铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、镉（Ⅱ）硫酸盐配位聚合物中配体配位行为的研究

通过水热合成法合成3种具有特殊结构的过渡金属配位聚合物{[Cu2（SO4）2（H2O）8]·2H2O}n（1）,{[Ni3（SO4）,（H2O）6]·2H2O}n（2）和{[Cd3（SO4）3（H2O）6]·2H2O}n（3）．以元素分析、红外光谱分析、单晶x-射线衍射进行表征发现：配位聚合物中的硫酸盐基团配体各自的配位形式不同．配位聚合物1包含一维Cu—SO4链,并通过氢键相互作用延展成三维超分子结构．配位聚合物2和配位聚合物3是以硫酸盐基团为一维链的基础上建立起来的类似的三维结构．     

1，2，4，5-均苯四甲酸铜配位化合物的合成及晶体结构

采用水热合成法,利用均苯四甲酸为桥联配体得到两种新型配位化合物[Cu2（BTEC）·（H2O）6]·2H2O（1）和[cu（BTEC）1/2：·（H2O）5]（2）[H4BTEC=1,2,4,5-均苯四甲酸],并通过x-射线单晶衍射分析对产物进行了表征。研究表明,配合物1中心铜离子为六配位的八面体结构,并通过羧酸和铜的连接构成1D的链状结构,再通过氢键O—H…O构筑成2D网络结构。配合物2中心铜离子也为六配位的八面体结构,在配合物2中包含一个10．918×10．918A2的2D菱形拓扑网络结构。     

苦味酸盐的合成与晶体结构研究

亚胺N(CH2CH2N=CH-C6H3-2,4-(OH)2)3与苦味酸镧在DMF中反应,得到了一个苦味酸盐[N(CH2CH2NH3)3][C6H2-O-2,4,6-(NO2)3]3·H2O.用X-射线单晶衍射法测定了这个化合物的晶体结构.通过晶体结构的研究发现晶体中存在多重氢键作用和芳环的π-π相互作用.     

[NH_3CH_2CH(NH_3)CH_3]_2·[Ge_9O_(18)(OH)_4]·H_2O的溶剂热法合成与结构分析

用溶剂热法合成出一个新的开放骨架锗酸盐[NH3CH2CH(NH3)CH3]2.[Ge9O18(OH)4].H2O,并通过FTIR和元素分析对其进行了表征。单晶X-射线衍射结果表明,该化合物的8-MR、10-MR交叉孔道的三维骨架是由Ge9O22团簇构成的;质子化的有机铵分子被包围在孔道中,并且通过氢键与骨架相连;水分子处在2个沿着b轴的相邻Ge9O22团簇之间,并且被4个沿着[101]和[10-1]方向的质子化的1,2-丙二胺包围。     

由混合羧酸构筑的稀土配位聚合物的合成

采用多步水热法合成了由反丁烯二酸和草酸共同构筑的稀土配位聚合物[Sm2（fum）2（OX）（H2O）4]·4H2O（fum=反丁烯二酸盐,OX=草酸盐）,并对其进行了单晶x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及热熏（TG）分析。单晶XRD结果表明,反丁烯二酸和草酸的羧基氧原子均与Sm^3＋配位,化合物是由草酸做柱支撑S...     

由混合羧酸构筑的稀土配位聚合物的合成

采用多步水热法合成了由反丁烯二酸和草酸共同构筑的稀土配位聚合物[Sm2（fum）2（OX）（H2O）4]·4H2O（fum=反丁烯二酸盐,OX=草酸盐）,并对其进行了单晶x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及热熏（TG）分析。单晶XRD结果表明,反丁烯二酸和草酸的羧基氧原子均与Sm^3＋配位,化合物是由草酸做柱支撑Sm—rum层而成的三维网络结构,且沿a轴,具有孔径约为6．4×9．7A。的长方形孔道,孔道被配位水分子和游离水分子占据。     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-CO）Fe2（CO）6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-S C—S—）Fe2（CO）6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-RS—C S）Fe2（CO）6（R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5）.这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

产气气杆菌产普鲁兰酶发酵培养基的优化

对一株产气气杆菌产普鲁兰酶的发酵培养基进行了优化,确定了该菌株的最适发酵培养基配方为（g／L）：玉米淀粉15,豆饼粉10,CH3COONH48,K2HPO4·3H2O0．5,MgSO4·7H2O0．5,KCl0．5,FeSO4·7H2O0．05．采用该培养基在5L发酵罐水平发酵55h,普鲁兰酶活力达到54．64U／mL．研究了不同铵盐形式对该菌株产普鲁兰酶的影响,结果发现：以CH3COONH4为无机氮源,该菌株产普鲁兰酶活力高,且该酶绝大部分能分泌至胞外而以NH4CI,NH4NO3及（NH4）2SO4为无机氮源,该菌产普鲁兰酶活力较低,且为胞内酶．     

大环异核配合物[CuML（H2O）2]（ClO4）2的合成与表征

在金属离子存在下，用2，6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应，合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML（H2O）n]（ClO4）2（M=Cu，Mn，Zn，CA和Ni；n=1，2），并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究．实验结果表明：[CuMnL（H2O）2]（ClO4）2，[CuZnL（H2O）2]（ClO4）2和[CuCdL（H2O）2]（ClO4）2比[CuNiL（H2O）]（ClO4）2和[CuCuL（H2O）]（ClO4）2更稳定．     

