国外动态

抽提苯的一种新溶剂——二甲替甲酰胺据美国《油气杂志》1975年8月18日一期报道,法国石油研究所研制了一种抽提苯的新溶剂——二甲替甲酰胺。在20多个不同类型的中型装置上,以苯含量从20%和97%的两种进料做试验,结果表明,前者的收率为95%,后者为99.5%。溶剂和原料的比例在最佳条件下用1.5∶1至2∶1就足够了,但如苯含量为     

二甲替甲酰胺的新制法

本法系由一甲胺、三甲胺与一氧化碳反应,高收率、高选择率工业化生产二甲替甲酰胺的新方法。通常,二甲替甲酰胺是由二甲胺与一氧化碳或甲酸甲酯作用而得,原料二甲胺是由甲醇与氨脱水而成,在制备二甲胺的过程中,不可避免地付产大量一甲胺和三甲胺,而一甲胺和三甲胺在工业上的需要量有限,需将一甲胺和三甲胺转化为二甲胺。     

兴安落叶松树木中酚类化合物组成研究

研究了混合态的兴安落叶松树木中酚类化合物的组成。实验中采用冷水 (室温 )、热水 (1 0 0℃ )、亚硫酸盐水溶液 (1 0 0℃ )、苯 /乙醇混合液(1∶1 ,V/V ,78℃ )、1 %氢氧化钠水溶液 (1 0 0℃ )等溶剂分别对兴安落叶松木粉和树皮粉进行分步浸提 ,根据每种溶剂浸提物占原料中的质量分数及其甲氧基含量 ,初次完整地确定了原料中单宁、木质素、红粉和酚酸的质量分数及它们的甲氧基含量。实验得出愈创木基型木质素、原花青定型缩合单宁、红粉、酚酸在兴安落叶松树皮中的质量分数 (% )分别为1 6 .1 7、1 1 .90、1 2 .64和 2 6 .54 ,在边材中的质量分数 (% )分别为 31 .45、0 .95、0 .95和 3 .39,以原料的 72 %H2 SO4 不溶物为基准 ,兴安落叶松树皮和边材中甲氧基含量 (% )分别为 5 .2 4和 1 5.39;树皮中红粉、木质素、酚酸的甲氧基含量 (% )分别为 0 .56、3 .53和 1 .1 5 ;边材中红粉、木质素、酚酸的甲氧基含量 (% )分别为 0 .33、1 4 .2 5和 0 .81。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

二次萃取蒸馏法提取废次烟叶中烟碱的研究

采用二次萃取蒸馏法,提取废次烟叶中的烟碱。废次烟叶经过浸提、萃取、硫酸反萃、二次萃取和减压蒸馏等处理以提取烟碱,用紫外分光光度法分析了烟碱含量。结果表明,较佳的工艺条件为:以4.5 g/L的NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于60℃水浴中振荡3.5 h,过滤得浸提液;滤渣再次浸提,并将两次浸提液合并。调节浸提液pH≥13,用正己烷按照体积比1∶2萃取浸提液3次。有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH≥13后,用正己烷二次萃取,合并有机相,减压蒸馏,以回收有机溶剂,残液即为含量40%的烟碱产品,提取率达75%。     

用微波加热法测定橡胶中的游离硫,结合硫和总硫

本文介绍了用原子吸收光谱法测定橡胶中的总硫和结合硫,用催化法测定橡胶中的游离硫。催化法的原理是经碘－叠氨化物反应后用苯、甲苯或丙酮萃取游离硫,然后加入Ｎ,Ｎ－二甲替甲酰胺,并汽提除去低沸点溶剂,然后用气相色谱作测定。在总硫和结合硫测定前,橡胶试样先用微波加热分解。其中的硫化物定量氧化为硫酸根。使硫酸根转变为硫酸钡沉淀,然后用原子吸收光谱作测定。     

异养化融合子FSYH866色素提取

从波长350～750nm范围内扫描异养化融合子FSYH866色素提取液的吸收光谱,结果表明:提取液在波长为495～505nm处有明显的吸收峰,峰值为500nm,与虾青素标准样品的吸收峰相符合.分别用16种有机溶剂提取,结果二甲亚砜效果最佳.提取工艺为:采用二甲亚砜,在55℃或室温条件下,二次抽提,浸提30min内分离浸提液.     

