木姜子干果挥发性成分的提取与分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE法)对木姜子干果中的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪对成分进行分析鉴定,以峰面积归一化法对各成分进行定量。得到鉴定的挥发性成分共77种,其中相对质量分数较高的成分包括d-苧烯(14.51%)、香叶醛(9.81%)、橙花醛(8.47%)、芳樟醇(7.03%)、甲基庚烯酮(4.15%)、α-松油醇(3.22%)、香叶醇(3.07%)、β-石竹烯(2.58%)、氧化石竹烯(2.56%)、α-蒎烯(2.46%)。简要阐述了各香气成分对木姜子干果香气特征的贡献情况。     

吉龙草精油的化学成分及抗菌活性研究

采用GC-MS方法对富含柠檬醛的吉龙草精油挥发性成分进行鉴定,共检测出62个成分,鉴定了其中55个成分。吉龙草精油主要化学成分为橙花醛(β-柠檬醛)、香叶醛(α-柠檬醛)、香芹酮、β-蒎烯等。试验也研究了吉龙草精油对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、烟曲霉菌、白念珠菌的抗菌活性,结果显示这种精油对大肠杆菌、金黄葡萄球菌有明显的抗菌活性。     

紫丁香鲜花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对紫丁香鲜花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从紫丁香鲜花挥发性物质中分离出了37个组分,鉴定出了25个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(3.19%),β-蒎烯(1.22%),β-芳樟醇(9.78%),苄甲醚(3.05%),对二苯甲醚(2.15%),紫丁香醇D(2.85%),十四烷(2.76%)(,Z),3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(59.9%),反式-橙花叔醇(0.35%)等。通过对紫丁香鲜花挥发性成分的研究,为紫丁香资源的进一步开发利用提供了试验依据。     

山苍子雌花挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对山苍子雌花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从山苍子雌花挥发性物质中分离出了66个组分,鉴定出了59个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(5.52%),桧烯(30.20%),β-蒎烯(4.95%),α-水芹烯(8.97%),D-柠檬烯(8.56%),桉叶油醇(10.05%),α-松油醇(5.41%)等。通过对山苍子雌花挥发性成分的研究,为山苍子资源的进一步开发利用提供了参考依据。     

孜然香气与精油成分比较研究

采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法萃取和分析孜然粉末香气,共检测出19种成分,解析鉴定出占总挥发性成分99.695%的18种成分,主成分是两种蒈烯醛异构体(33.174%)、γ松油烯(17.858%)、枯茗醛(17.280%)、β蒎烯(13.940%)和对伞花烃(6.541%).以水蒸汽蒸馏法提取孜然,精油的得率为2.6%,用GC-MS联机对精油进行了成分分析,检测出28个成分,解析鉴定了占精油99.801%.4的26个成分.主要成分为枯茗醛(39.511%)和两种蒈烯醛异构体(35.249%),其次为γ松油烯(7.096%)、α-7-松油烯醇(5.315%)、β-蒎烯(5.242%)和对伞花烃(3.000%).     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

高纯β-蒎烯的制备

为提高β-蒎烯深加工产品的质量等级,研究了一种制备高纯β-蒎烯的方法。通过用苯磺酰叠氮处理工业β-蒎烯〔m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=4.0∶95.9∶0.1〕,制得了高纯β-蒎烯。同时考察了反应溶剂、反应温度、反应时间和后处理方法对纯化结果的影响。以乙腈为溶剂,回流8 h,反应混合物经硅胶柱分离得高纯β-蒎烯,GC检测其组分质量比为:m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=0∶99.9∶0.1〕,β-蒎烯回收率74.0%。     

广西产山苍子油的GC—MS分析

利用GC－MS联用仪，对广西产山苍子油进行了分析，共分离出37个峰，鉴定了其中31个化学成分，占总含量的94．15％。其主要成分为α－柠檬醛、β－柠檬醛、柠檬烯、甲基庚烯酮、β－芳樟醇、月桂烯、α－蒎烯、β－蒎烯、α－松油醇、松烯、β－石竹类等。并对三个产地不同的样品进行了比较。     

