缓释技术合成纳米氧化亚铜及光催化性能研究

以硝酸铜为原料,乙二胺和氢氧化钠为络合剂,葡萄糖为还原剂,通过缓慢释放还原法制备纳米氧化亚铜。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对样品组织结构进行表征。以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应,评价纳米氧化亚铜的可见光催化活性。结果表明,在硝酸铜浓度为0.35 mol/L、硝酸铜与葡萄糖物质的量比为1∶0.54条件下,可制得纳米氧化亚铜,平均粒径约29 nm。在纳米氧化亚铜投入量为0.4 g/L时,亚甲基蓝光催化降解率可达100%。     

HClO激活型近红外荧光聚合物纳米探针的设计合成及性能研究

本文通过采用可逆-加成断裂链转移聚合（RAFT）和共沉淀法相结合的策略,基于光敏分子亚甲基蓝设计合成了次氯酸（HCl O）可激活的“off-on”型近红外荧光聚合物纳米探针MB-NP。实验结果表明,MB-NP对HCl O的检测限低（<13.28 nM）、响应时间短（<10 s）、选择性好、抗干扰性强,且激活后的MB-NP具有近红外发射和良好的单线态氧（1O2）释放能力。MB-NP的优异性能为推进光动力治疗的诊疗一体化发展提供一定的研究基础。     

离子液体[BMIm]NTf_2中Ni纳米颗粒的制备及其催化性能研究

微波辐射下合成了1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺([BMIm]NTf2)离子液体,并采用IR和1H NMR验证了其结构。利用化学还原法分别在水溶液和离子液体[BMIm]NTf2中制备了Ni纳米颗粒,采用XRD、TEM对其结构进行表征,并考察这两种纳米Ni颗粒在邻硝基苯催化加氢反应中的催化性能。结果表明,[BMIm]NTf2中制备的Ni纳米颗粒为面心立方结构,粒径在3～30 nm。在还原过程中,离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的Ni纳米颗粒的表面形成了一层离子液体的修饰层,阻止了Ni纳米粒子之间的团聚;在相同条件下,[BMIm]NTf2中制备的纳米Ni颗粒的催化活性显著高于常规水性介质中制备的Ni催化剂。     

离子液体[BMIm]NTf2中Ni纳米颗粒的制备及其催化性能研究

微波辐射下合成了1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺（[BMIm]NTf2）离子液体,并采用IR和1HNMR验证了其结构。利用化学还原法分别在水溶液和离子液体[BMIm]NTf2中制备了Ni纳米颗粒,采用XRD、TEM对其结构进行表征,并考察这两种纳米Ni颗粒在邻硝基苯催化加氢反应中的催化性能。结果表明,[BMIm]NTf2中制备的Ni纳米颗粒为面心立方结构,粒径在3—30nm。在还原过程中,离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的M纳米颗粒的表面形成了一层离子液体的修饰层,阻止了Ni纳米粒子之间的团聚;在相同条件下,[BMIm]NTf2中制备的纳米Ni颗粒的催化活性显著高于常规水性介质中制备的Ni催化剂。     

花状CuO的调控合成及其催化降解亚甲基蓝性能

将Cu(NO_3)_2·3H_2O与氨水和氢氧化钠的混合溶液进行水热反应,以表面活性剂(不同聚合度的聚乙二醇PEG-2000、PEG-6000、PEG-20000,烷基酚聚氧乙烯醚OP)为形貌控制剂合成微米花状结构的CuO,进一步考察其对催化过氧化氢分解亚甲基蓝染料的性能研究。结果表明,以烷基酚聚氧乙烯醚(OP)为模板剂制备的花状CuO活性最好,反应3 h的脱色率即达90%。其次是PEG-2000为模板合成的花状CuO催化剂。对于不同聚合度的PEG模板帮助的CuO催化剂,活性随着聚合度的升高而下降。XRD结果表明,所获样品均为具有单斜晶体结构的CuO。SEM和N_2-吸附脱附结果表明,调变模板剂的种类会获得不同孔道结构和形貌的CuO结构。催化剂的比表面、孔径、孔容越大,越有利于氧化铜催化性能的改善。     

瓜环负载硫酸催化合成苯甲酸酯的研究

主要介绍在制备苯甲酸酯的实验教学中,采用瓜环负载硫酸催化合成,既减少硫酸用量,降低了实验操作的危险性和实验室污染,又增加了瓜环的应用范围。对催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了研究,收到了较满意的效果。     

Cu2O纳米晶的合成及光催化性能研究

以CuCl2· H2O为主要原料,抗坏血酸作还原剂,聚乙二醇-20000(PEG-20000)作表面活性剂,利用化学混合法制备了Cu2O纳米立方体.研究了表面活性剂对Cu2O形貌的影响,采用SEM对产物物相和形貌进行了表征.以可见光为光源,研究制备的Cu2O纳米晶对亚甲基蓝的光催化降解率.结果表明,当Cu2O纳米晶与浓度为8mg/L的亚甲基蓝溶液的固液比为4g/L时,可见光照射4h后降解率达到75％.     

