ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

ICP-AES法测定热镀锌-铝-镁合金层中Al、Mg、Fe的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定热镀Zn–Al–Mg合金镀层的Al、Mg和Fe含量。先采用含3.5 g/L六次甲基四胺和250mL/L盐酸的溶液将Zn–Al–Mg合金层从钢基体上剥离,再分别在396.152、285.213和259.940nm波长下测定Al、Mg和Fe的含量,以基体匹配法来消除基体干扰。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,Al、Mg、Fe的检出限分别为0.018 0、0.007 8和0.009 6 mg/L,测定下限分别为0.090、0.039和0.048 mg/L。该法的加标回收率在96.5%～104.5%之间,相对标准偏差在0.47%～4.02%范围内。     

电石渣中高钙相的水力旋流法富集

用水力旋流器分离和富集电石渣中含不同元素的物相,对富集效果进行分析. 结果表明,富集后溢流主要为含Ca物相[Ca(OH)2和CaCO3],底流主要为含Si, Al, Fe和Mg物相(SiO2, Al2SiO5, Fe3O4和MgSiO3). 溢流中Ca元素由41.73%(w)提高到61.78%(w),富集度在50%以上,底流产物中Si, Al, Fe和Mg比富集前分别提高了15.33%, 6.89%, 3.20%和1.13%. 在入口水流速4000 cm/s的条件下,离心力和斯托克斯力共同提供的剪切力(66.2 kg/cm2)大于电石渣中含Ca物相和含Si, Al, Fe和Mg物相的相间粘附力(45.3 kg/cm2)是使电石渣团聚颗粒在旋流场内解聚的主要原因. 含Ca物相颗粒平均粒径小于75 mm,含Si, Al, Fe和Mg物相颗粒平均粒径约为106~180 mm,含Ca物相颗粒的径向运动速度小于含Si, Al, Fe和Mg物相颗粒的运动速度是电石渣高钙相在水力旋流场中富集的原因.     

新试剂间-三氟甲基偶氮羧与钙、镁的显色反应及其在离子膜制碱中控分析中的应用

研究了新试剂间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的显色反应.在pH2.0的HCl-NaAc介质中,间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)均生成组成比为1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长的位置在691nm和694nm,摩尔吸光系数为5.6×105L@mol-1@cm-1、8.9×105L@mol-1@cm-1,两种离子浓度分别在0～60μg/L、0～50μg/L范围内符合比尔定律.将此法用于离子膜制碱工艺中一次精制盐水的中控分析,应用超定方程组对样品中Ca2+、Mg2+进行同时测定,结果令人满意.     

ICP-AES同时测定高纯盐酸中的杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高纯盐酸中微量Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Al、Ni、Fe、Cu、Mn、Hg、Pb、Ge、Cr、P、S、Si等杂质元素含量。通过选择合适的分析谱线,采用基体匹配法消除基体干扰。结果表明:在选定的测定条件下,所获得的标准曲线线性关系良好(R2=0.999 163～1.000 000),实际测得17种元素的检出限为0.19～15.62μg/L(质量浓度),加标回收率为87.0%～124.0%,10次测定的RSD小于12.1%。该方法快速、简便、准确、可靠,可用于实际样品的分析。     

ICP-AES测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe

研究ICP-AES同时测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe的分析条件。结瘤物试样以过氧化钠为熔剂,于镍坩埚内进行快速熔融,熔块以热水浸取,HCl溶解试样,制成母液。采用标准溶液制定校准曲线和内标法,ICP光谱仪直接测量试样溶液中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe含量。通过选取合适的工作参数与观测方式,采用基体匹配法测定了合成样及结瘤物样品,合成样品的回收率在98%~104%,实际样品独立测量8次的相对标准偏差均小于2.0%(RSD<2.0%,n=8),本方法适用于生产检验。     

