毛细管电泳法分离6种手性化合物

以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,采用毛细管电泳法对氧氟沙星、特布他林、克伦特罗、美托洛尔、扁桃酸和苯基丁二酸等6种对映体进行手性分离条件研究。通过对羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液pH值、电压和检测波长等影响手性分离主要因素的探讨,建立了能同时实现对6种对映体手性分离的方法;并采用对照品加入法将手性单体加入到对映体化合物中,确定了氧氟沙星对映体的出峰顺序。     

HPCE法手性拆分(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯

以β-环糊精(β-CD)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳(CZE)对(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯进行手性拆分。通过考察手性选择剂浓度、电泳缓冲液pH、柱温以及分离电压对分离的影响,建立了比较理想的毛细管电泳手性拆分方法。在30 mmol/Lβ-CD、pH 5.0、柱温25℃以及分离电压20 kV分离条件下,(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯得到了完全分离。该分离方法具有较好的重复性和稳定性。     

精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法

[目的]建立农药精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法。[方法]采用毛细管区带电泳分离模式,在234 nm波长下对精喹禾灵与其S-对映体进行手性分离。分离电解液为乙酸钠缓冲液(5 332.0 mg/L,pH=5.8,内含15 976 mg/L DM-β-CD)。[结果]手性分离精喹禾灵与其S-对映体,分离度达到2.7,精喹禾灵与其S-对映体的相对标准偏差分别为1.37%和2.29%,S-对映体的最低检测限为11.900 mg/L。[结论]该方法适用于精喹禾灵的光学纯度检测,亦可作为定量分析的依据。     

环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳 ( HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注。含有手性添加剂环糊精 ( CD)及其衍生物的毛细管区带电泳 ( CZE)和胶束电动毛细管色谱 ( MECC)拆分体系方面研究非常活跃。综述了 CD- CZE和 CD-MECC体系 ,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响。     

天冬氨酸-β-环糊精在毛细管电泳中拆分手性药物罗格列酮

本文建立了一种快速、简单拆分手性药物"罗格列酮"的新方法。采用本实验室合成的天冬氨酸-β-环糊精为手性选择剂,在毛细管区带电泳中对罗格列酮进行拆分,通过优化影响实验的主要因素(手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、柱温及分离电压),得到了使罗格列酮达到基线分离的最佳实验条件。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

几种高水溶性环糊精手性选择剂的合成及性能

合成了２－羟乙基取代２，（２－羟丙基）取代和和２－（２，３）－二羟丙基）取代的环糊精衍生物，对结构进行了鉴定，衍生后的环糊精水溶性有了明显增加，更适合于毛细管电泳的手性选择剂。     

高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分

采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。     

2-O-（2-羟丁基）-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2—O-（2一羟丁基）-β-环糊精（HB-β-CD）为手性选择剂,对普萘洛尔、山茛菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明：普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嚷3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

β-环糊精和麦芽糖二元手性识别剂对山莨菪碱的毛细管电泳拆分研究

以β-CD和麦芽糖混合二元体系,用毛细管电泳法对手性药物山莨菪碱进行了拆分。考察了β—CD和麦芽糖浓度、缓冲液pH和浓度对拆分的影响。结果表明,麦芽糖浓度和缓冲液pH是影响药物对映体分离的重要因素。在相同实验条件下,β-CD无法分离山莨菪碱,以β-CD和麦芽糖混合二元体系对山莨菪碱的分离度为1．9。     

新型高效毛细管电泳手性整体柱拆分普罗帕酮

以双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,采用HPCE法考察该柱对手性药物普罗帕酮(Propafenone)的手性拆分能力,并对其拆分条件进行优化。结果表明:在最佳条件下,普罗帕酮两对映体分离度RS达到52.82,建立了一种有效的普罗帕酮两对映体分离分析新方法。     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化,使β-环糊精与环氧丙烷反应,制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响,用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升,可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

手性化合物与对映体药物拆分的进展

对映异构体药物在人体中存在立体选择性。近年来，我国手性药物开发工作虽然取得一定辉煌的业绩，但是手性药物与其镜像异构体在分离过程中还有很多技术难题尚未解决，这些制约着药品的品质优良度。采用高效液相色谱法、高效毛细管电泳法分离对映体药物，可以得到非常好的效果。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。     

高效液相色谱手性柱拆分喹禾灵

论文以β-环糊精有机骨架晶体材料构筑反相高效液相色谱(HPLC)手性固定相拆分手性农药喹禾灵。分别从流动相配比、流速和缓冲溶液pH值等几个方面探究拆分喹禾灵的最佳色谱条件。实验结果表明,以柠檬酸三乙胺(浓度20 mmol/L、p H值4.00)和甲醇为流动相,在柠檬酸三乙胺缓冲液和甲醇体积比为45%∶55%,流速0.5 m L/min,检测波长240 nm,柱温25℃条件下,喹禾灵对映体分离度Rs为1.88,最大分离度可达2.65。本文建立了一种新的拆分喹禾灵两对映异构体的HPLC方法。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

手性配体交换毛细管电泳研究进展

综述了近年来基于手性配体交换原理的毛细管电泳在分离手性化合物中的应用,并讨论了如温度、pH等影响分离度的因素.     

改性环糊精手性毛细管柱的研制及拆分机理

合成了四种改性 β 环糊精手性固定相 ,对几类手性化合物和芳香异构体进行了拆分 ,并研究了其可能的拆分机理 ,同时对毛细管柱的色谱性能进行了考察。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。