Cu@rGO纳米复合材料的制备及催化性能

采用一步还原法制备Cu@rGO纳米复合材料,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对Cu@rGO纳米复合材料的结构和形貌等进行了表征,并采用紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis),以有机染料罗丹明B(RhB)为模拟污染物考察了其在NaBH4作用下的催化降解性能。结果表明,原料配比rGO:Cu=1:3时,制备的Cu@rGO复合材料中纳米铜呈类球型颗粒,具有极小的纳米尺寸(2.10nm)且粒径分布窄,染料降解实验表明rGO:Cu=1:3的Cu@rGO纳米复合材料对RhB催化降解效果显著,且经过6次循环使用后,其催化活性没有明显变化。     

合成PBT的纳米TiO2催化性能研究

用溶胶－凝胶法制备纳米二氧化钛（TiO2)材料，替代钛酸丁酯作为合成聚对苯二甲酸丁二酯催化剂。试验结果表明，该催化剂稳定不水解，催化性能较好。     

纳米氧化锌催化合成松香甘油酯的研究

首次采用纳米粒子氧化锌作为松香与甘油酯化反应的催化剂,实验讨论了催化剂、反应温度、反应时间和醇酸比对反应工艺的影响,并在此基础上进行正交试验,得出反应的最佳工艺条件为:在氮气的保护下,用松香与过量20%质量分数的甘油酯化反应的反应温度为250°C、反应时间5h、催化剂0.25%(以松香量为基准)、甘油与松香的质量比为:12.19∶100。在最佳工艺条件下,进行了稳定性实验,得到的松香甘油酯的酸值为:7.3,软化点:86.9°C,产率为94.5%,色泽:加纳色级8,在苯中溶解度(1∶1):清,符合136#松香甘油酯质量指标。纳米氧化锌催化松香酯化相对目前工业常用的ZnO催化剂而言,缩短了反应时间、降低了反应温度,有应用价值。     

磺化杯[6]芳烃的合成表征及热性能研究

以杯[6]芳烃为原料,在浓硫酸催化作用下,合成了磺化杯[6]芳烃,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。热重分析结果表明,在升温速率为5℃/min时,磺化杯[6]芳烃开始降解温度为125.62℃,最快降解温度为269.43℃。经过Kissinger方程计算,磺化杯[6]芳烃的降解活化能为161.45k J/mol。     

对叔丁基杯[6]芳烃合成

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,KOH为催化剂,合成对叔丁基杯[6]芳烃。探讨了催化剂用量、升温速率(从加热到回流所用的时间)、回流温度等因素对叔丁基杯[6]芳烃产率的影响,并从反应机理方面进行了讨论。结果表明,以10 g对叔丁基苯酚为原料,催化剂用量1.6 g,升温速率2 h,回流温度140℃时,产率达到90%。     

硫杂杯芳烃类衍生物络合能力的探究

通过金属离子的萃取试验和氨基酸的萃取试验研究了五种硫杂杯芳烃类化合物的络合性能,结果显示硫杂杯芳烃类化合物对软金属和脂肪族氨基酸萃取能力较好。分析其配合能力主要与空腔的匹配程度以及上下缘的取代基有关,其次,当能够形成分子间氢键时,其配合能力也较强。     

氮杂杯[6]芳烃的合成与表征

以三聚氯氰和对苯二胺为原料,碳酸钾或氢氧化钾作为缚酸剂,合成氮杂杯[6]芳烃第一步中间体N,N’-二(4,6-二氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-1,4-苯二胺(Ⅰ)和第二步中间体2,4-二(4-胺基苯胺基)-6-氯-1,3,5-均三嗪(Ⅱ),再由(Ⅰ)和(Ⅱ)合成最终产物氮杂杯[6]芳烃。通过红外光谱分析法和核磁共振氢谱法对产物进行了表征,证实其为目标产物,从而验证了合成路线的可行性。     

6-氮杂-螺[3,4]辛烷盐酸盐的合成

以环丁酮(1)为起始原料,与磷酰乙酸三乙酯经Witting-Horner-Emmons反应得2-环丁烯基乙酸甲酯(2),然后与硝基甲烷经迈克尔加成得2-(1-硝基甲基)环丁基乙酸甲酯(3),再经氢化还原、分子内胺解得6-氮杂-螺[3,4]辛烷-7-酮(4),最后经氢化铝锂还原、酸化等5步反应得到目标化合物6-氮杂-螺[3,4]辛烷盐酸盐,总收率为27%。其结构经1H NMR和MS进行确证。     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成

以水合肼和马来酸酐为原料,经缩合、氯化、氨解和关环4步反应合成头孢唑兰的中间体6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,总收率为65.5%.探讨了影响反应的主要因素,并通过1HNMR对产物结构进行了表征.     

阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐的制备

以二茂铁为原料制备了3种阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐．考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响．对产物进行了IR和UV光谱分析．     

对叔丁基杯[4]及杯[6]芳烃的合成及其对铜离子的萃取研究

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,分别对对叔丁基杯[4]及杯[6]芳烃的合成和萃取性质进行了研究．结果表明,在本研究范围内,以KOH为催化剂,对叔丁基杯[6]芳烃的最高产率为77．8％;以NaOH为催化剂,对叔丁基杯[4]芳烃的最高产率为47．3％。对于对叔丁基杯[4]和杯[6]芳烃,最佳的反应回流温度都为140℃。对叔丁基杯[6]芳烃对模拟废水中的铜离子具有一定的萃取效果,最高萃取率为70．3％。     

羧基苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的合成、表征及光谱特性

以邻、间、对氨基苯甲酸和杯 [4]芳烃为原料 ,经重氮化 -偶联反应合成了发色邻、间、对羧基苯偶氮基杯 [4]芳烃 ,产物的结构经 IR,1H NMR和元素分析表征 ;研究了它们的生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。