微波消解-ICP-OES法测定干荷叶中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合体系,以微波消解法对干荷叶样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了样品中矿质元素的组成及含量。结果表明,从干荷叶样品中定量分析了13种矿质元素,其含量由高到低依次为S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B,其中含量1 000μg·g-1的元素有6种,分别为S、Ca、Si、P、Mg和Al,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu、Zn等微量元素以及Pb、Cd、Cr等重金属元素,7种元素的RSD值在10%以下。可为荷叶药食两用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测一次性纸杯中微量元素

建立了同时测定一次性纸杯中Cu,Mn,Fe,Zn,K,Mg,Ca,Cr,Hg和Pb等10种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。实验结果表明:方法线性关系良好,相关系数在0.991~0.999之间,线性范围较宽,操作简便。采用该法对10种品牌一次性纸杯(无油墨部分)中微量元素进行检测表明:无油墨部分的纸杯中含有丰富的K,Mg和Ca等有用元素,同时也含有Zn和Fe等人体必需的微量元素;Cu,Mn,Fe,Zn和K质量浓度分别为1.02~24.15,0.003~2.77,9.16~52.56,0.39~1.62和2.17~15.91 mg/L;品牌3,5和7纸杯含有Pb;品牌3,4和5纸杯含有Hg;品牌7纸杯Cr和Cu含量最高。     

饲料级磷酸氢钙生产控制中P2O5分析方法的改进

为保证饲料级磷酸氢钙产品合格 ,必须控制预中和液的 p H值。目前 p H值的控制依赖试纸 ,其精度最高为 0 .4p H,凭经验判定稍不注意 ,就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此 ,我们通过快速测定预中和澄清液中的 P2 O5,计算其 m( P2 O5)m( F) ,并及时返馈给操作工 ,从而保证了产品中氟含量在规定值( 0 .1 5 %～ 0 .1 7% )。1　原理预中和澄清液中存在着如下几种物质 :Ca( H2 PO4 ) 2 、H3 PO4 、Mg2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、Si O2 ·n H2 O、Al F63 -等。且有 :Ca(H2 PO4) 2 + 2 H2 O 2 H3PO4+ Ca(OH) 2Na OH标准溶液中和澄清液…     

ICP-AES测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅含量方法研究

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅的含量,以无水碳酸钠和四硼酸钠(2∶1)混合熔剂溶解样品,效果良好。所选分析谱线分别为Al 308.215 nm、Ca 315.887 nm、P 178.284 nm、Si251.611 nm,方法检出限在0.009~0.081 mg·L~(-1)之间,相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率为95.0%~105.0%。该方法分解样品彻底完全,操作简便,适用于大批量样品分析。     

微波消解-ICP-OES法测定黑芝麻中的18种矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了黑芝麻中的矿质元素,共检出Ca、P、S、Mg、K、Al、Si、Fe、Na、Zn、Se、Sr、Cu、Mn、Ba、B、Ti、Cr等18种矿质元素,RSD值在1.21%～10.1%,其中13种元素在5%以内。黑芝麻中所含人体常量元素Ca、P、S、Mg、K、Na等的质量分数分别为1.79%,1.08%,0.59%,0.43%,0.41%和0.009 1%;微量元素Fe、Zn、Se、Cu、Mn、B、Cr、Sr、Si、Al等的含量分别为18.6,4.55,3.87,1.74,1.62,0.91,3.21,78.8,125.8 mg/100 g,未检出Pb、Hg、Cd、As以及Ni、Co、Mo等元素。     

微波消解-ICP-OES法测定肉苁蓉中矿质元素

经HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),测定了青藏高原地区产肉苁蓉中的矿质元素。结果显示,肉苁蓉中含有Na、K、Ca、P、S、Mg、Si、Al、Fe、Li、Ti、Sr、Mn、Zn、Cu、Ba、B、Cr等18种矿质元素。测定结果相对标准偏差RSD值在0.85%～12.6%,其中14种在5%以内。常量元素中,Na、K、Ca、P、S、Mg的质量分数分别为4.03%,1.23%,0.31%,0.32%,0.29%,0.17%;微量元素中,Fe、Mn、Zn、Cu、Cr含量分别为788.3,16.87,15.29,7.18,1.24 mg/kg。     

