CH3CONH2/ZnCl2低共熔溶剂脱除模拟油中的硫化物

在110℃下,加热搅拌乙酰胺和氯化锌混合物制备了CH₃CONH₂/ZnCl₂低共熔溶剂,对其结构进行 了电喷雾电离质谱分析、红外分析和黏度分析。以CH₃CONH₂/ZnCl₂作为萃取剂和催化剂,H₂O₂作为氧化剂,氧 化脱除模拟油中的噻吩硫化物。对n(ZnCl₂)/n(CH₃CONH₂)、n(H₂O₂)/n(S)、反应温度、剂油体积比和不同硫化 物对脱硫率的影响进行了考察。在模拟油体积5mL、n(ZnCl₂)/n(CH₃CONH₂)=0. 4、n(H₂O₂)/n(S)=8、剂油体 积比1∶3、反应温度70℃、反应时间200min的最佳条件下,二苯并噻吩的脱除率达到87. 12%。经过5次循环之 后,脱硫率略有降低。     

原位纳米粒子增强Al基复合材料的微观组织及高温力学性能

以纳米TiO₂为添加相,按一定比例添加B₂O₃和H₃BO₃,采用高能球磨和粉末冶金法相结合的方法制备了体积分数为4%的纳米氧化物粒子增强Al基复合材料,最后在723 K的条件下以16∶1的挤压比制备了复合材料棒材。结果表明,经过4 h的球磨后,可以实现纳米氧化物在Al基体中的弥散分布;经过893 K的真空热压后,添加相与Al基体发生原位化学反应并生成了Al₂O₃等。当Ti与B物质的量比为1.0∶1.5时,复合材料的力学性能最优;同时,当B元素的先驱体化学成分不同时,复合材料的力学性能差异显著;TiO₂+H₃BO₃/Al在室温和623 K下的拉伸强度分别为507.7 MPa和151.3 MPa,展现出最高的室温力学性能;TiO₂+B₂O₃/Al在室温和623 K下的拉伸强度分别为353.7 MPa和167....     

纳米Al2O3 溶胶改性聚醚破乳剂TA1031的应用研究

为提高现有高分子聚合物原油破乳剂的性能和拓宽纳米材料的应用范围,以硫酸铝和氨水为原料, 运用溶胶凝胶法在纳米Al₂O₃ 生成过程中与高分子聚醚破乳剂TA1031进行接枝改性,运用红外光谱仪、电镜、粘 度计和界面张力仪分析所制备的改性破乳剂。结果表明,将纳米Al₂O₃ 复合于原油聚醚破乳剂中能取得比较好的 效果,破乳性能均比原破乳剂有很大的提高。当纳米Al₂O₃ 与TA1031的质量比为1∶10时,所得到的改性破乳剂 效果最好,能将破乳率提高20%~25%,而且破乳脱水时间也能大幅度缩短。并对改性破乳剂的形成机理和破乳机 理做了初步分析。     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

苯乙烯和四氯化碳合成肉桂酸

通过浸渍法制备了CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 催化剂。在CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 分别与吡啶组成的催化体系中, 苯乙烯和四氯化碳发生加成反应, 生成1,3 , 3, 3-四氯丙基苯(I)。当CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 最佳活化温度分别为650 ℃和750 ℃, CuCl 和CuO 的负载质量分数分别为20.0 %和10 .0%时,1, 3, 3 , 3-四氯丙基苯(I)的收率分别为62.8%和70.3%。在对甲苯磺酸-硫酸、FeCl₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·7H₂O、ZnCl₂ 和硫酸锌等酸性催化剂存在的情况下, 1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)在醋酸溶液中水解生成肉桂酸(II), 收率分别为87.0 %、48.0%、84 .4%、77 .4%和87 .1%。1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)和肉桂酸(II)的纯度为96 .0%～ 99.0 %。     

响应面法优化蛋氨酸锰的合成

以蛋氨酸和一水硫酸锰为原料合成蛋氨酸锰,在单因素试验的基础上,选择氢氧化钠用量、反应温度和反应原料摩尔配比为影响实验结果因素,通过响应曲面中心复合法优化蛋氨酸锰的制备工艺条件,并建立二次回归方程.优化的最佳条件：n(蛋氨酸)∶n(MnSO₄·H₂O)=2.006∶1,n(MnSO₄·H₂O)∶_n(NaOH)=1∶2,反应温度为80℃,产率可达85.37%.采用红外光谱、热重及XRD粉末衍射验证产物发生络合反应且不含结晶水,采用EDTA法和凯氏定氮法进行含量分析,得蛋氨酸锰的分子结构式为Mn(C₅H₁₁O₂NS)₂.     

