L(最低扭矩)、M_H(最高扭矩)、t_(c10)(焦烧时间)、t_(c50)(半硫化时间)、t_(c90)(正硫化时间)、流动值、口型膨胀率检测精度的140%、150%、190%、290%、180%、50%、90%。在实验范围内,IV方式随着样品质量的增加,流变速率呈现增加趋势,M_L、M_H、流动值、口型膨胀率呈现下降趋势。     

检测尿液中CysC在评价肾小管损伤中的应用

目的检测尿胱蛋白酶抑制剂C(CysC)的水平来评价肾小管损伤的程度。方法通过颗粒增强免疫比浊法检测尿胱蛋白酶抑制剂C(CysC)水平,使用化学比色法测定N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶(NAG)水平。结果 CysC异常检出率为56%,NAG异常检出率为66%。CysC与NAG无相关性(r=0.96,P>0.05)。结论检测尿液中CysC水平可以用于判断肾小管损伤程度。     

重组人表皮生长因子生物活性检测方法的建立及与其他显色方法的比较

目的建立重组人表皮生长因子(recombinant human epidermal growth factor,rh EGF)生物学活性的检测方法,并与其他4种常见显色方法进行比较。方法参考《中国药典》三部(2015版)附录3528中3T3细胞/MTT显色法,建立rh EGF生物学活性的检测方法,去除细胞饥饿的步骤,并用10%SDS代替DMSO,同时对培养3T3细胞的PRIM1640培养液的胎牛血清浓度(0、2%、5%、10%)进行优化。采用优化方法及药典方法同时检测rh EGF标准品,对灵敏度、信噪比、线性及孔间变异度进行比较。分别采用优化方法、MTS显色法、CCK-8显色法、结晶紫显色法、Cell Titer-Glo显色法检测同批rh EGF供试品,比较各方法的检测结果。结果优化方法的灵敏度(半数有效浓度为2.84 IU/m L)、信噪比(1.40)、线性(R20.99)和孔间变异度(95%可信区间为1.576%~3.334%)均优于药典方法,且实验周期由6 d缩短为5 d。5种显色方法对rh EGF供试品的检测结果差异无统计学意义(P0.05),CCK-8显色法检测结果的变异系数(CV)最小(16.8%),结晶紫显色法的CV值最大(23.3%)。结论优化方法更适用于rh EGF制品的常规生物学活性检测,且与其他4种显色方法等效。     

亚泰果冻棕香气成分

用顶空吸着萃取HSSE(Head Space Sorptive Extraction)-GC-MS联用技术分析亚泰果冻棕的香气成分,检测出139种成分,鉴定出占总成分95.231%的79种成分,分别由酯(85.716%)、醇(3.900%)、烃(1.614%)、酸(1.350%)、醛(1.009%)、酮(0.593%)等化合物组成。主要成分为己酸乙酯,占总成分的58.062%。     

猪弓形虫循环抗原双抗体夹心ELISA检测方法的建立及应用

目的建立一种检测猪血清中弓形虫循环抗原(circulating antigen,CAg)的双抗体夹心ELISA法。方法利用抗弓形虫表面抗原3(surface antigen 3,SAG3)的单克隆抗体Anti-A-SAG3-7作为捕获抗体,辣根过氧化物酶(HRP)标记抗弓形虫SAG3的单克隆抗体Anti-A-SAG3-23作为检测抗体,建立双抗体夹心ELISA法,并对方法的捕获抗体(1∶400~1∶6 400倍比稀释)、检测抗体(1∶400~1∶12 800倍比稀释)、血清稀释度(1∶10~1∶80倍比稀释)及封闭液的种类(5%脱脂奶粉、10%胎牛血清、5%BSA、1%BSA)进行优化,同时验证该方法的敏感性、特异性及精密性。采用优化后的方法对广东和吉林地区的各94份猪血清样本进行检测。结果双抗体夹心ELISA法的最佳检测条件为:捕获抗体Anti-A-SAG3-7及检测抗体HRP-Anti-A-SAG3-23稀释度均为1∶3 200,封闭液为1%BSA,血清稀释度为1∶80。该方法检测两份猪囊虫阳性血清无交叉反应,灵敏度达1∶640,批内及批间的变异系数(CV)均11%。广东和吉林地区各94份样品的阳性率分别为20.2%(19/94)和11.7%(11/94)。结论该方法具有良好的特异性、敏感性及精密性,可用于猪弓形虫CAg的检测。     

孜然香气与精油成分比较研究

采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法萃取和分析孜然粉末香气,共检测出19种成分,解析鉴定出占总挥发性成分99.695%的18种成分,主成分是两种蒈烯醛异构体(33.174%)、γ松油烯(17.858%)、枯茗醛(17.280%)、β蒎烯(13.940%)和对伞花烃(6.541%).以水蒸汽蒸馏法提取孜然,精油的得率为2.6%,用GC-MS联机对精油进行了成分分析,检测出28个成分,解析鉴定了占精油99.801%.4的26个成分.主要成分为枯茗醛(39.511%)和两种蒈烯醛异构体(35.249%),其次为γ松油烯(7.096%)、α-7-松油烯醇(5.315%)、β-蒎烯(5.242%)和对伞花烃(3.000%).