柠檬叶挥发性成分分析

用挥发油提取器提取柠檬叶中挥发油,利用气相色谱-质谱分析其中的化学成分,采用GC峰面积归一化法定量,鉴定出29种化合物,占挥发油总量的96.45%以上,主要成分为d-柠檬烯(28.69%)、β-蒎烯(19.77%)、香茅醛(16.82%)、桧烯(5.10%)等。     

气相色谱-质谱与嗅觉测量法联用分析橙油中致香物质

采用气相色谱-质谱与嗅觉测量法(gas chromatography-mass spectrometry/olfactometry,GC-MS/O)联用的分析方法,对橙油的致香物质进行了分析与鉴别。GC-MS检测到35种挥发性物质,其中相对质量分数较高的化合物为柠檬烯(80.79%)、芳樟醇(3.85%)、癸醛(2.90%)、β-月桂烯(1.94%)、α-蒎烯(0.82%)、辛醛(0.71%)等。而GC-O分析到的具有香气的化合物为α-蒎烯、辛醛、柠檬烯、芳樟醇、α-松油醇、癸醛、肉豆蔻醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛及一种具有花香、甜橘香的未知物质。采用强度法与稀释法相结合鉴别了橙油中的关键致香物质,结果表明,α-松油醇和未知物质具有最大的香气强度和稀释因子(FD因子),即二者对橙油整体香气贡献最大。采用GC-MS/O联用技术可以有效筛选出精油中的香味活性物质,而强度法与稀释法结合又可快速、准确、全面地分析样品中关键致香物质。     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

活性炭负载[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及其催化性能

以氧化活性炭(OAC)为载体、自制[Rh(COD)Cl]_2为活性组分,制备了负载型催化剂[Rh(COD)Cl]_2/OAC(COD为1,5-环辛二烯),用XPS、N2吸-脱附、FTIR等对其结构进行了表征与分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,考察了载体种类、氧化剂HNO3浓度、[Rh(COD)Cl]_2与OAC质量比对负载型催化剂[Rh(COD)Cl]_2/OAC性能的影响,在此基础上优化了β-蒎烯加氢工艺条件,并测定了催化剂([Rh(COD)Cl]_2/OAC)的重复使用性。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:氧化活性炭为较佳载体,HNO3浓度为7.23mol/L,[Rh(COD)Cl]_2与OAC质量比为1∶8.3,此时β-蒎烯转化率均值为99.94%;顺式蒎烷选择性(以只生成蒎烷计,下同)均值为88.64%;顺式蒎烷收率均值为88.59%;β-蒎烯加氢工艺的最佳条件为:反应温度50℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量为β-蒎烯质量的3.5%,反应时间4.0 h,此条件下β-蒎烯转化率均值为99.88%;顺式蒎烷选择性均值为89.00%;顺式蒎烷收率均值为88.90%,[Rh(COD)Cl]_2/OAC催化剂在β-蒎烯加氢反应中表现出较佳的催化活性。催化剂重复使用4次后,β-蒎烯转化率仍可达89.64%,活性组分Rh的流失是造成催化剂失活的主要原因。     

聚甲基丙烯酸甲酯白柠檬油微胶囊的香气品质研究

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,白柠檬油为芯材,采用乳液聚合法制备柠檬油纳微缓释香精。为比较分析包埋前后挥发性成分的变化,采用气相色谱-质谱联用仪、电子鼻对白柠檬油和PMMA纳微缓释香精的香气物质进行了定性分析。结果表明:白柠檬油中的主要成分为柠檬烯、萜品烯、β-蒎烯、萜品油烯、γ-松油烯、α-蒎烯、α-松油醇和p-伞花烃等;PMMA纳微缓释香精中的主要香气成分为柠檬烯、萜品烯、萜品油烯、α-松油醇、γ-松油烯、β-蒎烯和p-伞花烃等。白柠檬油和PMMA纳微缓释香精的挥发性成分在组成和相对含量上存在一定的差异,但关键香气成分种类无明显差异。     

