顶空气相色谱-质谱联用定性定量分析 橡胶硫化烟气成分

采用顶空进样器在实验室模拟橡胶硫化条件,产生并收集硫化烟气,通过气相色谱-质谱联用技术对硫化烟气成分进行定性定量分析。对有标样的成分,采用外标法准确测定其含量;对于无标样的成分,选取与之最接近的同类结构标准物质作为标样进行半定量分析。该方法可以快速分析橡胶硫化烟气的成分及含量,具有良好的准确度和重复性。     

加压顶空气质联用法分析实验室模拟橡胶硫化烟气成分

开发一种加压顶空气质联用分析实验室模拟橡胶硫化烟气成分的方法.此方法的关键是设计了一个可放入顶空瓶中的微型模具.该模具底部为可透气的垫片,上部为可旋转的螺芯密封.样品放到该模具中,旋转螺芯加压后放到顶空瓶中,利用顶空加热装置准确控温、控时,模拟橡胶产品加压硫化的过程.硫化产生的气体可通过模具底部微孔释放到顶空瓶中,然后...     

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R~20.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的：建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法：样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide, SO₂)溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source, EI)电离后以总离子流(Total ion current, TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果：该方法在5.0～5 000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r²=0.999,检出限(limits of detection, LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation, LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%～108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations, RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为...     

顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷含量的方法

建立顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷（1,4-二氧六环）含量的方法。在原有《化妆品安全技术规范》（2015年版）检验方法的基础上进行改良。经验证,该方法操作简单,结果准确。有效地解决了实际操作中存在的问题,为化妆品中二噁烷含量的测定提供了可行有效的方法。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

顶空气相色谱质谱法测定洗护用品中的二恶烷

建立了采用顶空气相色谱质谱联用法测定洗护用品中二恶烷含量的方法。标准工作溶液与样品溶液采用相同的平衡条件,计算结果更加简便准确。对一些样品进行测定,平均加标回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%,最低检出限为0.5μg/mL,对洗护用品中二恶烷的测定具有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

顶空气相色谱法测定药品包装中挥发性有机物

利用顶空技术,结合毛细管气相色谱法同时测定了药品包装袋中的8种挥发性有机物,方法具有分离效果好、操作简单、精密度高、检出限低等优点,可以作为药品包装袋中挥发性有机物的检测方法。     

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

橡胶硫化烟气分析方法的研究现状

橡胶制品（包括轮胎和非轮胎橡胶制品）硫化烟气是由多种组分形成的一种复杂混合物,其组分随着胶料配方的更新迭代以及新原材料的加入而变化,对硫化烟气组分进行定性和定量分析必要且迫切。硫化烟气的分析方法包括工厂实地收集硫化烟气和实验室模拟硫化烟气分析方法,前者偏向于对橡胶企业的绿色环保情况进行评价,后者多用于对硫化烟气进行系统性研究。气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是硫化烟气分析的必备仪器。目前国内针对硫化烟气的系统性研究仍较少,建议橡胶制品生产企业建立自己的硫化烟气数据库,为打造可持续发展的绿色橡胶行业提供支持。     

促进剂硫化烟气中含氮组分的气相色谱/质谱法分析

在顶空瓶中以热空气老化的方式模拟轮胎硫化条件,采用气相色谱/质谱法分析4种常用促进剂(MBT,CBS,TBBS和DPG)及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分。在检测到的26种含氮物质中,确定了15种成分的化合物结构。结果表明:4种促进剂及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类从少到多依次为DPG,MBT,CBS,TBBS;促进剂DPG及其混炼胶硫化烟气中的苯胺含量较大,应尽量避免使用促进剂DPG;促进剂MBT混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类少,毒性较低,是环保型促进剂。     

EPDM/氟橡胶的动态硫化

研究了 Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ 硫化体系、硫化剂叔丁基苯酚甲醛树脂（２４０２ 树脂） 用量以及动态硫化时间对 Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ／氟橡胶共混物物理性能的影响。结果表明,当２４０２ 树脂用量超过３０ 份时, Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ 的硫化程度和动态硫化共混物的力学性能不再变化;动态硫化时间对共混物物理性能的影响不明显。     

世界轮胎工业发展新动向

１　国际化进一步发展,集团化不断加强１１　国际化进一步发展轮胎生产国际化是随市场全球化的趋势而发展,具体表现主要是：各跨国公司都积极在原先未布点或布点不足的国外地区建立新的轮胎生产企业;一些从未跨越边界的厂家,近几年来也纷纷向外发展轮胎生产。鉴于我国人口众多、劳动力便宜及市场潜力巨大等原因,不仅已吸引了美、欧、日几个跨国公司前来以合资方式建立轮胎生产企业,还吸引了韩国、印尼、马来西亚及我国台湾和香港地区一些轮胎厂家和投资商以合资或独资等方式来兴建轮胎生产据点。据不完全统计,目前已建立的合资、独…     

气相色谱/质谱联用分析橡胶制品喷霜析出物

用气相色谱/质谱联用(GC/MS)对汽车门窗密封条、橡胶手套、白胶板、轮胎等喷霜析出物进行分析。从GC/MS总离子流色谱分析得出,橡胶制品喷霜析出物主要为防焦剂、促进剂、防老剂、防护蜡和硬脂酸等。GC/MS分离效果好,测试效率高,可以较准确地分析橡胶制品的喷霜析出物。     

TGA-FTIR与Py-GC/MS分析医用硅橡胶

用热重分析(TGA)-傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用和裂解(Py)-气相色谱(GC)/质谱(MS)联用对两个医用硅橡胶试样的热分解过程进行分析。研究表明:通过FTIR分析,推断两个医用硅橡胶试样的主要成分为甲基取代硅氧烷,其中一个试样的填料可能为硫酸钡和白炭黑,而另一个试样的填料可能仅为白炭黑;两个医用硅橡胶试样的裂解产物均为环状二甲基硅氧烷,主要成分为六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷;裂解温度越高,越易出现相对分子质量较大的环状二甲基硅氧烷。TGA-FTIR和Py-GC/MS分析可以为医用硅橡胶的鉴定和裂解回收提供依据。     

橡胶材料化学硫化与辐射硫化的比较研究

选用丁苯橡胶(SBR),天然橡胶(NR)/SBR/顺丁橡胶(BR)两种体系为基材·分别采用γ射线辐射硫化和化学硫化工艺,对比了两种工艺所制备的硫化橡胶力学性能.结果表明:两种硫化橡胶的初始力学性能基本相当;辐射硫化橡胶的耐热老化性能、耐臭氧老化性能、耐疲劳性能有较大提高.     

填料增强非硫化橡胶/PVC热塑性弹性体

通过不同种类橡胶、填料和不同橡胶量与增塑剂量与PVC复合；并在此基础上对所加填料进行表面处理，从而得到力学性能优异填料增强非硫化橡胶／PVC热塑性弹性体。     

橡胶硫化促进剂Pz的合成

通过对硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌（简称硫化促进剂Ｐｚ）的各种合成方法进行实验研究和比较,结果认为氧化锌一步法合成工艺较佳,较佳的工艺条件为：反应温度＜３０℃,反应时间２ｈ,原料配比二甲胺∶二硫化碳∶氧化锌＝１∶１．１∶０．５（ｍｏｌ比）。