以固载杂多酸(盐)为催化剂合成对羟基苯甲酸甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成对羟基苯甲酸甲酯的催化剂及反应条件进行研究．考察催化剂用量、反应时间、醇酸比等对合成产物的影响，给出适宜的酯化工艺条件，此时对羟基苯甲酸酯合成反应的酯化率为84．6％，实验表明，固载杂多酸(盐)TiSiW12O40／TiO2是合成对羟基苯甲酸甲酯的良好催化剂。目标产物经熔点测定和红外光谱检测，其熔点和文献值相吻合，红外谱图与相应的标准谱图一致．     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

对硝基苯甲酸乙酯合成方法的探讨

以自制的对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,在催化剂作用下合成了对硝基苯甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对对硝基苯甲酸乙酯收率的影响。结果表明:以无水三氯化铝作催化剂,三氯化铝用量为对硝基苯甲酸质量的16﹪,反应物配比12∶1,反应温度80℃,反应时间3 h,为最为合适的反应条件。     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件,实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔经柠檬酸：月桂醇＝１：１－１：１．５,反应温度１３０－１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０．３％,采用７２１磺酸型最离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０．５％,月     

对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂,催化合成了乙酸正丁酯。研究了原料比例、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用效果等因素对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件为：酸醇摩尔比（mol／mol）为1．0：2．0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2．0％（质量比）,反应温度为110—115℃,反应时间为2．0h,乙酸的转酯化率为95％以上。     

3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成

以水杨酸和37％甲醛溶液为原料、25％磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4％以上,产品纯度97.6％.     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

用自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高,反应时间较短,三酯收率高,工艺简单,在一定条件下催化剂可以重复作用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％,醇／酸摩尔比为１：５,反应温度为１０４￣１１６℃,反应时间为４小时。此条件下,三醋酸     

顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺研究

对顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺进行了研究。考察了蒸馏压力、蒸馏温度及回流比对减压蒸馏过程的影响;考察了水解时间、水与酸酐物质的量比对水解过程的影响;考察了结晶温度对结晶过程的影响。确定了顺酐加氢产物减压蒸馏后水解结晶精制丁二酸的方法及工艺条件。结果表明,在减压蒸馏温度为75~85℃,蒸馏压力为200~300Pa,水解温度为100℃,水与丁二酸酐物质的量比为4~5,水解时间为2h的条件下,得到的丁二酸产品收率≥70%,纯度≥99.5%。     

负载型杂多酸催化双环戊二烯环氧化

以负载型杂多酸为催化剂,双氧水作为氧源,催化氧化双环戊二烯制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、双氧水浓度、反应物物质的量的比、溶剂种类、反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明适宜的反应条件为:以钛硅分子筛负载磷钨杂多酸作催化剂,质量分数50%的双氧水为氧源,叔丁醇作溶剂,反应温度为60℃,n(C10H12)∶n(H2O2)=1∶2.5,反应时间13h。在此条件下,反应物的转化率达到99.12%,产物的选择性达到88.31%。另外对催化剂连续反应168h后活性进行评价表明催化剂活性已基本消失。     

高酸值松香的加氢工艺研究及产物性能探讨

高酸值松香在高温高压条件下进行加氢反应,使分子内碳-碳双键饱和,得到稳定的工业化产品.以Pd/C为催化剂,研究了不同加氢工艺条件对产物性能的影响,得到最佳加氢反应条件:加氢反应压力5 MPa,反应温度200℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3%.采用红外光谱法对加氢前后高酸值松香的结构进行了表征,并通过氧化性实验等方法对加氢效果进行评价.结果表明:在此条件下加氢,产物碳碳双键含量减少,其综合性能特别是高温耐氧化性得到了显著提高.     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

古龙酸母液制备草酸的正交试验分析

以古龙酸母液为原料,硝酸为氧化剂,在五氧化二钒和铁盐复合催化剂以及硫酸的助催化作用下合成草酸,采用正交试验研究反应时间、反应温度,硝酸用量,硫酸用量以及催化剂配比对草酸收率的影响.得到较优的制备条件:即反应温度55℃,反应时间7 h,古龙酸母液(质量分数15%)用量20 g,硝酸用量16.2 mL,硫酸用量6.0 mL,催化剂V2O5与Fe3+摩尔配比1∶20.草酸的平均收率为84.09%,纯度达99.50%,质量达到国家标准(GB/T1626-88)的工业一级品水平.     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

采用酸浸法从废旧锂离子电池中回收金属钴

分别采用盐酸-30%过氧化氢、硫酸-30%过氧化氢和硝酸-30%过氧化氢为浸取液,回收锂离子电池正极材料中的金属钴,研究了浓度、温度、30%过氧化氢的量、反应时间、固-液比等对钴浸取率的影响.经响应面分析实验结果表明,盐酸-30%过氧化氢最适宜做浸取液,最佳工艺条件为:盐酸浓度为4.0 mol/L,盐酸-30%过氧化氢...     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

过氧化氢／甲酸／硫酸体系氧化脱硫研究

柴油中的硫化物可以用有机酸催化过氧化氢氧化法脱除,脱硫效率与体系酸性强弱有关。强酸性的硫酸能调节反应体系的酸性,提高脱硫效率。在苯并噻吩／正辛烷配成的模拟柴油中,以过氧化氢／甲酸／硫酸作氧化脱硫体系,考察了硫酸的催化性能以及反应条件对氧化脱硫率的影响。结果表明,在过氧化氢、甲酸、硫酸、苯并噻吩物质的量比为6．04：2．12：1．50：1．0的条件下,脱硫率可达95％以上;在反应体系中加入微量的硫酸,一方面可以显著增加体系酸性,催化过氧甲酸生成,另一方面硫酸本身参与反应生成具有强氧化性的过二硫酸,从而显著提高体系的反应速率和氧化脱硫率,提高幅度达10％～29％;硫酸用量、甲酸用量、反应时间和温度对脱硫率均有影响;过多的硫酸使过氧化氢不稳定,无效分解增加,脱硫率反而下降,硫酸与苯并噻吩最合适的物质的量比在0．30～2．10。     

手性樟脑磺酸的合成及表征

以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为：反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195～201℃。拆分的适宜工艺条件为：物料比n（dl-樟脑磺酸）∶n（l-苯甘氨酸）=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194～196℃,[α]2D0=＋23°（C=5,H2O）;l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197～198℃,[α]2D0=-22.5°（C=5,H2O）。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。