纳米级SiO2玻璃粉的合成与表征

采用正硅酸乙酯为前驱物.用溶胶-凝肢法制备纳米级SiO2粉,分别用X射线衍射仪、透射电镜进行了表征,并探讨了水、乙醇用量及催化剂对凝胶时间和凝胶效果的影响.结果发现:在水解度为4,Elthanol/TEOS=3时,用HCl做催化剂,控制pH值为2-3,凝胶时间短且凝胶效果好.     

硅水溶胶体系的制备及其性能表征

以硅酸乙酯(TEOS)为水解前驱体,制备了有机硅水溶胶体系.测定陈化过程中的溶胶粒径,研究反应物浓度、反应温度和电解质溶液对溶胶的形成过程和性能的影响,利用傅里叶红外光谱(FTIR)表征形成的凝胶结构.结果表明:控制反应物中水的用量和反应温度可以改变溶胶的水解速率和聚集速率,使胶凝化时间发生变化;溶胶体系中加入一定量的电解质溶液,能改变溶胶体系的 pH 值,胶凝时间由6 d缩短到2 h以内.     

CSH体系若干特性研究

作者试图在传统波特兰水泥石结构研究的基础上,建立一个组成和结构可调整和可控制的胶凝材料研究体系——CSH体系,旨在实现材料在分子水平上的组成结构设计。本文是该体系初期研究工作的一部分,以多种测试方法研究了CSH相在水热合成、脱水煅烧和脱水相再水化过程中硅酸阴离子聚合状态的变化规律及其主要影响因素和脱水相水化硬化体的分子结构、孔结构对其力学性能的影响;本文讨论了上述三个阶段的反应机制;探讨了硬化体的结构形成过程;提出了凝胶态胶凝材料的新概念并对晶态、玻璃态、凝胶态胶凝材料的特性进行了比较。     

纯硅酸溶液的聚合行为

以纯硅酸溶液为研究体系,采用紫外/分光光度仪、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)分别表征溶液吸光度与凝胶基团,探究纯硅酸溶液的聚合行为,探讨实验条件对纯硅酸胶凝时间的影响。结果表明:在没有金属离子的干扰下,纯硅酸溶液胶凝曲线最高点出现在p H=1.10附近,p H升高,导致硅酸溶胶的形成速率减小,引起溶液吸光度增加;p H2.27时,随着p H升高,纯硅酸聚合的氧联作用所占比例增加,聚合活化能升高,p H2.27时,聚合以氧联作用为主,活化能保持在最大值;随着p H升高,纯硅酸凝胶中Si-O-Si反对称收缩振动吸收峰发生红移,是由胶体结构单元[Si O4]4+聚合度的降低导致。     

制备硅酸凝胶实验条件的探讨

对制备硅酸凝胶的实验条件作了分析和探讨，指出溶胶的ｐＨ值，杂质，ＳｉＯ２的浓度，粒子的大小，电解质浓度等都将影响溶胶胶凝的速度。     

溶胶—凝胶法SiO2陶瓷膜的制备与应用

本文采用溶胶－凝胶法以正硅酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为成膜助剂，在多孔陶瓷管载体上制得了ＳｉＯ２膜，并探讨了其制备及乙要不，     

利用烧页岩研制碱激发胶凝材料的探讨

将张家口坝上地区页岩在850℃保温60min煅烧后作为制备胶凝材料的主要原料,利用水玻璃和氢氧化钠作复合激发剂研制碱激发胶凝材料。试验结果表明：调整复合激发剂模数为1．2,且掺量占总质量的10％时,可以激发活性较低的烧页岩的活性,制备的碱激发胶凝材料28d抗压强度达到18．5MPa。经对其进行SEM分析可见生成了一种结构上类似于沸石的前驱体的无定形铝硅酸凝胶物质。     

凝固剂种类对大豆蛋白质组分7S和11S胶凝能力的影响

在分离纯化得到具有较高纯度大豆蛋白7S和11S组分的基础上，采用动态流变仪测定了不同凝固剂单独作用于7S和11S时的胶凝曲线．结果表明，在采用葡萄糖酸内酯(GDL)作为凝固剂时，在GDL质量浓度0．5g／dL，60℃条件下，11S组分的胶凝速度明显高于7S组分，但反应后期两者形成的凝胶强度相当；转谷氨酰胺酶(TGS)更有利于11S的胶凝，在TGS作用下，11S凝胶的强度约为7S凝胶的3倍；而以木瓜蛋白酶(papain)为凝固剂时，低酶用量条件下对胶凝起主要作用的是11S组分，而高酶用量条件下起主要作用的是7S组分，在各自适宜的papain用量条件下，11S组分凝胶的强度高于7S组分。     

SiO_2溶胶稳定性的正交试验

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶,用正交试验方法研究了水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的摩尔比、pH、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比和温度对二氧化硅溶胶稳定性的影响,从而利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。结果表明,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比对溶胶稳定性的影响最大,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增加。其次是添加剂与正硅酸乙酯的摩尔比,加入添加剂DMF,能使溶胶的凝胶时间延长。其他因素对溶胶稳定性的影响不大,温度对溶胶稳定性的影响最小,随着温度的上升,溶胶的稳定性下降。     

