亚磷酸三甲酯合成工艺

一、前言亚磷酸三甲酯是一种重要的农药中间体,主要用于合成含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、灭蚜净、磷胺等。据文献报道,亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)合成工艺有酯交换法、氨法、叔胺法和叔胺-氨法。目前国内普遍采用的合成工艺有酯交换法(青岛农药厂)、     

安徽省化工研究所科研成果简介(四)

年产600吨叔胺—氨法合成亚磷酸三甲酯亚磷酸三甲酯系乙烯基磷酸脂类农药久效磷、磷胺、速灭磷、敌敌畏等的主要中间体。这类农药杀虫谱广,多数具有高效、内吸和降解快等特性,对抗性害虫有较好防治效果。我所研究成功的叔胺—氨法(水洗工艺)合成亚磷酸三甲酯新工艺,由三氯化     

液氨法一步合成亚磷酸三甲酯试验小结

当前农药生产问题,关键是原材料及中间体生产的问题。亚磷酸三甲酯是多种有机磷杀虫剂,如敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松、杀虫畏、甲基杀螟威(704)等农药生产的重要中间体。目前国内青岛农药厂已用酯交换法在生产,即用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再和甲醇进行酯交换制得亚磷酸三甲酯。此外,还有叔胺法、伯胺法、氨法、氨基甲酸胺法……等等。     

两条工艺路线制备敌敌畏的对比

众所周知,敌敌畏是一种无残留、残毒,具有触杀、重蒸及胃毒作用的有机磷杀虫剂。应用面很广,目前是我国农药中较大吨位的品种。生产敌敌畏有两条工艺路线。现在国内大多数厂家的采用敌百虫碱解法,而只有少数单位采用亚磷酸三甲酯法。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏方面做了大量的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺条件,使一次合成原油敌敌畏含量     

亚磷酸三甲酯的研究进展动态

近两年来,青岛农药厂与沈阳化工研究院协作,对有机磷杀虫剂中间体亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)进行了工艺合成研究,其中酯交换法已经于1972年进入工业化大生产,氨基甲酸铵法完成了中间试验,这两条路线研究成功,为我国发展磷酸酯类杀虫剂提供了有利条件。三甲酯是生产有机磷杀虫剂磷胺、久效磷、灭蚜净、甲基杀螟威、敌敌畏等一系列磷酸酯类杀虫剂中间体。这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好以及对抗性蚜螨有突出防治效果等优点。目前,我国某些地区抗性害虫日益严重,这类药剂深受广大贫下中农     

亚磷酸三甲酯合成工艺路线评述

一、前言亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是合成磷胺、久效磷、速灭磷、杀虫畏、敌敌畏、百治磷等杀虫剂的重要中间体。国内目前仅用它生产少量的磷胺和久效磷,使用效果良好,一直供不应求。三十年来,农药品种虽大有增加,但仍是以六六六为主,为了发展农业和保护人民健康,必须生产高效、低毒、安全可靠的杀     

亚磷酸三甲酯生产自控中的自动倒罐联锁线路

亚磷酸三甲酯是合成一系列高效有机磷农药如:磷胺、久效磷、敌敌畏、灭蚜净、杀虫畏等的重要中间体,青岛农药厂的亚磷酸三甲酯生产,在生产规模、产品质量、消耗定额及生产自动化水平方面都名列国内前茅,享有较高的声誉。亚磷酸三甲酯是将三氯化磷与苯酚反应生     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

1977年12月至1978年12月,江西省临川农药厂、江西大学化学系、江西省轻化设计院、江西省抚州地区轻化局共同完成了氨法一步合成亚磷酸三甲酯年产50吨规模的中型试验工作,经全国有关单位技术鉴定通过,并经过了1979年和1980年的生产考验。一、化学反应式     

一步(氨基甲酸铵)法合成亚磷酸三甲酯中间试验报告

前言亚磷酸三甲酯为有机磷杀虫剂敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松等的中间体,目前国内已有酯交换法生产,即:用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再用后者和甲醇进行酯交换而制得亚磷酸三甲酯。本文所报导的是以氨基甲酸铵为脱酸剂,三氯化磷和甲醇在二氯乙烷溶剂中反应,一步合成亚磷酸三甲酯的方法:(?)氨基甲酸铵法与酯交换法工艺路线相比     

Schlesinger法合成硼氢化钠工艺条件及优化途径

目前工业化合成硼氢化钠的工艺有Schlesinger法和Bayer法,而Schlesinger法是工业化合成硼氢化钠应用最广的工艺,其关键步骤为氢化钠和硼酸三甲酯的合成。本文一方面从氢化钠的合成、硼酸三甲酯的合成及硼氢化钠的合成3个方面详细论述了Schlesinger法合成工艺进展情况;并指出目前方法存在的问题,如采用油液分散金属钠法合成的氢化钠活性差,制约了氢化钠的应用,硼酸三甲酯工业合成过程中过多使用浓硫酸造成环境严重污染。另一方面对Schlesinger法工艺改进提出了几点设想,如企业全流程合成硼氢化钠可节约外购成本和仓储成本;硼酸三甲酯的合成取代浓硫酸的应用,提纯采用盐析的方法均可以减轻环境污染;硼氢化钠水解过程中采用稀液碱溶液代替淡水,可避免硼氢化钠水解,提高产品收率。     