微波消解-阳极溶出伏安法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出伏安法测定消解液中镉元素含量,方法的加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差为5.2%。     

对二甲氨基苯甲醛法测定缓释包膜尿素中氮含量的方法

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法分别测定了缓释包膜尿素、25℃恒温浸提液中的尿素态氮含量。开展了入射光波长、显色剂溶液配制、显色时间、溶液酸性条件、显色剂溶液用量等几个方面的研究。给出了最佳分析试验条件及测定缓释包膜尿素样品时去除干扰的方法。方法精密度高、回收率好。在计算氮养分含量时,应增加缩二脲态氮和亚甲基二脲态氮的含量,作为总氮的一部分。采用计算法测定缓释包膜尿素及25℃恒温浸提液中的总氮含量,比蒸馏后滴定法及凯氏定氮法更加简单、快速。     

浸提液的沉降净化

由浸提罐中放出的浸提液常常带有或多或少的沉淀物。不论是机械杂质还是红粉或黄粉,都是影响栲胶质量的。我厂1971年建厂,1973年初正式投入生产。在投产初期产品质量很低,见表1。     

NVF-DADMAC共聚物的水解反应研究

采用胶体滴定法研究了碱的质量分数对N-乙烯基甲酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物(PNVF-DA)水解反应的影响,采用激光光散射仪测定了PNVF-DA水解产物(CPND)的重均分子量(MW)。结果表明:随着碱的质量分数的增加,CPND的胺化度也相应增大;当PNVF-DA中酰胺基与NaOH的摩尔比为1:4,在75℃下反应7h,其胺化度接近100%;胺化度为10%和20%的水解产物CPND-10和CPND-20的MW比未水解的PNVF-DA大,胺化度大于30%的CPND的MW递减。     

铁矿烧结烟气半干法脱硫灰除杂及水热非均相低温快速氧化

铁矿烧结半干法烟气脱硫灰因含有大量性质不稳定的亚硫酸钙,无法得到有效利用,脱硫灰的氧化改性是实现其大规模或高值化利用的重要手段。脱硫灰中的碳酸钙是限制其氧化改性的主要因素,碳酸钙与亚硫酸钙两者相互包覆,降低了亚硫酸钙氧化反应的比表面积,限制其氧化速度。利用L(+)-抗坏血酸和冰醋酸两种弱酸作为对碳酸钙的脱除剂,其中浓度为0.4 g/g的冰醋酸可将脱硫中亚硫酸钙含量最高提升至81.17%,最大增幅达69.71%。采用亚临界水热非均相氧化法对不同因素对脱硫灰中亚硫酸钙氧化率的影响进行了研究。结果表明除杂后亚硫酸钙的氧化速率明显增加。在温度140℃、时间30 min、初始压力2 MPa、初始固液比1:30、转速300 r/min条件下,亚硫酸钙氧化率达98.72%,实现了脱硫灰低温快速氧化,产物初步具备制备大长径比硫酸钙晶须生长基础条件。     

抗氧剂甲叉-4426-S的合成工艺研究

以2,6-二叔丁基苯酚、硫化钠、甲醛溶液为原料,合成了抗氧剂甲叉-4426-S,用傅里叶红外光谱和1H核磁共振对试样进行分析,结果表明:产物为甲叉-4426-S。在优化反应条件下,甲叉-4426-S的产率达到了94.8%,母液循环实验产率为94.5%,将二次母液进行溶剂回收后进行实验,产率为92.4%。     

