氮掺杂石墨烯凝胶的制备与表征

为了拓展石墨烯凝胶在超级电容器方面的应用,采用氨水、水合肼作为还原剂和掺杂剂,通过与氧化石墨烯的水热反应制备了氮掺杂石墨烯凝胶,并采用X射线光电子能谱,元素分析、扫描电子显微镜对产物的结构与微观形貌进行表征,采用循环伏安法和计时电位法测试其电化学性能. 结果表明,在氧化石墨烯的水热反应体系中引入氮掺杂剂,不仅能得到具有三维多孔结构的有一定力学强度的凝胶,而且经过氮掺杂后石墨烯的电化学性能较纯石墨烯的有明显提高. 当扫描速率为10 mV/s时,氮掺杂石墨烯的比电容为196 F/g;当电流密度为1 A/g时,氮掺杂石墨烯的比电容达到217 F/g,当循环伏安扫描1 000圈后,电容保持率达到80%. 这表明氮掺杂石墨烯凝胶具有优异的电化学性能,在超级电容器方面有很好的应用前景.     

无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及性能

以低成本的无尘纸为基底吸附氧化石墨烯,再通过水热处理得到还原氧化石墨烯,最后将苯胺原位聚合到无尘纸@还原氧化石墨烯上,制备得到无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。运用循环伏安法、恒电流充放电法、阻抗法等测试该复合材料的电化学性能。结果表明,与无尘纸@还原氧化石墨烯相比,无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的电化学性能有显著提高,在扫描速率为20 mV/s时,比电容达到280 F/g。基于无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料组装的电容器有良好的柔性,充电后可点亮白色LED灯。因此,具有柔性与电容性能的无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料能用于超级电容器领域。     

四氧化三锰/聚吡咯/石墨烯复合材料的研制

聚吡咯与石墨烯都具有良好的导电性,并易于与其他材料复合.为了改善金属氧化物材料的电化学性能,采用两步法,先合成氧化石墨烯/聚吡咯复合物,利用高锰酸钾与乙二醇在微波下与氧化石墨烯/聚吡咯复合物反应,制备四氧化三锰/聚吡咯/还原氧化石墨(Mn3O4/PPy/r GO)复合材料,利用扫描电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射对Mn3O4/PPy/r GO复合材料的微观形貌及结构进行表征,并通过循环伏安法和计时电位法对其电化学性能进行测试.结果表明,电流密度为0.5 A/g时,Mn3O4/PPy/r GO复合材料的电容达到546 F/g,经过800圈循环伏安测试后的电容保持率为94.8%.表明Mn3O4/PPy/r GO复合材料具有良好的电化学可逆性与电化学稳定性.其优良的电化学性能可能是Mn3O4/PPy/r GO复合材料中三种组分共同作用的结果,可望应用于新型超级电容器.     

氮掺杂石墨烯/聚苯胺复合凝胶的制备与性能

为了拓展石墨烯凝胶在超级电容器方面的应用,采用氨水与水合肼作为掺杂剂和还原剂,通过与氧化石墨烯的水热反应制备了氮掺杂石墨烯凝胶,并进一步运用原位聚合的方法在氮掺杂石墨烯凝胶上负载聚苯胺,得到氮掺杂石墨烯/聚苯胺复合凝胶. 利用X射线衍射、扫描电子显微镜对产物的结构和微观形貌进行表征,采用循环伏安、恒电流充放电等方法测试其电化学性能. 结果表明,氮掺杂石墨烯/聚苯胺复合凝胶与纯氮掺杂石墨烯凝胶相比,电化学性能有显著的提高. 当扫描速率为10 mV/s时,复合凝胶的比电容约为500 F/g;在恒电流充放电实验中,当电流密度增加到10 A/g时,复合凝胶的比电容仍然保持在约400 F/g. 当循环伏安扫描1 000圈后,比电容的保持率达到80%. 这些表明氮掺杂石墨烯/聚苯胺复合凝胶拥有突出的电化学性能,也表明了氮掺杂石墨烯/聚苯胺在超级电容器方面将会有很好的应用前景.     

掺杂不同类型石墨烯对聚苯胺微观结构及电化学性能的影响

以改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和十八胺基化的石墨烯(RGOODA),并以此为掺杂剂通过化学氧化法制备了聚苯胺/氧化石墨烯(PANi/GO)、聚苯胺/还原氧化石墨烯(PANi/RGO)和聚苯胺/十八胺基化石墨烯(PANi/RGO-ODA)掺杂材料.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对功能化石墨烯及聚苯胺掺杂材料的结构和微观形貌进行了表征;运用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)和恒流充放电测试方法对其电化学性能进行了测试.结果表明:PANi/RGO和PANi/GO基本保持了石墨烯的片状结构,聚苯胺以颗粒状均匀分散在石墨烯片层表面,并有PANi纳米线形成;然而PANi/RGO-ODA的微观结构致密,片层结构不明显.在电流密度为1 A/g的测试条件下,PANi/RGO、PANi/GO和PANi/RGO-ODA的比电容分别为342、275、119 F/g,在经过1 000次充放电循环后,三者电容保持率分别为87%、72%和53%,表明掺杂不同类型石墨烯对PANi微观结构和电化学性能的影响差别较大,其中PANi/RGO具有良好电容储存能力,可用于电容器.     