叔胺—氨法合成亚磷酸三甲酯中间试验

一、前言亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是一种重要的农药中间体。凡是含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、磷胺、杀虫畏、灭蚜净、滴滴畏等,都以三甲酯为主要中间体.这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好等优点,有的对抗性害虫有突出的防治效果,深受农村欢迎。三甲酯与三氯乙醛可直接反应生成敌敌畏,比目前我国采用的由敌百虫水     

一九八一年我省化工系统四项重大科技成果通过省级鉴定

一九八一年我省化工系统有“HLA 型球形氨合成催化剂喷射法新工艺技术研究”、“新农药伏杀磷工艺技术研究”,“玻璃纤维强力层风扇带”、“工程轮胎耐切割性能技术研究”等四项重大科技成果通过省级鉴定。除“新农药伏杀磷工艺技术研究”成果正在研究建工业生产装置外,其余三项成果均已在工业上推广应用,技术经济效果显著,深受工厂欢迎。河南省化工研究所研究的 HLA 型喷射法球型氨催化剂的生产工艺,不但流程短、设备结构简单、操作容易控制、产品质量稳定、成型工艺易行、无噪音、无粉尘污染等优点,而且     

硼酸三甲酯合成以及制备研究进展

硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。     

两种工艺路线合成的敌敌畏对比

生产敌敌畏有两条工艺路线。国内目前大多数厂家均采用敌百虫碱解法生产敌敌畏,而只有少数厂家采用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏上做了一定的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺控     

亚磷酸三甲酯合成草甘膦工艺研究

本文对亚磷酸三甲酯法合成草甘膦工艺条件进行了探索。     

亚磷酸三甲酯(酯交换法)中型试验技术报告

亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是生产含乙烯基磷酸酯类杀虫剂的主要中间体。这一类杀虫剂(如国内已有生产的磷胺、敌敌畏等),大多具有高效内吸以及对抗性害虫具有突出防治效果等优点。在目前我国某些地区棉蚜、棉红蜘蛛的抗药性日益严重,对这一类型杀虫剂的需要十分迫切的情况下,三甲酯生产技术的改进,就成了我国农药生产中的重要课题。生产亚磷酸三甲酯有多种路线,酯交换法原料易得、收率较高,国内上海、青岛有小规模     

叔胺法制备亚磷酸三甲酯

瑞士和日本大规模生产亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯),大多采用叔胺法合成工艺。 1.三氯化磷与甲醇直接反应生成三甲酯和氯化氢,是大家所熟悉的。氯化氢与三甲酯接触会使它破坏并转变成亚磷酸二甲酯。因此如何阻止氯化氢的破坏,是合成三甲酯的关键。曾有人做过大量工作来改善这个反应。如在-20～-30℃的低温下进行三氯化磷与甲醇反应,以降低氯化氢的反应活性;三氯化磷先与苯酚类作用生成亚磷酸三苯酯、三甲     

三甲氧苄氨嘧啶的合成研究进展

三甲氧苄氨嘧啶作为一种抗菌增效剂一直受到人们的广泛关注,经过多年的发展涌现出众多的合成路线。对典型的三甲氧苄氨嘧啶合成路线进行了介绍和分析,包括三甲氧基苯甲醛合成法、三甲氧基氯苄合成法、焦倍酚合成法等,并着重比较分析了三甲氧基苯甲醛合成法的几种改进路线,提出了三甲氧苄氨嘧啶合成的发展方向。     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是一个重要中间体,用来生产乙烯基磷酸酯类有机磷杀虫剂。这类杀虫剂(包括敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等)具有很多优点,如高效,低残毒,水溶性较好,对抗性蚜螨等害虫有突出的防治效果等。随着农业生产的发展,对这类农药的需求越来越迫切。但是,目前国内亚磷酸三甲酯只有小批量生产,使这类农药的生产发     

关于在苯酚回收塔中应用瓷矩鞍环的情况——与瓷拉西环比较

生产有机磷农药——磷胺必须首先制备其重要的中间体亚磷酸三甲酯,我们所采用的工艺路线为酯交换法,本工艺有大量的苯酚在循环使用,副产物苯酚残液的量相当于磷胺成品的产量(设计能力1000吨/年)。要把这部分苯酚残液蒸馏提纯,我们有一台苯酚回收塔,系间歇式的减压蒸馏设备(蒸馏釜是卧式盘管加热,体积5000升,加热面积15米~2,填料塔φ500×