MCM—48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用,利用水热晶化地以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）,ＮａＯＨ,水,正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜,系统考察了浓度,晶化时间,晶化温度等因素对成膜的影响,结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜基片表面必须处理得当,晶化温度无法     

水热条件下易烧结PZT粉体合成的影响

用水热法合成了低温烧结用ＰＸＴ「Ｐｂ（Ｚｒ０．５３ＴｉＯ０．４７）Ｏ３」粉体。探讨了水热条件下对合成粉体性能的影响。合成时添加了有助于烧结的Ｆｅ＾２＋,Ｂｉ＾３＋,Ｃｕ＾２＋等离子化合物,经Ｘ－ｒａｙ,ＳＥＭ,ＴＧ－ＤＴＡ及比表面积的测定。表明：当反应介质为４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ,时间２ｈ,反应温度２００℃时合成后的粉体有良好的烧结性,。粉体中外加了微量ＢＣＷ「Ｂａ（ＣＸｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３」,     

40Mn26Al3Cr6Re奥氏体锈钢复合钝化膜的TEM研究

对铁－锰－铝－铬奥氏不锈钢４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中钝化后形成的表面膜进行了ＴＥＭ分析研究，ＴＥＭ分析结果证明：４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ不锈钢表面犯化膜主要是α－Ａｌ２Ｏ３，θ－Ａｌ２Ｏ３，（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的机械混合物。其中（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的含量最多。钝化膜为层状结构，内层为多晶，外层是微晶和非晶；钝化膜与基体在结晶学上存在外延关系。     

40Mn26Al3Cr6Re 奥氏体不锈钢复合钝化膜的TEM研究

对铁－锰－铝－铬奥氏体不锈钢４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中钝化后形成的表面膜进行了ＴＥＭ分析研究．ＴＥＭ分析结果证明：４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ不锈钢表面钝化膜主要是α－Ａｌ２Ｏ３、θ－Ａｌ２Ｏ３、（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的机械混合物；其中（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的含量最多．钝化膜为层状结构，内层为多晶，外层是微晶和非晶；钝化膜与基体在结晶学上存在外延关系．     

A3钢表面有机磷合钼聚多酸盐转化膜的研究

由Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＨＥＤＰ·５Ｈ２Ｏ合成了有机膦合钼聚多酸盐Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ。用Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ的溶液处理Ａ３钢，获得了具有一定耐蚀性的黄色转化膜，适宜的工艺条件为：浓度１６ｇ·Ｌ＾－１，ｐＨ３．５，温度５０℃，时间８０ｓ。本文还报告了膜层的ＸＰＳ和ＡＥＳ分析结果。     

CO＋H2合成乙烯膜催化反应性能的研究

本文设计了反应与分离合二为一的膜催化反应器，将自制的负载型ＴｉＯ２－聚丙烯疏水性复合膜材料用于以Ｎｉ－Ｃｕ／ＭＳＯ为催化剂的ＣＯ＋Ｈ２合成乙烯的反应，考察了反应中ＣＯ的转化率和乙烯的选择性。实验结果表明：以Ｎｉ＋Ｃｕ／ＭＳＯ为催化剂ＣＯ＋Ｈ２合成乙烯膜催化反应（反应温度为１５０℃），与常规的催化反应在同温度下进行比较，ＣＯ转化率提高了８．５％，Ｃ２Ｈ４的选择性提高了１２％。     

中孔MCM—41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

添加物对CaO—Al2O3—SiO2系统玻璃析晶性能的影响

借助ＩＲ,ＤＴＡ,ＸＲＤ及ＯＭ分析手段,研究了ＺｎＯ,Ｎａ２Ｏ对ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃析晶性能的影响。结果表明,随（Ｎａ２Ｏ＋ＺｎＯ）／（Ａｌ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）的量比增大,玻璃结构由致密转向疏松,且不均匀性增加,析晶活化能下降。     

