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咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素—头孢唑兰的3位侧链。本文以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质, 可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由二步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17小时缩短到0.5小时之内。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中, 使用钯炭作催化剂, 在常压下通入氢气即可完成反应。由于各单步收率均高于80%,具有相当的工业实用价值。 相似文献
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6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Pd/C催化剂在排除扩散影响的条件下,研究了常压下6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤合成咪唑并[1,2-b]哒嗪的反应动力学,通过空白试验消除催化剂及溶剂对吸氢量的影响,以吸氢量来表征反应程度。试验测定了反应温度、pH值对反应速率的影响。研究结果表明,在试验条件下,6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应对6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪表现为零级,反应表观活化能为44.8kJ/mol,指前因子为7.68×104mol.L-1.min-1。pH值为8时有利于反应进行。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3,6-二氯哒嗪为原料,经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪,与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1,2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41%。用熔点,核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪 总被引:2,自引:0,他引:2
付春 《精细与专用化学品》2005,13(5):14-15
介绍了咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法、用途、生产及需求.以3,6-二录哒嗪为原料,经氨化、环合、脱氯得咪唑并[1,2-b]哒嗪。咪唑并[1,2-b]哒嗪是合成头孢类抗生素的侧链中间体,因合成难度较大,成为国内开发头孢唑兰的瓶颈. 相似文献
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以丁烯酸和2-巯基噻吩为原料,经加成缩合制得3-(2-噻吩硫基)丁酸(2);以氯化亚砜氯化,三氯化铝催化环合得5,6-二氢-4H-6-甲基噻嗯并[2,3-b]噻喃-4-酮(3);再经磺化、氯化、氨解反应合成得5,6-二氢-4H-6-甲基噻嗯并[2,3-b]噻喃-4-酮-2-磺酰胺(1)。其中经均匀设计优化了环合反应条件为:n(2)∶n(氯化亚矾)∶n(三氯化铝)=1∶3∶1.5,于20℃反应2h。以2-巯基噻吩计,1合成总收率为30.49%,结构经IR、MS、1HNMR确证。 相似文献
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以2,3-二氨基吡啶或2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐等为原料合成了吡啶并吡嗪、吡啶并咪唑及吡啶并二咪唑氮杂环衍生物。探讨了反应条件对产物收率的影响,初步确定了优化反应条件。对2,3-二甲基吡啶并吡嗪及2,3-二乙基吡啶并吡嗪的合成,氯化铵-甲醇体系具有明显的催化效果。使用4,5-二羟基咪唑烷-2-酮代替乙二醛与2,3-二氨基吡啶反应,可显著提高吡啶并吡嗪的合成收率;对于吡啶并咪唑和2-甲基吡啶并咪唑的合成,以2,3-二氨基吡啶与原甲酸三乙酯或原乙酸三甲酯为原料,在磷钼酸催化下反应,收率达50%以上;对于吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑和2,6-二甲基吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑的合成,分别以2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐与原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯为原料在磷钼酸催化下反应,收率可达68.7%和66.5%。 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。 相似文献
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3,4-二氨基吡啶与乙二醛环化得到吡啶并[3,4-b]吡嗪,进一步与氯甲酸乙酯在硼氢化锂的作用下发生还原反应得到乙基5,6-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,然后经钯碳氢化得到乙基-5,6,7,8-四氢-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,最后在碱性条件下去保护基团合成了5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-b]吡嗪。对还原反应进行了工艺研究,确定优化反应条件:硼氢化锂为还原剂,反应时间为1 h,反应温度为-15℃。总收率为48.4%。产品结构经1H NMR确证。 相似文献