内热法合成氟金云母的某些工艺条件研究

本文研究了内热法合成氟金云母晶体的几个主要工艺条件:电极安插方式、加热电极的尺寸和形状,以及通电电能等对其熔化过程的影响,并在此基础上进行了20公斤熔量规模的合成氟金云母品体的试验。     

碳酸锂对氟金云母/硅橡胶复合材料瓷化性能的影响

以氟金云母为成瓷填料,碳酸锂为助熔剂,制备可瓷化硅橡胶复合材料,研究碳酸锂用量对氟金云母/硅橡胶复合材料瓷化性能的影响。结果表明,当碳酸锂用量为3份时,氟金云母/硅橡胶复合材料的综合性能最好,经1 000℃处理1 h后,其陶瓷体的三点弯曲强度达3.57 MPa。扫描电子显微镜和X射线衍射分析结果表明,1 000℃时碳酸锂产生液相,将氟金云母和白炭黑粘结起来,并与氟金云母发生共晶反应,生成LiAl(SiO3)2晶体,提高了氟金云母/硅橡胶复合材料的瓷化性能。     

氟云母加入量对可加工氟闪石玻璃陶瓷反应析晶的影响

用X射线衍射、扫描电镜研究了不同加入量氟云母晶体的钠钙玻璃粉末在烧结过程中的反应析晶.结果表明:氟云母加入量小于20%(质量分数,下同)时,反应析晶形成透辉石;加入40%时形成氟闪石;加入60%时氟闪石和氟云母共存;加入80%时大部分氟云母未反应,只有少量氟闪石形成.提出氟云母向透辉石和氟闪石转变的晶体学模型来解释上述结果.烧结过程中,玻璃中的Na2O和CaO通过扩散进入氟云母晶体,导致硅氧四面体平面网断裂,转变成链状结构.反应析晶的最终产物与进入氟云母晶体中的氧含量有关,决定于最终晶体中O和Si的摩尔比.     

幻彩型人工氟金云母钛珠光颜料制备工艺的研究

利用液相沉积法对不同粒径的氟金云母钛珠光颜料制备工艺进行了研究。探讨了反应温度、TiCl4浓度、TiCl4加料速度对幻彩系列颜料珠光效果的影响以及TiCl4用量与颜料幻彩颜色的对应关系。采用扫描电子显微镜(SEM)观察云母钛珠光颜料的表面TiO2膜形貌。研究结果表明:在反应温度为78℃、TiCl4浓度为1.5～2.0 mol/L时得到珠光颜料光泽好,其表面包覆的TiO2膜平整、连续、致密、粒径在40 nm左右。氟金云母的平均粒径越小,TiCl4的最佳加料速度越快。制备同一色彩珠光颜料时,不同粒径的氟金云母所需包覆的TiO2量以单位比表面积计基本相同,所以在颜料色彩相同情况下,只要测得氟金云母的比表面积,即可推算出不同粒径云母所需包覆的TiO2量。     

晶化温度对花岗岩废渣云母微晶玻璃结构和性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了R_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2-F(RMASF)系云母微晶玻璃。采用DSC、XRD、SEM、万能试验机等测试方法研究了晶化温度对RMASF系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响。结果表明:在817℃晶化2 h的试样析出单一的氟金云母晶体,在960℃、1 021℃、1 086℃和1 141℃下晶化2 h的试样其晶相组成为氟金云母和少量的m-ZrO_2。随着晶化温度的升高,层状氟金云母晶粒逐渐长大且交错程度增高,其四点抗弯强度、断裂韧性先增大后减小。经660℃核化1 h、1 086℃晶化2 h的试样其四点抗弯强度为97.2 MPa、断裂韧性为1.85 MPa·m~(1/2)、显微硬度为3.95 GPa、脆性指数为3.77mm~(-1),其综合性能最佳。     

Na2SiF6作为微晶玻璃晶核剂的研究

以氟金云母体系为基础玻璃，Na2SiF6为晶核剂进行了制备微晶玻璃的试验，对不同Na2SiF6加入量的试样进行了研究。结果表明：Na2SiF6的加入量为7％时，微晶玻璃晶化较完全，析出致密管状的氟金云母晶体，微晶玻璃的烧结温度最高．抗折强度达到94MPa，密度达到2．57g/cm^3。     

锆英石颗粒增强氟金云母可加工陶瓷制备工艺研究

以氟金云母、玻璃粉、锆英石为主要原料,研究了锆英石对可加工陶瓷显微结构及性能的影响。结果发现:添加锆英石不会影响氟金云母的物相组成和微观结构;锆英石的加入有助于提高试样的致密性和力学性能,经1130℃烧结制得的添加10 wt%锆英石的氟金云母可加工陶瓷具有最佳的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别达到105.85 MPa和1.88 MPa·m~(1/2),较原始氟金云母可加工陶瓷的力学性能分别提升了89.02%和3.87%;通过脆性指数判断,添加锆英石之后,氟金云母陶瓷仍然具有良好的可加工性能。     