水杨醛与丙二胺缩合而成的Schiff碱与过渡金属形成的10个配合物的合成与结构分析

本文合成了10个新的过渡金属配合物,[MnL].H2O（1）,[CuL].H2O（2）,[Cu4L2Cl4]（3）,[Mn4L2Cl4]（4）,[CrL（H2O）2]（NO3）（5）,[Cd2L’2（CH3OH）2（NO3）2]（6）,[NiL]3（sal）.2H2O（7）,[CoL（H2O）2]2.4H2O（8）,[CoL’2]（ClO4）（9）和[（UO2）L（CH3OH）]2（10）。通过元素分析和单晶X-射线结构分析准确确定了所有这些新化合物的分子结构。     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

Synthesis and Characterization of Vanadium Substituted Dawson-Type Heteropoly Acid （Mo, As）

SubstitutedDawson typepolyoxometalateshave beencalledinorganicmetalloprophyrinbecauseof analogousstructureofmetalloprophyrinandstronger antioxidantthanmetalloprophyrin.Theywerealso usedaseffectivenovelcatalystsofalkeneepoxyring reactions[1].Becausevanadiu…     

八钼酸季铵盐催化H_2O_2氧化醇制备醛酮

制备了八钼酸季铵盐催化剂[n-C16H33(CH3)3N]4Mo8O26,考察了该催化剂在苯甲醇液相氧化制苯甲醛反应中的催化活性。在适宜的反应条件下[n(苯甲醇)∶n(H2O2)=1.0∶1.2,H2O2的质量分数为15%,催化剂[n-C16H33(CH3)3N]4Mo8O26用量为0.05g,100℃,1.0h],苯甲醛的收率可达79.6%。同时该催化剂对脂肪仲醇的氧化也表现出很好的催化活性,辛醇-2氧化为辛酮-2的收率为97.3%。     

Hydrothermal synthesis,crystal structure and properties of inorganic-organic hybrid materials based on diphosphopentamolybdate

The compound of diphosphopentamolybdate { [Cu（en）（Hen）]2[P2Mo5O23] }·3H2O [en=ethylenediamine] had been obtained from the hydrothermal method and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, FT-IR, and thermogravimetric analysis The structure consist of [P2Mo5O23]^6- clusters anions, complex [Cu（en）（Hen）]^3＋ cations and crystallization water molecules, which are held together to a two-dimensional framework The most interesting feature of the compound is that two nitrogen atoms are both coordinated with Cu（ Ⅱ ） in one ethylenediamine molecule, for the other ethylenediamine molecule, only one nitrogen atom is towards Cu（ Ⅱ） and the other nitrogen atom is protonated and formed Hen^＋.     

LnL型稀土钨镓、钨铝三元杂多化合物的合成与性质研究

本文报道了首次合成出的LnL型稀土钨镓三元杂多化合物K_6〔H_2OY_bGaW_(11)O_(39)〕·10H_2O和稀土钨铝三元杂多化合物K_6〔H_2OErAlW_(11)O_(39)〕·11H_2O,通过组成分析、磁性质测试,确定了其分子组成,并对其红外光谱、紫外光谱、热性质等进行了测试和初步研究。     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

钾长石-硫酸钙-氧化钙热反应制备可溶性钾机理研究

为了探求钾长石、磷石膏制备硫酸钾的机理,以钾长石、石膏、氧化钙为原料,通过XRD图谱及钾溶出率分析研究了n(钾长石)∶n(CaSO4·2H2O)∶n(CaO)为1∶1∶(2~16)配料的热反应过程.结果表明:最适宜物料配比为1∶1∶10,在此配料体系下,焙烧产物中硅酸钙有CS、C2S和C3S三种,其组成、比例与体系的反应温度有关,硅铝酸钙盐只有C2AS一种,无C3A生成,与文献报告不一致;置换生成K2O的反应有2种途径,当温度低于1100℃时,置换反应发生在KAlSi3O8与CaO之间,超过1100℃时,则KAlSi3O8与CaO和KAlSi2O6与CaO的置换生成反应共存;温度低于1200℃时,置换出的K2O不能结合为硫酸盐,而是以气态的形式逸出;温度高于1200℃时,可溶性钾盐以K2S2O8形式存在,无K2SO4成分.TG-DSC实验结果表明:体系置换反应起始温度约为1000℃,1100℃以后反应激烈进行,与不同温度下XRD图谱分析结果相吻合,高温下体系失重的原因是K2SO4转化为K2S2O8释放出K2O并以气态逸出所致.     

[Cu(μ-Cl)(bphpzm)]_n的合成与晶体结构(bphpzm=二(4-苯基吡唑)甲烷

在乙腈中,二(4-苯基吡唑)甲烷(bphpzm)与CuCl溶剂热反应得到配位聚合物[Cu(μ-Cl)(bphpzm)]n,该化合物通过元素分析、红外光谱等表征。X-射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为C2,晶胞参数:a=3.272 5(8)nm,b=0.395 28(9)nm,c=1.311 8(3)nm,α=γ=90°,β=100.465(5)°,V=1.668 7(7)nm3,C19 H16 ClCuN4,Mr=399.35,Dc=1.590 g/cm3,Z=4,F(000)=816,R1=0.028 7,wR2=0.052 7,S=1.065。化合物1是由半梯型一维[Cu(μ-Cl)]n链通过bph-pzm配体桥连而形成的两维结构。每个铜原子与两个Cl原子和两个N原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构。Cu-N,Cu-Cl键长分别为0.208 2 nm,0.237 9 nm。     

2鄄吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（II）、Cd（II）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示：配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明：配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.