气相-质谱法结合保留指数分析小金胶囊中挥发性成分

基于气相-质谱联用技术结合保留指数对小金胶囊中挥发性成分进行定性定量研究,为小金胶囊的化学成分研究和质量控制提供色谱技术支持。采用水蒸汽蒸馏法提取小金胶囊中挥发性成分,经GC-MS采集数据,通过NIST色谱库检索并结合保留指数进行鉴定。结果表明:中药复方小金胶囊挥发油共鉴定出85种挥发性成分,占总含量的87.24%,单萜类和倍半萜类化合物为主要成分。其中含量较高的挥发性成分为α-蒎烯、柠檬烯、β-石竹烯、莰烯、L-β-蒎烯和龙脑。该研究为中药复方小金胶囊的挥发性成分研究提供了数据参考,可为小金胶囊的质量控制及进一步的临床研究提供了依据。     

超临界CO_2技术分离提纯青蒿挥发油及成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)制得青蒿油浸膏,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制。超临界CO2流体萃取青蒿精油最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间3 h;分子蒸馏温度为80~120℃,所得青蒿油呈淡黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的0.13%提高到0.47%;所得精油经GC-MS分析,检测出60种成分,主体呈香成分为柠檬烯、(1S)-α-蒎烯、β-蒎烯、β-金合欢烯、α-石竹烯、γ-榄香烯等烯类,精油质量标准达到FCC(2006)。     

水蒸气法同步制备含柠檬醛二乙缩醛香茅油的研究

采集广西南宁市试验苗圃种植的柠檬醛型香茅草,在用水蒸气蒸馏法提取香茅油时,加入一定量的乙醇,并加入稀硫酸,调节提取液pH至4~6,制备了含柠檬醛二乙缩醛的香茅油。加入稀硫酸作催化剂,可以较好地催化柠檬醛生成二乙缩醛,而柠檬醛本身几乎没有发生其他副反应,受到影响的主要是精油中的轻组分β-月桂烯,它可能异构化为6,6-二甲基-3-亚甲基降蒎烷。     

广西产山苍子油的GC-MS分析

利用GC MS联用仪 ,对广西产山苍子油进行了分析 ,共分离出 37个峰 ,鉴定了其中 31个化学成分 ,占总含量的 94 .15 %。其主要成分为α 柠檬醛、β 柠檬醛、柠檬烯、甲基庚烯酮、β 芳樟醇、月桂烯、α 蒎烯、β 蒎烯、α 松油醇、桧烯、β 石竹烯等。并对三个产地不同的样品进行了比较     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析日本常山挥发性化学成分

用固相微萃取提取技术提取了日本常山挥发性化学成分,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分离鉴定,共鉴定出49个化学成分,占挥发性化学成分的91.73%。日本常山主要挥发性化学成分是α-蒎烯(相对质量分数32.09%),geyrene(16.39%),α-衣兰油烯(6.24%),β-石竹烯(5.68%),2-甲氨基-安息香酸甲酯(3.33%),吉玛烯D(2.71%),3,4-二乙烯基-3-甲基-环己烯(2.15%)等。     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

HS-SPME/GC-MS法分析香椿芽、叶的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-石竹烯(质量分数,下同,10.12%),2-氮杂环丙烷乙基胺(10.09%),2-氨氧基丙酸(10.03%),β-香柠檬烯(8.78%),桉-4(14),11-二烯(6.59%),α-荜澄茄油烯(3.02%),α-雪松烯(2.88%),罗勒烯(2.69%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(2.36%),2-羟基乙基联氨(2.10%),丙基柏木醚(2.07%),羟基乙醛(1.88%),环癸烷醇(1.63%),外-葑醇(1.54%),1,3,8-对?三烯(1.46%),α-姜黄烯(1.18%);从香椿叶萃取物中鉴定出46种成分,占挥发性组分总质量的91.2%,主要成分是β-石竹烯(46.87%),(E)-2-己烯醛(5.29%),α-石竹烯(4.12%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(3.96%),β-香柠檬烯(3.48%),桉-4(14),11-二烯(3.37%),α-荜澄茄油烯(3.23%),β-波旁烯(2.41%),2-氮杂环丙烷乙基胺(2.23%),α-法呢烯(1.42%),异石竹烯(1.22%),β-萜烯(1.03%)。