β-sialon结合SiC复相材料的分相抗氧化行为

对粘土类原料碳热还原及氮化反应法合成的β-sialon结合SiC复相耐火陶瓷材料进行了不同氧化条件下的抗氧化性实验。研究表明：1300℃时的氧化过程在12h内为化学反应控制阶段，12h后为扩散控制阶段。扩散控制阶段反应符合Ginsterlinger扩散动力学关系。首次分别得到复合状态下的β-sialon基质相、SiC颗粒相及β-sialon结合SiC复合相在1300℃下的分相扩散控制型抗氧化反应动力学方程，从各相的扩散控制型反应级数确认了β-sialon基质相对SiC颗粒相的高温氧化保护作用以及复相材料具有的优异抗高温氧化性能。     

添加YAG的气压烧结α/β-sialon复相材料

对比研究了YAG替代Y2O3和Al2O3作为添加剂的α/β-sialon致密化行为，各组成相的发展过程和陶瓷力学性能，在1700～1900℃热处理过程中，由于YAG较高的化学稳定性，使添加YAG的α/β-sialon系统中α-sialon的生成较缓慢，这种系统中形成较多过渡液相及氮化物原子在液相中的过饱和，同时由于限制生长的α-sialon晶粒少及选择了含有适量大小及分布的β-Si3N4晶核的原料，使陶瓷中形成含量丰富的长柱状β相Si3N4晶粒，提高了陶瓷的断裂韧性及抗弯强度，随着高温保湿时间增加，添加YAG的α/β-sialon系统趋于达到与添加等量Y2O3,Al2O3系统同样的相平衡，含有相同的α-sialon相，因而保持了材料的高硬度性能。     

反应烧结制备多孔β-sialon/Si_3N_4陶瓷

以Si粉和Al2O3空心球为原料,采用反应烧结后高温烧结法制备了多孔β-sialon/Si3N4陶瓷。X射线衍射结果表明:在0.25MPa的氮气压力下于1300℃反应烧结2h后在0.25MPa的氮气压力下1700℃及1750℃高温烧结2h,制备的样品的组成为β-sialon(Si6-zAlzOzN8-z,z=3)及β-Si3N4,随着烧结温度由1700℃升高至1750℃,β-sialon的相对质量分数由29.9%增加至56.8%。场发射扫描电镜观察结果表明:1750℃高温烧结样品的显微结构由大孔β-sialon及疏松的β-Si3N4基体组成。1750℃高温烧结后,样品的气孔率为28%,抗弯强度为92.5MPa。     

高岭土制备β-sialon粉体的影响因素

以南宁维罗高岭土为原料,分别利用精细化高岭土和原矿作原料,采用碳热法,在1450℃经氮化合成一定质量分数β-sialon粉体.对氮化工艺过程和合成产品的物相进行分析.结果表明:采用精细化高岭土和原矿均可生成一定质量分数β-sialon粉体;以不同原料合成的产品中,杂相铝硅酸盐含量有明显不同;添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐含量.用精细化处理的高岭土为原料,N2平均流量为112.5L/min时,合成的β-sialon粉体含量高,产品中的铝硅酸盐、莫来石和β-sialon的质量比为1:0.5:1.5.     

工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O′-sialon粉的影响

以纳米SiO2，Al(OH)3和碳黑为原料，采用碳热还原氮化法合成了O′-sialon粉，用XRD对产物进行了相分析，研究了合成温度、埋粉条件、N2流量、配料组成等对合成的影响。结果表明：合成温度对O′-sialon的合成影响显著，随合成温度升高，产物中O′-sialon相含量增大，1400℃时O′-sialon含量达最大，是最佳的合成温度。Si3N4 SiO2埋粉对产物物相无明显积极影响，并导致更大的质量损失。20ml／min是比较合适的N2流量，对O′-sialon的合成最有利。1400℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比1350℃时显著，C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行，C过量将导致O′-sialon转化为β′sialon，等化学剂量是最佳的配料方案。     

二氧化钛对β-sialon反应烧结及其性能的影响

以硅粉、铝粉和活性氧化铝微粉为原料,添加质量分数为2%,4%,6%,8%的TiO2,分别于1450,1 500℃保温2h进行氮化烧结制备了β-sialon材料.系统研究TiO2对β-sialon反应烧结及其性能的影响.利用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪对样品的物相组成和显微结构进行分析.结果表明:加入TiO2促进了Si的氮化,对β-sialon的生成及相组成产生了显著影响,尤其影响到Al2O3在Si3N4中的固溶度.TiO2的加入降低了β-sialon的烧结温度,提高了β-sialon的力学性能.对TiO2促进β-sialon烧结的机理进行了研究.     

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573～1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm.     

α-sialon陶瓷材料的微结构控制及其力学性能优化

从影响α-sialon材料自韧化的关键因素出发,研究了Y,Yb,Nd等不同稀土类添加物、烧结工艺和后续热处理对α-sialon显微组织与力学性能的影响.结果表明:控制其反应动力学是获得自韧化α-sialon的关键.烧结工艺及后续热处理对α-sialon棒晶生长的促进作用依赖于其成分及掺杂的稀土氧化物类型.Y-α-sialon在1300～1700 ℃长时间低温退火,未发生α相向β-sialon相转变,但1500 ℃长时间退火将导致α-sialon的晶粒形貌由棒状向等轴状转变,引起材料的脆化.     

工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O''''-sialon粉的影响

以纳米SiO2, Al(OH)3和碳黑为原料, 采用碳热还原氮化法合成了O′-sialon粉, 用XRD对产物进行了相分析, 研究了合成温度、埋粉条件、N2流量、配料组成等对合成的影响.结果表明: 合成温度对O′-sialon的合成影响显著, 随合成温度升高, 产物中O′-sialon相含量增大, 1 400 ℃时O′-sialon含量达最大, 是最佳的合成温度.Si3N4+SiO2埋粉对产物物相无明显积极影响, 并导致更大的质量损失.20 ml/min是比较合适的N2流量, 对O′sialon的合成最有利.1 400 ℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比1 350 ℃时显著, C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行, C过量将导致O′-sialon转化为β′-sialon, 等化学剂量是最佳的配料方案.     

α′和α′-β′sialon的生成机理

近年来,由于α′-sialon的高硬度和良好的抗热震性,使α′和α′-β′复相sialon陶瓷的研究引人注目。对α′-sialon平面相关系的测定已经表明:α′-sialon的单相区起始于纯氮化物一端向氧化铝方向延伸,在α′-simon和β′-sialon之间存有一个α′-β′两相区。这个两相区提供了制备两相陶瓷的可能性。由于α′和β′组成的差别甚微,因此在烧成过程中,当加有适当的添加剂时,α′和β′之间的相变很容易发生。故在制备α′-sialon划α′-β′-sialon陶瓷时,控制相变极为重要,为此有必要了解它们的反应机理。 本文描述了在不同烧成环境下α′和α′-β′-sialon的反应机理,所采用的组成是含Y的α′-sialon,并分别添加和不加La_2O_3作为助烧结剂。本文还着重研究了烧成环境对α′和β′相互转变的影响,以及La_2O_3对致密化和α′-sialon形成的作用。