近化学计量比LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

报道了化学计量比LiNbO3(stoichiometric lithium niobate, SLN)晶体的坩埚下降法生长.采用一致融熔成分铌酸锂籽晶,以K2O为助熔剂,在自制的坩埚下降炉内生长SLN晶体.最高炉温控制在1 300 ℃附近,固液界面处的纵向温度梯度为40～60 ℃/cm,坩埚下降速率小于5 mm/d,在密闭的铂坩埚中,成功地生长出尺寸为25 mm×40 mm的近化学计量比铌酸锂单晶.测得晶体的Curie温度为190 ℃,利用有关公式计算出所得晶体的n(Li)/n(Li+Nb)为0.495 6,研究了熔体的析晶行为及晶体的宏观缺陷.     

氟金云母晶体缺陷成因及缺陷与晶体性能的关系

本文从晶体生长的角度记述了用加晶种的坩埚下降法生长的氟金云母晶体缺陷的形貌和成因。使用了偏光显微镜、泰曼干涉仪和大面积Lang X射线形貌术方法进行实验观察。发现氟金云母晶体中有丝状空洞、六方空洞、杂质包裹物、生长条纹、孪晶界、晶体基面皱折等缺陷。这些缺陷主要是从晶种的原生缺陷延续和由温度场的变化及不良的工艺操作引起的增生。为了生长完整晶体,原生缺陷的延续能通过选择良好晶种来消除,改进温度场的稳定性和操作工艺能减少缺陷的增生。本文末尾,初步讨论了氟金云母晶体缺陷和晶体性能,如解理性、机械、电学和光学性能之间的关系。     

CaO对六盘水地区玄武岩熔体性质的调节研究

玄武岩的熔体特性对玄武岩纤维的拉丝及其性能具有直接影响,因此以六盘水地区玄武岩为研究对象,利用高温水冷法、X射线衍射、红外光谱以及热力学软件FactSage计算研究CaO对该地区玄武岩熔体性质的影响.研究结果表明:随着CaO添加量的增加,玄武岩的流动温度先降低,然后保持稳定,最后升高.当CaO添加量为15％、35％以及45％时,玄武岩的流动温度分别为1190℃、1184℃以及1250℃;随着CaO添加量的增加,玄武岩的完全熔化温度先降低后升高,当CaO添加量为15％时,玄武岩的完全熔化温度降为最低的1163.55℃;CaO添加量范围为15％～25％时,玄武岩能够形成包含透辉石、硅灰石以及钙铝黄长石等物相的低温共熔体系,熔体的结构聚合度降低,使得玄武岩的流动温度和完全熔化温度降低;CaO添加量范围为25％～45％时,玄武岩低温共熔体系中的透辉石、硅灰石等物相不断减少,而钙铝黄长石不断增多,使得玄武岩的流动温度和完全熔化温度升高;结合酸度系数及相图分析得知,CaO添加量范围为15％～25％时,有利于制备玄武岩纤维.     

云母微晶玻璃析晶动力学的研究

采用差热分析的方法，对ＴｉＯ２作为晶核剂的氟金云母生晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定。结果表明：ＴｉＯ２使原始玻璃在晶化过程中产生了先析相钛酸镁，降低了氟金云母相的析晶活化能；氟金云母晶体以二维片层状方式生长，其生长过程受界面过程控制。     

以K2O助熔剂生长LiNbO3晶体的研究

通过在同成分的熔体中加入0～10%(质量分数)的K2O提拉法生长了近化学计量比的LiNbO3晶体.用测量晶格常数和居里温度的方法测定了[Li]/[Nb],结果表明加入到同成分的熔体中的K2O的量决定了晶体中的[Li]/[Nb].对这种方法生长的LiNbO3晶体的缺陷和畴结构进行了分析和研究.     

反应析晶烧结法制备可加工氟闪石玻璃陶瓷致密化研究

采用两种加热方式对氟云母晶体和普通钠钙玻璃混合粉末进行烧结,用扫描电镜观察烧结过程中玻璃陶瓷的组织演变,结合样品收缩率和密度的变化,研究了玻璃陶瓷的致密化行为.研究结果表明,致密化是通过玻璃的粘性流动实现的,氟云母加入对玻璃粘性流动有阻碍,降低了烧结驱动力.加热至850 ℃,氟云母与玻璃发生反应析晶形成氟闪石,对致密化影响很大.反应析晶发生前,玻璃陶瓷的密度随温度升高和等温时间延长而提高;反应析晶发生后,逐渐形成密集的相互交织的氟闪石晶体骨架对玻璃粘性流动产生严重阻碍,玻璃陶瓷的密度随温度升高略有下降.     

