4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

2-（4-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物：2-（4-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件：反应物摩尔比（C60：4-羟基苯甲醛：甘氨酸）为1：4：6,反应温度为100℃,反应时间为18h,此时产物的产率可达到53％（以消耗的C60计）。同时用UV—Vis、^1H—NMR、FT—IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性：结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

改进相转移催化法合成2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料,在K2CO3存在下,甲苯作溶剂固-液相反应合成了2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物.采用统计序贯实验设计方法寻优,综合考察了影响反应的诸因素,得到了最佳反应条件,n(对硝基氯苯)∶n(邻甲基苯酚)∶n(催化剂)=1∶1.08∶0.08,反应时间为5 h.讨论了相转移催化机理.实验结果表明,聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂,该工艺反应平稳,2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚的收率达到92%.     

离子液体[HMIM]Br和[HMIM]BF4对SiO2气凝胶制备的影响

利用离子液体[HMIM]Br、[HMIM]BF4作催化剂,TEOS作前驱体在常压下制备出了高孔隙率块状SiO2气凝胶,并研究了离子液体对气凝胶制备的影响.离子液体[HMIM]BF4比[HMIM]Br拥有更好的催化性能,可以大大缩短凝胶时间,且两种离子液体制备凝胶过程中,凝胶时间都随n(IL)/n(Si)的增加而逐渐延长.在n(IL)/n(Si)=1.5时,制得密度最小、孔隙率最大的气凝胶;n(IL)/n(Si)>1.5时,随离子液体的摩尔比率的增加,气凝胶的密度增大,孔隙率、成块性和透明性逐渐降低.     

相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究

以PEG600为催化剂用相转移催化法合成了标题化合物.实验结果表明,该工艺反应平稳,产品 收率高.     

离子液体[HMIM]Br和[HMIM]BF_4对SiO_2气凝胶制备的影响

利用离子液体[HMIM]Br、[HMIM]BF4作催化剂,TEOS作前驱体在常压下制备出了高孔隙率块状SiO2气凝胶,并研究了离子液体对气凝胶制备的影响。离子液体[HMIM]BF4比[HMIM]Br拥有更好的催化性能,可以大大缩短凝胶时间,且两种离子液体制备凝胶过程中,凝胶时间都随n(IL)/n(Si)的增加而逐渐延长。在n(IL)/n(Si)=1.5时,制得密度最小、孔隙率最大的气凝胶;n(IL)/n(Si)>1.5时,随离子液体的摩尔比率的增加,气凝胶的密度增大,孔隙率、成块性和透明性逐渐降低。     

2-羟异丙基丙烯酸酯的合成工艺

以丙烯酸和环氧丙烷为原料,经开环的方法得到2-羟异丙基丙烯酸酯.并考察了各因素对反应收率的影响,确定了最适反应条件:催化剂的量为原料总质量的1.5%,反应时间12 h,投料质量比1 1.6.最终产品的收率可达82.7%,纯度97.00%以上,并用核磁(1H NMR)和红外对产品的结构进行了表征.     

改进相转移催化法合成2—甲基苯基—4‘—硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最佳反应条件 ,n(对硝基氯苯 )∶n(邻甲基苯酚 )∶n(催化剂 ) =1∶1.0 8∶0 .0 8,反应时间为 5h。讨论了相转移催化机理。实验结果表明 ,聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力 ,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂 ,该工艺反应平稳 ,2 -甲基苯基 - 4′ -硝基苯基醚的收率达到 92 %。     

[HSO3-pmim]HSO4催化合成丁酸苄酯的研究

制备[HSO3-pmim]HSO4酸性离子液体应用于催化合成丁酸苄酯反应中,分析了酸性离子液体的催化活性,对影响酯化反应的各种因素进行了研究,结果表明:[HSO3-pmim]HSO4对该酯化反应有较好的催化活性,[HSO3-pmim]HSO4用量5mL,醇酸摩尔比1.5∶1.0,反应时间2.5h,酯化率96.4%.[HSO3-pmim]HSO4易分离回收,可重复使用.     

功能性酸性离子液体[Hmim]+HSO4-催化甲缩醛反应的研究

研究了以AR级甲醇和甲醛为原料,以[Hmim]+HSO4-离子液体为催化剂,通过间歇反应工艺合成甲缩醛的可行性.考察了催化剂用量,醇醛摩尔比,反应时间、反应温度和循环次数对该反应的影响.结果表明,在反应温度55℃、甲醇与甲醛摩尔比2.3:1.0、催化剂质量分数5.5%、反应时间100 min的条件下,甲醛的转化率和甲缩醛的产率分别达83%和55%.     

2-（4-硝基苯基）吡咯烷[3’，4’：1，2][60]富勒烯的合成与工艺研究

以C60对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-（4-硝基苯基）吡咯烷[3’，4’：1，2][60]富勒烯1.通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究，探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响，得到了合成产物1的最佳工艺条件：反应物计量比为1：2：4、温度为90℃、反应时间为48h、溶剂甲苯体积为80mL，此时产物1产率可达到79．6％（以消耗的C60计）。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。     

功能性酸性离子液体[Hmim]~+ HSO_4~-催化甲缩醛反应的研究

研究了以AR级甲醇和甲醛为原料,以[Hmim]+ HSO4-离子液体为催化剂,通过间歇反应工艺合成甲缩醛的可行性。考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、反应时间、反应温度和循环次数对该反应的影响。结果表明,在反应温度55℃、甲醇与甲醛摩尔比2.3∶1.0、催化剂质量分数5.5%、反应时间100 min的条件下,甲醛的转化率和甲缩醛的产率分别达83%和55%。     

3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺的合成及表征

以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和~1H NMR进行了鉴定。实验结果表明:该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。     

碱性[Bmim]Im离子液体催化合成DEHC

研究了在1-丁基-3-甲基咪唑阳离子与咪唑阴离子搭配的碱性[Bmim]Im离子液体催化作用下,碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(EHOH)通过两步酯交换法制备碳酸二异辛酯(DEHC)的合成工艺.确定了合成DEHC的最佳反应条件为:催化剂用量为原料总质量的2.0%,醇酯摩尔比为4:1,一步反应温度90℃,反应时间2 h,二步...     

稻草在氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMIM]Cl）离子液体中的热解

进行了稻草在离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)中的热解反应,考察了反应温度、稻草与离子液体的质量比及反应时间对产物产量的影响,得到较佳工艺条件是:稻草与离子液体质量比为0.4,热解温度240℃,反应时间为30 min.生物油收率均在28%~30%.对热解得到的产物生物油进行GC-MS分析显示:其成分复杂,生物油中有醇、酚、醚、酯及芳香烃类物质的存在.离子液体可以回收利用.     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

2-甲基-1,4 对苯二酚合成反应动力学研究

在开发成功的2－甲基－1，4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上，研究了对硝基甲苯在催化剂作用下，合成2－甲基－1，4对苯二酚的反应动力学，提出连串反应机理，用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度，建立了动力学模型，确定了模中的参数，并对提出的动力学模型进行了实验验证，实验表明，在温度356．15－368．15K范围内，反应的表观活化能Eα=67.750kJ.mol^-1，介于一般化学反应活化能40－40kJ.mol^-1之间，属于化学反应控制过程。     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

1-硝基-4-（α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基）苯的合成工艺改进

以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用＂一锅法＂合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-（α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基）苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。     

[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦（DCPP）,讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响．研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点．