还原氧化石墨烯纸的制备及其性能对比

采用改性的Hummers法制备了高分散氧化石墨烯溶液,并通过先还原后抽滤和先抽滤后还原两种模式得到厚度为1~10μm的还原氧化石墨烯纸.由X线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、热重分析、电镜分析和电阻率测试对材料的结构形貌和基本性能进行了表征.由正交实验确定了反应时间、还原剂用量和反应温度对还原氧化石墨烯纸电导率影响的大小,并推出最佳反应条件.对比肼溶液还原、肼蒸汽还原和高温脱氧还原氧化石墨烯纸,发现肼溶液还原制备的石墨烯纸质地均匀,并具有良好的柔韧性和导电性;而高温脱氧得到的还原氧化石墨烯纸具有金属光泽和最高的电导率,但由于质脆,直接作为柔性导电纸应用仍有一定难度.     

石墨烯及石墨烯远红外棉针织物制备及性能研究

以鳞片石墨为原料制备石墨烯,乙酸/氢碘酸为还原剂,通过氧化还原法制备石墨烯,采用SEM对其形貌及显微结构进行表征,结果表明:石墨烯具有清晰的二维片层结构,与鳞片石墨的红外光谱基本相似,结合FTIR图谱及XRD图分析得出鳞片石墨经氧化还原后成功得到较高品质的石墨烯。然后通过后整理方式探究石墨烯远红外性能及石墨烯含量对织物远红外温升的影响,结果表明:其具有良好的远红外性能,当石墨烯含量为1.5%时,织物表面温升达3.8℃。     

薄纸状氧化石墨和石墨烯的制备与表征

采用改性Hummers法成功地制备了薄纸状氧化石墨片层,并以水合肼为还原剂将制备的薄纸状氧化石墨片层还原为石墨烯纳米材料。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(RS)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等方法对合成产物的结构和性能进行了表征。结果表明:石墨烯的厚度为0.36nm,层数为3。另外,对改性Hummers法制备薄纸状氧化石墨的反应机理进行了初步探讨,并分析了石墨氧化过程中各个反应阶段发生的化学反应过程。     

聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备及其超级电容性能

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,在乙醇溶液中超声分散120 min得到氧化石墨烯悬浮液。采用滴涂法在玻碳电极表面得到氧化石墨烯薄膜,通过电化学技术在氧化石墨烯薄膜上沉积得到聚乙酰苯胺纳米线,成功制备了聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料(PAANI/GO)。利用扫描电镜、循环伏安法和恒电流充放电测试技术对合成材料的形貌和充放电性能进行表征和测试。结果表明,直径为80 nm的聚乙酰苯胺纳米线均匀分散在氧化石墨烯表面,制备的复合材料在1 mol/L高氯酸溶液中,当循环伏安扫速为10 m V/s时,可以获得706 F/g的比电容,PAANI的比电容为285 F/g。聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料具有优异的充放电稳定性,当恒电流为1A/g时,循环充放电1 000次比电容是初始值的90%。     

氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能

利用液相化学氧化法制备氧化石墨,通过水合肼还原氧化石墨制备石墨烯.采用X射线衍射分析、激光拉曼光谱和透射电子显微镜等测试方法,对石墨烯材料的结构和吸附性能进行分析表征.结果表明,通过氧化石墨还原法制得的石墨烯晶体结构完整性有所降低;石墨烯对极性较大的有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的吸附率都在95%以上,对极性较小的有机污染物苯酚和氯苯酚的吸附能力较弱.     

石墨烯／氧化锰／聚苯胺微纳米复合材料的制备及其超级电容器性质的研究

本文主要对石墨烯／氧化锰／聚苯胺微纳米复合物作为超级电容器电极材料的制备及其电容性质进行了研究。红外光谱、X一射线光电子能谱和扫描电镜等测试结果表明已成功合成了三元微纳米复合物。通过循环伏安测试和恒电流充放电测试表明石墨烯与氧化锰以1：5的质量比进行复合得到的产物电化学储能性质最好。三元复合时,随着苯胺的增加,三元复合物的充放电时间逐渐增长,苯胺与石墨烯／氧化锰复合材料的质量比为2：1时,复合物的比电容为311F／g,比石墨烯／氧化锰的比电容（171F／g）高出近一倍,由此可知,聚苯胺的加入显著提高了二元复合物的比电容。     