Nb-SBA-15的直接合成及其催化氧化苯乙烯性能研究

以Nb₂O₅为铌源直接合成Nb-SBA-15,通过X射线衍射（XRD）、氮气吸附脱附分析（BET）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（DTA）表征手段对其结构进行分析。结果表明,铌负载于SBA-15后,仍保留SBA-15的高度有序的二维六方介孔结构。(Z)-Nb-SBA-15分子筛催化剂对苯乙烯氧化反应具有较高的催化活性,温度为70 ℃,n（苯乙烯）/n（过氧化氢）/n（丙酮）=1∶2∶2,催化剂质量为原料质量的10.0%的条件下反应10 h,苯乙烯的转化率达到43.21%,苯甲醛的选择性为94.32%,且该催化剂稳定性较好,是性能良好的固体酸催化剂。     

ZSM-5分子筛催化苯基羟胺制对氨基苯酚性能考察

采用水热合成法制备了Na-ZSM-5,经离子交换制得H-ZSM-5(n(Si)/n(Al)=40)分子筛,并用其催化苯基羟胺Bamberger重排制对氨基苯酚。采用XRD、FT-IR、N₂吸附、SEM和Py-FTTR表征技术,研究了分子筛的物化性质。结果表明,自制的分子筛是结晶性良好的MFI结构微孔分子筛。Na-ZSM-5分子筛骨架中几乎无B酸,H-ZSM-5(40)分子筛存在微量的B酸和L酸中心。结果表明,H-ZSM-5(40)分子筛作酸催化剂,尽管苯基羟胺的转化率较低,但对氨基苯酚的选择性和收率分别高达72.48%和58.75%。通过优化获得的最佳催化反应条件：反应温度353 K,反应时间2 h,水作溶剂,苯基羟胺与催化剂的质量比为1∶3,苯基羟胺的转化率可高达86.35%,对氨基苯酚的选择性高达78.33%。     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

用环境友好催化剂合成乙酸环己酯的研究

阐述了以SO₂^-4 -TiO₂/Al₂O₃ 固体超强酸为催化剂, 以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯, 探讨了影响酯化反应的各种因素, 得出了酯化反应的最佳合成条件:催化剂的焙烧温度为500 ℃, n(乙酸)∶n(环己醇)为2.0 ∶1 , 催化剂质量为2 .0 g , 带水剂环己烷15 mL , 反应时间2 h 。在最佳合成条件下, 酯收率达到94 .1 %。     

BAPO-5的合成研究

发现用三乙胺 (Et3N)做模板剂 ,由拟薄水铝石、磷酸和硼酸水热合成BAPO -5时 ,存在两条转化路线 ,一条是由凝胶相直接生成BAPO -5,另一条是首先生成中间相 ,然后缓慢转晶生成BAPO -5。在反应混合物配料比为n(Al2 O3)∶n(P2 O5)∶n(B2 O3)∶n(H2 O) =1∶1∶0 .1∶50的条件下 ,影响转化路线的主要因素是Et3N的浓度和晶化温度。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 ,晶化温度为 1 2 0～ 1 50℃ ,首先由凝胶相生成中间分子筛相CFBAPO -5,再延长晶化时间 ,或延长晶化时间同时升高晶化温度 ,CFBAPO -5可转晶生成BAPO -5;晶化温度为 1 75℃ ,则凝胶相直接生成BAPO -5。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 .5,1 50℃晶化 ,凝胶相直接晶化为BAPO -5,抑制中间相生成的温度随Et3N浓度增加而下降。在合成BAPO -5时 ,一旦有中间相CFBAPO -5生成 ,由于转晶过程缓慢 ,在不能实现完全转晶条件下 ,合成的BAPO -5中存在杂晶。以上结果对合成BAPO -5条件选择具有指导意义。     