感应加热温场上移法—一种新的梯度法晶体生长技术

介绍了一种新的温度梯度法晶体生长技术,称为“感应加热温场上移法”(induction heatingand thermal field up-shift method,ITUM),该法是用钼坩埚在氢气气氛下直接感应加热,使其中的原料熔化。保持坩埚不动,通过线圈的上移,实现熔体的凝固结晶。已用这种方法成功地长出光学质量良好的掺钛氧化铝可调谐激光晶体。本文介绍这种方法的工艺装置和生长过程,给出初步的激光实验和晶体质量的检测数据:对于从熔体中生长高温晶体具有重要的意义。     

SiO_2—Al_2O_3—MgO—K_2O—MgF_2系玻璃陶瓷析晶机理及断裂机制

以SiO2—Al2O3—MgO—K2O—MgF2体系玻璃为基础,采用整体析晶法,在高温条件下制备出堇青石/氟金云母玻璃陶瓷。借助于综合热分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等分析手段,研究了玻璃陶瓷的析晶机制、显微形貌和断裂机制。结果表明:所制备的玻璃陶瓷主晶相为板条状氟金云母和β-堇青石,经1 000℃保温3h热处理后,主晶相转变为镁橄榄石;以堇青石和氟金云母为主晶相的玻璃陶瓷断裂机理为穿晶断裂,以镁橄榄石为主晶相的玻璃陶瓷为沿晶断裂。在基础玻璃中添加5%B2O3,可抑制氟金云母相的析出,并提高玻璃陶瓷的致密度。     

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高强度云母陶瓷云母陶瓷是一种特种工程材料。目前生产云母陶瓷采用两种方法：一种是结晶玻璃法，另一种是烧结法。但这两种方法生产的云母陶瓷抗折强度不够理想，不能超过150MPa。如用前种方法生产，其抗折强度一般在100～140MPa范围内。用后种方法生产，其抗折强度一般在120～130MPa范围内。因此需要研制一种抗折强度可达到150MPa以上的高强云母陶瓷。近年来，日本在这方面作了一系列的研究工作，研制成功一种高强云母陶瓷。这种云母陶瓷是用氟金云母和氧化铝为主要原料，加入氟化初和氟化钙外加剂，经烧成而成。其原料组成为氟金云母…     

不同氧化物(ZnO、Fe2O3、ZrO2)对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶的影响

应用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术研究了ZnO、Fe2O3、ZrO2对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶组织形态的影响。结果表明：在所研究的玻璃体系中，不同氧化物加入后都促进了主晶相氟云母晶体的析出。但不同氧化物对析出晶体的形貌影响不同，当基础玻璃中添加了质量分数为2．0％的ZnO时，形成片状氟云母晶体和颗粒状莫来石相；当添加2．0％的Fe2O3后，大量均匀细小的针状氟云母晶体和块状FeFeO4晶体析出；而当添加4．0％的ZrO2后，除了氟云母和莫来石析出外，粒状ZrO2晶体夹杂在氟云母晶体之间均匀析出。     

双工作池熔炉热工制度的自动化

用手工方法生产轻型玻璃制品(例如医疗、实验和高级器皿)不能充分利用炉子的熔化能力,因而熔炉的燃料单耗高、生产率低,通常玻璃的出料率为300～400公斤/米~2。 为了扩大玻璃制品的生产,1959年在1O工厂建成了带两个工作池的玻璃熔炉,可以在不增加熔化面积的情况下大大提高生产力。 1971年在这座使用重油燃料的炉子上制订和采用了热工制度的自动控制系统,可以自     

烧成温度对反应析晶法制备可加工氟闪石玻璃陶瓷的影响

将氟云母晶体粉末与普通窗玻璃粉末直接混合后烧结制备出可加工氟闪石玻璃陶瓷,与传统的玻璃陶瓷制备工艺不同的是:氟闪石晶体不是从母相玻璃中直接析出,而是通过氟云母和玻璃间的反应析出.用X射线衍射、扫描电镜分析了氟闪石的反应析晶和玻璃陶瓷的组织,研究了烧成温度对玻璃陶瓷密度、可加工性和抗压强度的影响.结果表明:随着烧成温度的提高,氟闪石反应析晶速度加快,玻璃陶瓷加工性得到改善,但密度和强度下降.900℃烧结2h制备的玻璃陶瓷具有良好的可加工性和较高的强度.     

晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

为研究晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系云母微晶玻璃的析晶特征的影响,将制得的基础玻璃在不同晶化温度下进行热处理。采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分别对样品进行晶体组成分析和组织形貌观察。结果表明:玻璃中析出的晶体主要是云母、柱晶石、莫来石和ZrO2晶体。在晶化温度为730℃时,玻璃样品中只析出粒状ZrO2晶体;在晶化温度为790℃时,玻璃中出现很多分相区域,分相促进棒状晶体和花形晶体析出;在晶化温度为870℃时,云母晶体开始析出,莫来石和柱晶石晶体为主晶相;在晶化温度为950℃时,玻璃中主晶相变为云母晶体;在晶化温度为1030℃时,片状云母晶体定向排列。