超临界流体快速膨胀法制备微细颗粒

利用超临界流体快速膨胀法(RESS)制备微细颗粒,是近年来兴起的一种很有应用前景的新的粉体技术。笔者就该技术的过程原理、典型实验装置、过程条件的影响因素、近年来国内外的主要研究成果及其存在的问题进行了论述。     

用含夹带剂丙酮的超临界CO2快速膨胀法制备灰黄霉素的微细颗粒

Griseofulvin (GF) is an antifungal drug whose pharmaceutical activity can be improved by reducing particle size. In this study the rapid expansion of supercritical solution (RESS) was employed to micronize GF.Carbon dioxide with cosolvent acetone was chosen as a supercritical mixed solvent. The solubility of GF in super-critical CO2 with cosolvent acetone was measured using a dynamic apparatus at pressures between 12 and 32 MPa,temperatures at 313, 323 and 333 K and cosolvent concentration at 1.5, 3.0, 4.5 and 6.0% (by mole). The effect of pre-expansion pressure, extraction temperature, spraying distance, nozzle size and concentration of cosolvent on the precipitated particles was investigated. The results show that the mean particle size of griseofulvin precipitated by RESS was less than 1.2μm. An increase in pre-expansion pressure, extraction temperature, spraying distance and concentration of cosolvent resulted in a decrease in particle size under the operating condition studied. With the decrease of nozzle diameter the particle size reduces. The crystallinity and melting point of the original material and the processed particle by RESS were tested by X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC).No evident modification in the crystal habit was found under the experimental conditions tested. The morphology of particles precipitated was analyzed bY scanning electron microscopy (SEM).     

超临界溶液快速膨胀过程中喷嘴的流动模型

本文基于超临界流体的特性,在一维定常可压缩流动的基础上,结合对流传热建立了超临界溶液快速膨胀过程（ＲＥＳＳ）的计算模型。该模型将ＲＥＳＳ过程喷嘴内的流动分为等熵节流和一维定常可管流两个部分,利用该模型可ＲＥＳＳ过程中喷嘴内部的流动,为研究ＲＥＳＳ过程提供基础。     

快速膨胀超临界溶液法制备α-细辛醚微细颗粒研究

用快速膨胀超临界溶液 (RESS)法获得了α 细辛醚的微细颗粒。考察了膨胀压力、膨胀前温度、沉降室温度、喷嘴直径等工艺条件对微细颗粒粒径的影响。结果表明 ,采用较高的膨胀压力 ,较低的膨胀前温度及沉降室温度 ,较小的喷嘴直径 ,有利于获得平均粒径较小的微细颗粒     

超临界流体沉析制备微细颗粒的技术及其应用

快速膨胀超临界流体溶液（ＲＥＳＳ）过程和以超临界流体为稀释膨胀剂（ＧＡＳ）过程是制备微细颗粒的新技术。本文着重分析了用ＲＥＳＳ和ＧＡＳ过程制备微细颗粒的特点及影响因素，介绍了在高分子聚合物、无机盐、陶瓷材料、有机物、药物及含能材料方面的应用，提出超临界流体沉淀技术将成为制备特殊细颗粒材料、超薄膜及提纯热敏性、易氧化物质的有效手段。     

超临界流体沉淀技术制备微细颗粒及影响因素分析

利用超临界流体沉淀技术制备微细颗粒的研究与应用开发已经向功能化、微细化、均匀化方向发展,对颗粒进行微细化处理,是发挥颗粒特殊性能的一个重要途径,它可以改变颗粒表面亲和性及单分散等性能。在医药、食品及材料等领域具有重要意义。     

超临界流体快速膨胀法制备微粒的研究进展

介绍了超临界流体快速膨胀法的基本原理和工艺流程及其改进和发展,着重分析和总结了最近几年RESS法及其衍生技术的研究和应用情况,并按照其超临界溶剂、溶质及喷射背景的修正对其进行归类总结。另外,还对理论研究方面的现状和近年来的一些最新进展进行了阐述,对以后的研究重点和发展方向进行了讨论。     

超临界流体快速膨胀法制备超细微粒

超临界流体快速膨胀法（RESS）是一项近10年发展起来的制备超细微粒的新技术,它将溶解有饱和溶质的超临界流体在非常短的时间内（10^-8-10^-5s)通过一个喷嘴（25－60um)进行减压膨胀,利用强烈的机械扰动以达到极高的过饱和度（约10^6)和均相成核条件,从而产生纳米至微米级粒径且粒径及形态分布均匀的超细微粒,该方法已经在制备药物微粒,聚合物微粒和纤维,有机材料和无机材料与陶瓷先驱物等方面得到广泛的应用研究,不仅可以制备单组分的形态不同的微粒或纤维,还可以制备双组分的包覆型微粒,但理论研究目前还处于探索阶段,不能准确解释装置结构参数和操作条件对最终产物形态的影响,在此主要就超临界流体的性质,RESS方法的基本原理,理论和应用研究成果进行简单介绍。     

