高效液相色谱法测定河流水中痕量十溴联苯醚

建立了以超声辅助-分散液液微萃取结合高效液相色谱用于测定河流水中十溴联苯醚含量的方法。对分散液液微萃取条件进行了优化:萃取剂为四氯化碳(30μL),分散剂为丙酮(0. 8 m L),盐度为10%,pH值=5,超声10 min。方法的线性范围为0. 02～2. 00μg/m L,线性相关系数为0. 9986,检出限(S/N=3)为0. 01μg/m L,加标回收率为92%～108%,相对标准偏差为2. 2%～3. 9%。该方法分析检测速度快,成本低,样品的预处理简单,适合河流水中痕量十溴联苯醚的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香

利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01～1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6～0. 999 9;该方法检出限为1. 5～3. 0μg/kg,定量限为5. 0～10. 0μg/kg,回收率为91. 5%～98. 8%,相对标准偏差为0. 9%～2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

凯式定氮-离子色谱法测定香菇中二氧化硫

本方法采用凯式定氮法将香菇酸化蒸馏后,馏出液用1%过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸根,吸收液过滤后用离子色谱法测定硫酸根浓度。该法前处理操作简单、快速,适合批量样品检测,实验结果表明:硫酸根离子浓度在2. 0～40. 0μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 9993,检出限为0. 1mg/kg,定量限为0. 3mg/kg,RSD范围在3. 12%～6. 81%,加标回收率范围在82. 5%～92. 2%,可以准确测定香菇中二氧化硫的含量。     

气相色谱-质谱法测定玩具中18种多环芳烃

建立了玩具中18种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,18种多环芳烃的质量浓度在2. 5～250μg/L范围内与色谱峰面积均呈现出良好的线性,相关系数均大于0. 999。方法检出限在0. 019～0. 114μg/L之间,回收率在80. 2%～115. 3%之间,测定结果的相对标准偏差RSD为4. 1%～9. 2%(n=6)。实验表明,该方法对玩具样品18种多环芳烃检测均有很好的适用性,该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

玉竹中重金属元素含量测定的研究

中药中砷的含量与中药质量和人民健康关系十分密切,因此快速测定中药中的砷的含量具有十分重要的意义。采用氢化物-原子荧光光谱法测定了玉竹中砷的含量。在优化的实验条件下,在0～4. 0 ng/m L范围,线性相关系数为0. 9980,检出限为0. 83μg/m L,回收率在95. 06%～114. 07%之间,含量为3. 990μg/g。此方法可以准确测定玉竹中砷的含量,研究表明该方法灵敏度高,结果准确,可用于实际样品测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

Al(Ⅲ)增敏同步荧光-双波长法测定牛奶中的诺氟沙星和氧氟沙星残留

利用荧光同步扫描和双波长法两种技术的结合,建立一种新的荧光分析法,对牛奶中的诺氟沙星(NFLX)和氧氟沙星(OFLO)残留进行检测。结果表明,NFLX的线性范围为10～600μg/L,检出限为0.29μg/L;OFLO的线性范围为20～1 200μg/L,检出限为0.77μg/L。对高、中、低三组浓度的混合标准溶液精密度实验,结果表明,NFLX的相对标准偏差小于1.41%,样品的加标回收率为95.9%～101.0%。OFLO的相对标准偏差小于2.51%,样品的加标回收率为96.3%～100.2%。本方法具有方法简便、准确度和精密度高等优点。     

捕集肼自动顶空气相色谱法测定PET瓶装水中乙醛

建立捕集肼自动顶空气相色谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶装水中乙醛含量的方法。取10 mL样品加入4 g氯化钠,样品通过捕集肼富集以提高灵敏度,自动顶空进样器炉温：80 ℃、取样针温度：130 ℃、传输线温度：135 ℃、炉温平衡时间：20 min;捕集肼吸附温度：30 ℃、解吸温度：280 ℃、循环次数：3;气相进样口温度：200 ℃、FID温度：200 ℃,采用HP-INNOWAX色谱柱及在50～100 ℃温度范围内程序升温进行分离,线性范围在50 μg/L内,检出限为5 μg/L,加入20 μg/L和50 μg/L标准溶液做加收率试验及精密度试验,测得平均回收率为92.9 %,相对标准偏差为2.08 %～4.01 %（n=6）。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足于PET瓶装水乙醛含量的检测。。     

压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。     

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1. 0μg/kg,定量限为3. 0μg/kg,线性范围为1. 0～25 ng/m L,相关系数r≥0. 9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91. 2%～95. 3%,相对标准偏差(RSD_6)为3. 15%～6. 10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。     

枸杞中烟酸提取方法研究

建立了超声、微波辅助酸解法两种样品前处理法,并结合紫外可见分光光度计测定了枸杞中烟酸的含量。考察了影响两种前处理方法的因素包括超声和微波提取功率、料液比、提取温度、提取时间。结果表明,方法的线性范围为5.0¹00.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%100.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%¹09.6%,相对标准偏差为2.01%109.6%,相对标准偏差为2.01%⁹.25%。