微波消解-ICP-OES法测定拐枣中几种矿质元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定拐枣中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti 12种矿质元素的方法。样品经微波消解,直接用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定上述12种矿质元素。结果表明:此方法的检出限范围在0.0088~0.1210 mg/L,线性相关系数r0.999;加标回收率大于99.0%,相对标准偏差5%,检测结果显示拐枣中含有丰富的K、Ca、Mg、P。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

聚合硅酸盐混凝剂在污水深度处理中的应用研究

通过复合法制备了几种不同金属离子配比的聚合硅酸盐混凝剂,对比了聚合硅酸盐混凝剂与常规混凝剂在处理城镇污水厂尾水时,深度除磷、除浊和去除COD_(Cr)的性能。结果表明,聚硅酸铝铁的n(Al):n(Fe)=1:1时,较其他配比的混凝剂对总磷的去除率高,而且聚硅酸铝铁(n(Al):n(Fe)=1:1)比聚硅酸镁铁(n(Mg):n(Fe)=1:1)和氯化铁的混凝效果和沉降性能均更好。在聚硅酸铝铁(n(Al):n(Fe)=1:1)投加量为60 mg/L时,总磷的质量浓度为0.96 mg/L、COD_(Cr)的质量浓度为32 mg/L的城镇污水厂尾水处理后水质可达到GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中Ⅲ类标准。     

(Mg1–xCax)2Al4Si5O18陶瓷的相演变与微波介电性能

采用固相烧结反应法制备(Mg1–x,Cax)2Al4Si5O18陶瓷。XRD测试结果表明:0≤x<0.2时,陶瓷以(Mg,Ca)2Al4Si5O18堇青石单一相固溶体形式存在;0.2≤x<0.8时,陶瓷以Mg2Al4Si5O18/CaAl2Si2O8两相复合形式存在;0.8≤x<1.0时,陶瓷以单一相(Ca,Mg)Al2Si2O8固溶体形式存在。SEM结果显示:Ca2+掺杂可以有效地降低堇青石陶瓷的气孔率与微裂纹,并能有效地控制Mg2Al4Si5O18/CaAl2Si2O8复相陶瓷的颗粒分布与晶粒尺寸。微波介电性能测试结果表明:0≤x≤0.4时,(Mg1–xCax)2Al4Si5O18陶瓷介电常数εr为7.0左右;0.6≤x≤1.0时,εr从7.0增加到8.6,然后又降低到6.9。随着x增加,品质因数Qf值从24100GHz降低到4400GHz。但是,在x=0.6时,由于[Si,AlO4]四面体中Al/Si原子排列的有序化,(Mg0.4,Ca0.6)2Al4Si5O18陶瓷Qf值(Qf=5500GHz)比两侧x值成分点Qf值有较大提高。(Mg1–x,Cax)2Al4Si5O18陶瓷谐振频率温度系数在整个x值范围内保持在–20×10–6～–35×10–6℃–1。     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

利用X射线荧光光谱仪测定铬矿石中的Cr、Fe、Si、Al、Ca、Mg的含量

采用合适的溶剂,将铬矿石粉末样品熔融成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片,消除样品的矿物效应和颗粒效应。选取标准样品,建立标准曲线,同时对元素间干扰效应进行校正,使用X射线荧光光谱仪对铬矿石中的Cr、Fe、Si、Al、Ca、Mg等待测元素进行测定。分析结果与标准值相吻合,分析方法具有快速、准确、环保等优点。     

水泥企业化验室质量信息管理系统(LabIMS)的构建

<正>1公司质量信息管理现状1.1公司质量信息的主要内容(1)每小时的质量信息出磨生料的化学成分(Ca、Si、Fe、Al、Mg)、三率值(KH、SM、IM)及其细度和水分;入窑生料的化学成分(Ca、Si、Fe、Al、Mg)