超临界流体快速膨胀技术的研究进展

超临界流体快速膨胀过程在微细颗粒制备和包覆等应用过程中具有独特的优点,是绿色化工技术。本文综述了超临界流体快速膨胀技术的原理、应用、研究现状及发展前号。     

超临界流体快速膨胀法制备红磷微胶囊阻燃剂

采用超临界流体快速膨胀法,利用自制特殊喷嘴制备红磷微胶囊阻燃剂。实验研究了喷嘴温度、膨胀前釜内温度、红磷粒子质量流量以及釜内压力对包覆效果的影响。结果表明,当喷嘴温度和高压釜内温度相等,即Tf=T=120℃,红磷质量流量Vm=1.5g/min,釜内压力p≥16MPa时,红磷微胶囊粒子包覆效果较理想。     

降低丙烯酰胺晶体中水份的探讨

本文介绍了如何通过控制结晶时间和离心速率获得低水分的丙烯酰胺晶体,给出了最佳生产工艺条件。     

稳定过碳酰胺制备研究

介绍了稳定型过碳酰胺的制备方法,探讨了通过添加稳定剂、包裹剂和结晶改良来提高其稳定性,结果表明,通过以上处理,在60℃温度下,储存24h,热分解稳定率在97％以上。     

生物柴油开发与应用

综论了国内外生物柴油的生产现状,对生物柴油的原料及不同原料的生物柴油性状进行了比较,介绍了化学酯交换、生物酶催化和超临界甲醇法等生物柴油的生产工艺,简述了生物柴油未来发展的趋势以及研究方向。     

果胶酸铋钾的工艺研究

研究了果胶酸铋钾的生产工艺 ,对原料粒度、去离子水用量、合成温度及结晶乙醇浓度等因素进行了探讨 ,得出最佳工艺条件     

季戊四醇和二季戊四醇结晶相平衡研究

季戊四醇合成一般采用结晶法,合成反应液中往往有二季戊四醇副产物生成。本文用综合法研究季戊四醇和二季戊四醇在水中的相平衡,绘制了其饱和曲线与过饱和曲线,为在水溶液中分离提纯季戊四醇提供热力学参考依据。     

碱液滴定峰值法准确测定硝酸镧晶体结晶水数量

硝酸镧晶体(La(NO3)3·xH2O)所含的结晶水数往往不尽相同,化学实验中常用干燥失重等方法判定,但实验误差较大,作者采用碱液滴定法,准确测定了结晶水数,减少了实验误差。     

不同熔炼工艺对电熔方镁石的影响

为了提高电熔方镁石品位,合理利用资源,以菱镁矿为原料制备电熔方镁石。研究了不同石墨电极（分别是直流空心电极、直流实心电极、交流空心电极和交流实心电极）对电熔方镁石的影响。通过对电熔方镁石的体积密度、显气孔率、物相组成和显微结构进行分析,结果表明：电熔方镁石坯体在靠近皮砂位置结晶最好,晶体发育比较完整;使用空心电极制备出的电熔方镁石结构致密,晶粒尺寸大。用交流空心电极制备出的电熔方镁石体积密度最大、显气孔率低、晶界平直,形成了较大尺寸的方镁石晶粒。     

成核剂对玻纤增强阻燃PET性能的影响研究

通过熔融共混工艺,利用双螺杆挤出机制备了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/玻璃纤维(GF)/成核剂/十溴二苯乙烷共混体系,研究了成核剂种类和用量对共混体系力学性能的影响。结果表明,成核剂种类和含量的优化不仅可以全面提高共混体系的力学性能,而且可以改善共混体系的结晶性能;随着成核剂含量的增加,共混体系的力学性能呈现先增加,后下降的趋势。当成核剂离子聚合物用量为0.2%时,综合性能最佳。     

20%甘露醇注射液配制工艺的优化

为解决20%甘露醇注射液低温下易结晶的问题,对其配制工艺进行优化。采用加入复合溶剂的方法,通过正交试验,对聚乙二醇含量、水浴温度及pH值三因素进行考察,观察溶液在5℃条件下5 d内的溶解状况,并测定甘露醇含量。