V2O5/g⁃C3N4催化剂的制备及其模拟油中硫化物的脱除

以三聚氰胺、偏钒酸铵、硼酸为前驱体,通过煅烧法制备V₂O₅/g⁃C₃N₄催化剂。采用XRD、FT⁃IR、XPS、SEM和BET等技术对催化剂的结构与形貌进行表征。以V₂O₅/g⁃C₃N₄为催化剂,乙腈为萃取剂,H₂O₂为氧化剂对模拟油中二苯并噻吩（DBT）的脱除进行考察。探究了反应温度、催化剂质量、萃取剂体积、n(H₂O₂)/n(S)以及不同硫化物等因素对脱硫效果的影响。在模拟油体积为5.0 mL、萃取剂乙腈体积为3.0 mL、n(H₂O₂)/n(S)=8、催化剂质量为0.02 g、反应温度为30 ℃和反应时间为60 min的最佳条件下,DBT的脱除率达到91.9%,经过5次催化剂再生后脱硫率仍可以达到85.7%。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

ZnAPO -11 分子筛的合成及催化裂解反应性能研究

采用静态水热法, 在活性胶液中各组分摩尔比为n(R)/ n(ZnO)/ n(Al2O3)/ n(P2O5)/ n(H2O)=1 ∶ x ∶y ∶1.1∶80 (0.5x +y =1)的条件下合成了具有不同锌含量的锌铝磷酸盐分子筛(ZnAPO -11), 利用XRD, SEM , N2 吸附, MAS -NMR 及ICP-AES 等方法对合成的ZnAPO -11 分子筛进行了表征。结果表明, 当0 ≤n (ZnO)/n(Al2O3) ≤0 .04 时, 可以合成出具有AEL 结构类型的ZnAPO -11 分子筛, 样品具有较高的结晶度和纯 度;晶体形貌均匀, 呈长条形;锌同晶取代了AlPO4 -11 分子筛上的骨架铝。以正己烷为模型底物, 评价了合成的 ZnAPO-11 分子筛的催化裂解反应活性, 研究结果显示ZnAPO -11 在475 ～ 550 ℃具有反应活性, 其中正己烷的转 化率随接触时间的增加而增加, 反应的表观速率常数随反应温度的升高而增加;正己烷在ZnAPO -11 分子筛上的 催化裂解反应的速率方程中的正己烷浓度项反应级数为1, 表观速率常数与反应温度间的关系可用Arr henius 公式 表示。     

C u O - Z n O - C e O2 / A l 2O3 催化剂的催化及表征

采用共沉淀法制备了用于催化湿式氧化工艺的 C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃ 催化剂, 采用 X射线衍射 ( XR D)对催化剂进行了表征, 并以实验室配置的苯酚溶液为目标污染物, 考察了C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃催化剂的活性和稳定性。结果表明, C e的加入有提高催化剂体系分散度的作用; 催化剂中的活性组分 C u、 Z n、 C e分别以 C u O、 Z n O、 C e O₂的形式存在, 并成功负载于载体 A l 2O3; 对于初始质量浓度为9 0 0m g / L的实验室配置苯酚溶液, 在反应温度为1 8 0℃, 压力为4MP a, 搅拌速度为3 0 0r /m i n, 催化剂加入量为0. 1g /( 1 0 0mL) , 反应时间3 0m i n时, 化学需氧量( COD) 去除率达到9 5%。     

NiCoCrAlY/Al_2O_3-13%TiO_2复合涂层的耐锌铝腐蚀性

为了解决热镀锌铝工艺中沉没辊受到熔融锌铝液腐蚀的问题,采用超音速火焰喷涂技术在316L基体上制备了NiCoCrAlY粘结层,并利用等离子喷涂技术制备了NiCoCrAlY/Al_2O_3-13%TiO_2复合涂层.结果表明,复合涂层界面处的热膨胀系数突变减缓,使得界面处的应力集中减少,从而对裂纹扩展起到延缓和抑制作用,因而复合涂层的抗裂性能增强.复合涂层在锌铝液中的使用寿命可以达到9 d,高于传统Al_2O_3-13%TiO_2涂层.复合涂层的结合强度也高于传统Al_2O_3-13%TiO_2涂层,但复合涂层的最终失效形式依然是由两种材料的热胀系数不匹配所导致的涂层开裂.