替加环素有关物质的合成

根据替加环素的结构和工艺,合成了3个替加环素的有关物质:(4S,4aS,5aR,12aS)-9-硝基-4,7-双(二甲氨基)-3,10,12,12a-四羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢并四苯-2-甲酰胺、(4S,4aS,5aR,12aS)-9-氨基-4,7-双(二甲氨基)-3,10,12,12a-四羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢并四苯-2-甲酰胺、(4R,4aS,5aR,12aS)-4,7-双(二甲氨基)-9-[(叔丁基氨基)乙酰胺基]-3,10,12,12a-四羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢并四苯-2-甲酰胺,并经过MS、1HNMR确证结构,这对于替加环素药品的质量控制具有重要价值。     

输液、输血用塑料产品浸提试验液制备与检测方法的改进

输液、输血用塑料颗粒中,均加入一定数量不同品种的增塑剂,而在这些产品质量标准中浸提液的制备方法不完善或没有该检测项目,不能有效控制溶出物限量。必须对输液、输血用塑料产品质量标准中浸提液的制备方法进行必要的改进与规范,同时增加浸提液澄清度与颜色的检查。     

二甲替乙胺催化合成甲基对硫磷的试验研究

阐述了速杀硫磷生产过程中二甲替乙胺的回收方法。研究结果表明，回收的二甲替乙胺能成功地代替甲基对硫磷生产中原用的季铵盐催化剂。     

二甲替乙胺催化合成甲基对硫磷的试验研究

阐述了速杀硫磷生产过程中二甲替乙胺的回收方法，研究结果表明，回收的二甲替乙胺能成功地代替甲基对硫磷生产中原用的季铵盐催化剂。     

阳离子型含氟聚丙烯酸酯无皂乳液的合成及性能

以可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成的聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯(PDMAEMA-b-PHFBA)为稳定剂,通过无皂乳液聚合技术合成了阳离子型含氟聚丙烯酸酯无皂乳液。用FTIR、1HNMR、TEM、DLS对乳胶粒子和聚合物的结构进行了表征。结果表明,当PDMAEMA-b-PHFBA的用量为总加料质量的2.4%时,乳液的稳定性好,Zeta电位达+57.8 m V,转化率达97.6%,乳胶粒具有明显的核壳结构,粒径分布指数为0.058。将阳离子型含氟聚丙烯酸酯无皂乳液用于皮革涂饰后,随着丙烯酸六氟丁酯用量的增加,涂饰后的皮革对水和二碘甲烷的接触角逐渐增加,当丙烯酸六氟丁酯用量为总单体质量的10%时,涂饰后的皮革对水的接触角为125°,对二碘甲烷的接触角为81.5°。     

改良Hofmann重排法合成N-苯基氨基甲酸甲酯

Hofmann重排早已用于氨基甲酸酯的合成,但由于重排试剂次卤酸钠在醇中溶解性差,固液两相反应造成产率很低.1992年JewSS等[1]用HgO-NBS(N-溴代了二酰亚胺)使酰胺在醇和DMF中重排后,得到较高产率的N-取代氨基甲酸酯.1993年ParkMS等[2]用AgOAc-NBP(N-溴代邻苯二甲酰亚胺)进行重排,和前者不同的是采用了AgOAc代替HgO做重排后卤盐的离子源.     

桃叶中黄酮的提取及测定研究

探讨了桃树叶中黄酮的提取方法,研究了溶剂浸提温度、时间、固液比、乙醇浓度,超声波或微波辅助等对桃叶中黄酮提取效果的影响。研究结果表明:溶剂浸提中,影响因素依次为:料液比乙醇浓度浸提温度水浴时间;超声波辅助提取中则为乙醇浓度料液比浸提温度超声时间;微波提取中则又为微波时间微波功率料液比乙醇浓度。用70%乙醇作为浸提溶剂,料液比1∶25,温度控制在30℃,1次浸提40 min,桃叶黄酮提取率1.81%;采用超声波辅助提取,料液比为1∶30,浸提温度控制在50℃,提取30 min,用70%乙醇提取桃叶黄酮,提取率最高达3.98%;使用微波辅助提取时,料液比1∶30,微波功率控制在200 W,用60%乙醇提取30 s,则黄酮提取率3.92%。由此可见,纯粹用溶剂提取,提取率较低,不到2%,采用超声波或微波辅助提取,可达近4.0%。