内燃机气缸密封用缩合型室温硫化硅橡胶

采用XJ-201丝印油墨为基础胶,正硅酸乙酯为交联剂,催化剂A和催化剂C为催化剂,乙醇为抑制剂,乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）为溶剂,通过对丝网印刷的操作时间、固化时间、力学性能的考察,确定内燃机气缸密封用缩合型室温硫化硅橡胶的基本配方为100 g XJ-201丝印油墨中,催化剂A为1.44 g,催化剂C为0.96 g,抑制剂为3.6 g,溶剂为4 g。该条件下丝网印刷的操作时间为30 min,固化时间为10 h,剪切强度为3.3 MPa,满足内燃机气缸密封用缩合型室温硫化硅橡胶产品性能的要求。     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

制备过程对磷化钨催化剂重整性能的影响

采用程序升温还原的方法制备磷化钨（WP）催化剂,以物质的量比为1：1的甲烷和二氧化碳的混合气为反应气,对催化剂的重整活性进行评价。考察了用溶胶凝胶法、高温固相法和水热法等不同方法制备催化剂前体对WP催化性能的影响。实验结果表明：溶胶凝胶法和高温固相法所制备的WP催化剂都具有较好的重整活性,甲烷的转化率都可达到88％以上。这3种方法所制备催化剂前体经程序升温还原后都可以得到较纯的WP粉体晶相。     

Formation of macroporous gel morphology by phase separation in the silica sol-gel system containing nonionic surfactant

The phase separation and gel formation behavior in an alkoxy-derived silica sol-gel system containing Ci6EOi5 has been investigated. Various gel morphologies similar to other sol-gel systems containing organic additives were obtained by changing the preparation conditions. Micrometer-range interconnected porous gels were obtained by freezing transitional structures of phase separation in the sol-gel process. The dependence of the resulting gel morphology on several important reaction parameters such as the starting composition, reaction temperature and acid catalyst concentration was studied in detail. The experimental results indicate that the gel morphology is mainly determined by the time relation between the onset of phase separation and gel formation.     

二硫化物修饰改性乙炔加氢催化剂研究

以正硅酸乙酯和双-(3-(三乙氧基硅)丙基)-二硫化物通过溶胶凝胶法制备的S2-SiO2为载体,再通过浸渍法合成了新型负载型钯催化剂,并研究了该催化剂对乙炔气相催化加氢制备乙烯的催化活性、转化率及选择性,而且采用FTIR、UV-Vis、TG和BET对催化剂的结构进行了表征。结果表明,催化剂对乙炔催化加氢制乙烯反应具有良好的催化性能,当钯负载量为0.6%时,反应温度达到140℃,乙炔转化率达到100%,乙烯选择性可达到90%以上;FTIR结果表明合成含配体的SiO2载体;BET表征结果显示添加配体后的催化剂比表面积明显增大;TG分析结果表明配体修饰负载型Pd催化剂的分解温度为378℃,反应温度要低于此温度;UV-Vis DRS结果显示配体与Pd产生了相互作用。     

Cr-Mo/SiO_2的制备及其催化氧化脱硫研究

采用溶胶-凝胶法制备改性催化剂Cr-Mo/SiO2。通过红外光谱、X射线衍射、比表面和孔隙分析等方法对Cr-Mo/SiO2进行表征,考察Cr-Mo/SiO2用量、H2O2用量、反应温度和反应时间对模型油和直馏柴油氧化脱硫效果的影响。结果表明,各反应条件对模型油氧化脱硫效果均有一定影响,二苯并噻吩较苯并噻吩更易脱除。直馏柴油氧化脱硫正交试验结果显示,各因素对脱硫率的影响大小排序为：反应温度〉H2O2用量〉Cr-Mo/SiO2用量〉反应时间。最佳反应条件下,可使直馏柴油硫含量由994μg/g降至128μg/g,脱硫率达87.11%,油品回收率不低于98%。     

纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯（TNB）-去离子水-盐酸-乙酰丙酮（Acac）的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

纳米TiO2的溶胶—凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯(TNB)-去离子水-盐酸-乙酰丙酮(Acac)的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶—凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其在季戊四醇酯化反应中的催化性能

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2固体超强酸,以异辛酸与季戊四醇的酯化反应为探针反应,考察浸渍液种类及浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响。用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,并采用原位吡啶吸附的IR谱图对催化剂进行表征。结果表明,在H2SO4浸渍液浓度为1.0 mol.L-1、500℃下焙烧3 h制备的SO42-/TiO2催化剂活性最好,酯化率可达到85.0%。     

纳米SiO2的溶胶-凝胶法制备及其最佳工艺条件

选用正硅酸乙酯（TEOS）有机物作为硅源,以醋酸-醋酸铵缓冲液和氨水为催化剂,采用两步催化法制备SiO2粉体。研究了制备SiO2的几个影响因素：水醇盐的摩尔比,催化剂的浓度及用量,反应温度和陈化温度。确定了制备SiO2的最佳工艺条件,缩短了工艺周期,并利用X-射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）照片、傅立叶变温红外（FT-IR）图谱、综合热分析对SiO2的结构和性能进行了表征。