聚吡咯/石墨烯复合水凝胶的制备与性能

先通过软模板法制备具有纳米管状结构的聚吡咯（PPy）,再以此PPy与氧化石墨烯（GO）为前驱物,通过水热法制备具有三维结构的聚吡咯/石墨烯（PG）复合水凝胶。研究了PPy用量对复合水凝胶的影响。利用扫描电子显微镜对其形貌进行表征,用循环伏安法和恒电流充放电法对复合凝胶的电化学性能进行了研究。结果表明,当m（PPy）∶m（GO）在1.5∶1到2.5∶1之间时,可以形成完整的PG复合水凝胶,复合水凝胶可承受自身重量约1 000倍的压力。PG复合水凝胶具有良好的电化学性能,当恒电流充放电测试的电流密度增加到20 A/g时,复合水凝胶的比电容仍然大于400 F/g。这些结果表明PG复合水凝胶在超级电容器领域有着较好的应用前景。     

A Comparative Study of Electrochemical Capacitance of Graphene Oxide Affected by Oligomers of p-phenylenediamine and Hydrazine Hydrate in Solvothermal Condition

A systematic investigation of the graphene oxide composite reduced by either p-phenylenediamine oligomers or hydrazine hydrate was performed with field emission scanning electron microscopy,high resolution transmission electron microscopy,X-ray diffraction,fourier transform infrared,and X-ray photoelectron spectroscopy analyses.The electrical capacitance of the composite was evaluated by a cyclic voltammetry technique,while the properties of these prototype supercapacitors were measured by a chronopotentiometry technique.It was found that,under the solvothermal condition,the graphene oxide reduced by p-phenylenediamine oligomers was observed to have higher electrical capacitance than that reduced by hydrazine.The improved electrical capacitance can be attributed to that p-phenylenediamine oligomers are the more effective spacers for graphene layers;and they could also provide some pseudo-capacitance to the graphene oxide composite based on their conjugate structure.The results imply that graphene oxide modified by diamine oligomers has a good potential in energy storage devices.     

Hydrothermal synthesis and capacitance property of cobalt sulfide/graphene oxide nanocomposite

The cobalt sulfide/graphene oxide (CoS/GO) nanocomposite was synthesized by a simple hydrothermal reaction. The products as-synthesized were characterized by XRD, SEM, TEM, BET-BJH and TG. The electrochemical property and impedance of the CoS/GO nanocomposite were studied by cyclic voltammetry and EIS analysis, respectively. The results show that the presence of the GO enhances the electrode conductivity, and then improves the capacitance property of the CoS/GO nanocomposite. The galvanostatic charge/discharge measurement results show that the CoS/GO nanocomposite has a high specific capacitance (550 Fg^-1) and long cycle life (over 1 000 cycles).     

功能化石墨烯超级电容器电极材料的制备及性能

通过水热法制备氨基功能化改性石墨烯(NFG)和还原氧化石墨烯(RGO)。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备材料的形貌和结构进行表征;利用循环伏安法、恒电流充放电和电化学交流阻抗技术对NFG和RGO的超级电容器性能进行测试。在放电电流密度为1 A/g时, NFG和RGO分别在1 mol/L的H_2SO_4溶液中的比电容为307 F/g和134 F/g。经过2 000次循环充放电后, NFG和RGO的比电容分别为初始值的97.7%和95.5%,结果表明制备的超级电容器电极材料具有优异的充放电性能和循环稳定性。     

石墨烯化石墨/聚苯胺电极的制备及电容特性

通过电解剥落得到的表面石墨烯化的石墨电极(graphene layers/graphite plate, GL/GP)为基底,在硫酸介质中以苯胺为单体,采用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了表面石墨烯化的石墨/聚苯胺(graphene layers/graphite plate/polyaniline, GL/GP/PANI)电极,并探究聚合圈数对GL/GP/PANI电极比电容的影响。利用场发射扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)对电极材料的形貌进行表征。在0.5 M H₂SO₄电解液中,对合成的电极材料进行循环伏安、恒电流充放电(chronopotentiometry, CP)和电化学稳定性测试。结果表明,在表面石墨烯化的石墨电极上合成的PANI具有棒状结构,电流密度为0.085 mA/cm²时, GL/GP/PANI电容器的比电容可达1 042.8 F/g。提供了一种新的超级电容材料基底电极的构建方式。     

Supercapacitors based on high-surface-area graphene

Exfoliated graphite oxide was prepared by an improved Hummers method and was then reduced to graphene with hydrazine in the presence of ammonium hydroxide.N2adsorption–desorption measurement showed that graphene so obtained had a specific surface area as high as 818 m2/g.Galvanostatic charge/discharge curves demonstrated that the as-prepared graphene exhibited a specific capacitance of 186.9 F/g at a current density of 0.1 A/g and that about 96%of the specific capacitance was retained after 2000 cycles at a current density of 5 A/g.