三维网状锂镍硼磷酸盐的水热合成及结构

利用水热方法合成新型硼磷酸盐化合物Li[NiBP2O8(H2O)2].(H2O),单晶X射线衍射分析证明该化合物属六方晶系,空间群为P6522,a=0.93 359(3)nm,c=1.574 97(11)nm,γ=120.00°,V=1 1.888 2(10)nm3,Mr=320.44,Z=12,F(000)=960,μ=2.91 mm-1.结构中BO4,PO4基团形成∞1[BP2O8]3-的螺旋带与NiO6相连构成八面体-四面体空间骨架,水分子靠近螺旋带通道的内侧,起到稳定骨架的作用.同时通过X射线粉晶衍射、红外光谱等对化合物进行了表征.     

纳米硼磷酸盐NaZn(H2O)2[BP2O8]·H2O的低温离子热合成与表征

硼磷酸盐是一类包含硼氧基团(BO4、BO3)和磷氧基团(PO4)的新化合物,目前所报道的硼磷酸盐几乎都在高温高压条件下合成。近几年离子法用于硼磷酸盐的合成逐渐受到关注。基于离子液体的特点,尝试了常压低温下硼磷酸盐的合成,并成功地应用于以离子液体[Emim]Br为溶剂,常压、80～100℃条件下合成纳米硼磷酸盐Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O。产物通过X–射线粉末衍射进行了物相表征,并用扫描电镜(SEM)观察其形貌。结果表明,Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O可在80℃下,40min内快速形成,通过改变反应时间、温度和陈化时间,研究了其对硼磷酸盐纳米晶体形成及形貌的影响。     

两种新型镍配合物的合成及晶体结构研究

在溶剂热条件下,以5-(吡啶-4-基甲基氨基)-间苯二甲酸(H_2L)和3-(2,4-羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H_4 dpdp)为桥连配体,分别与Ni(NO_3)_2·5H_2O反应得到2种浅绿色块状晶体:[Ni(L)(H_2O)_5]·2H_2O·DMF(配合物1)和[Ni(Hdpcp)(H_2O)_2]·H_2O(配合物2).5-(2,4-羧基苯基)-2-羧基吡啶(H_3 dpcp)由3-(2,4-羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H_4 dpdp)原位脱羧生成.通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外分析和X-射线粉末衍射对2个配合物进行表征.通过单晶X-射线衍射分析可知:配合物1属于单斜晶系,P2_1/c空间群,a=0.690 4(14)nm,b=2.774 0(5)nm,c=1.326 5(4)nm,β=108.82(3)°,Z=4;配合物2属于正交晶系,Ccca空间群,a=1.684 2(3)nm,b=2.218 6(4)nm,c=1.452 1(3)nm,Z=8.     

N-取代苯甲酰胺衍生物的合成和结构表征

标题化合物C19H18N2O4是由(4Z)-4-((苯并[d][1,3]-6-二氧杂环戊烯基)亚甲基)-2-苯基恶唑-5(4H)-酮、N,N-二甲基甲酰胺在胍催化下水相中加热反应制得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.250(2)nm,b=2.054(3)nm,c=1.359(3)nm,α=γ=90°,β=96.057(3)°,V=3.469(1)nm3,相对分子质量Mr=338.35,晶胞密度Dc=1.296 g/cm3,Z=8,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(MoKα)=0.092mm-1,F(000)=1 424,最终偏离因子R=0.055 6,wR=0.110 5.分析了晶体中各平面间的二面角,并分析分子通过形成N-H…O氢键而堆积,相邻分子中的C21-C26苯环存在π-π堆积作用.     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

两个新颖的异金属配位聚合物的合成与晶体结构

通过水热法合成两个新颖的三维异金属配位聚合物{NaNd(C_2O_4)_2[HN(CH_3)_2](H_2O)_2·H_2O}_n(1)和{Na_2Pr(C_2O_4)_2(μ_3-OH)[HN(CH_3)_2]H_2O}_n(2).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和粉末X-射线衍射对其结构进行了表征.由X-射线单晶衍射分析可得:配位聚合物1和2均为单斜晶系,结晶在P2_1/n空间群,配合物1:a=0. 969 9(6) nm,b=1. 184 9(8) nm,c=1. 236 9(8) nm,β=99. 236(6)°,Z=4;配合物2:a=0. 973 0(4) nm,b=1. 198 0(5) nm,c=1. 242 2(5) nm,β=99. 487(4)°,Z=4.配位聚合物1和2通过C_2O_4~(2-)以两种不同的配位模式连接成二维层状结构,并通过C_2O_4~(2-)进一步构建出三维空间结构.     

8-羟基喹啉钼(Ⅵ)二氧配合物[MoO2(C9H6NO)2] 的合成、晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2(C9H6NO)2]的晶体结构.化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.341 6(3)nm,b=0.934 46(19)nm,c=1.362 2(3)nm,β=109.78(3)°,Z=4.该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴.在[MoO2(C9H6NO)2]的分子结构中,Mo(Ⅵ)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置.从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)-H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定.     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.