水中SO^2—4的激光散射浊度分析

本文提出一种简单，快速，准确的ＳＯ＾２－４测量方法－激光散射浊度法。其最佳测试条件为：０．４ＭＮａＣｌ，０．０３ＭＢａＣｌ２，８％甘油，ＨＣｌ（ｐＨ＜４）溶液浊度值与ＳＯ＾２－４的浓度在０－５０ｍｇ／Ｌ间成线性，最低检测限０．１ｍｇ／Ｌ，Ｒ．Ｓ．Ｄ＜２．３２％。     

SiO_2对磷酸盐玻璃晶化性能的影响

磷酸盐系统是生物活性微晶玻璃常用系统之一。本文研究了Ｎａ２Ｏ－ＣａＯ－ＡＩ２Ｏ３－Ｐ２Ｏ５系统玻璃引入ＳｉＯ２。前后的晶化性能，以讨论ＳｉＯ２对系统玻璃晶化行为的影响。本文利用ＤＴＡ，ＳＥＭ，ＸＲＤ，ＥＰ－ＭＡ，ＦＴ－ＩＲ等手段进行了研究。研究发现：ＳｉＯ２能促进ＡｌＰＯ４晶体的析出，并且使系统产生分相进而改善了该系统玻璃的晶化特性。     

中孔分子筛MCM-48的合成研究

本文比较系统地考察了模板剂用量,水用量,晶化时间,晶化温度等因素对合成中孔分子筛MCM－48的影响,并对Si-MCM-48的合成过程铝原子的引入作了初步探索,通过XRD,IRTG－DTA等测试手段对产物进行了表征。     

MOR/MCM-41复合分子筛的制备及其催化性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,将一定浓度的NaOH碱溶液处理后的微孔MOR分子筛溶液作为硅铝源,采用水热晶化合成法制备了MOR/MCM-41微孔-介孔复合分子筛。利用XRD、SEM、N2吸附-脱附等技术对其进行了表征,考察了碱浓度、碱溶解时间、晶化温度、晶化时间等因素对制备MOR/MCM-41复合分子筛影响。结果表明,较优的MOR/MCM-41复合分子筛制备工艺条件为:NaOH浓度为2.0mol/L,碱溶解时间为0.5h,晶化温度为120℃,晶化时间为24h,晶化体系pH为8.5。将合成的MOR/MCM-41复合分子筛作为催化剂,在微型固定床反应装置上考察了萘异丙基化反应的催化性能,实验结果表明,MOR/MCM-41复合分子筛与MOR分子筛相比,具有较好的催化性能。     

Y /MCM - 4 1复合分子筛的合成及表征

采用后合成法制备了 Y /MCM - 4 1复合分子筛, 对其进行 XR D、 S EM、 T EM、 N2 吸附 - 脱附等表征, 并 对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明, 最适宜的制备条件为p H=1 1, n( C TA B) / n( S i O2) =0. 1 5, 晶化 时间为4 8h。Y /MCM - 4 1复合分子筛同时具有介孔分子筛 MCM - 4 1和微孔Y型沸石的特征, 与纯 MCM - 4 1分子筛 相比, 复合分子筛具有较强的的酸性及较高的水热稳定性。     

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.     

Synthesis, Characterization and Catalytic Application of H3PW12O40/MCM-48 in the Esterification of Methacrylic Acid with n-butyl Alcohol

A novel environmental friendly catalyst, H3PW12O40/MCM-48, was prepared by impregnation method. The catalysts were characterized by means of XRD and FT-IR. The synthesis of n-butyl methacrylate catalyzed by H3PW12O40/MCM-48 was studied with methacrylic acid and n-butyl alcohol as reactants. H3PW12O40/MCM-48 is an excellent catalyst for synthesizing n-butyl methacrylate and Keggin structure of H3PW12O40 kept unchanged after being impregnated on surface of the molecular sieve support. Effects of n (methacrylic acid): n (n-butyl alcohol), catalyst dosage, cyclohexane (water-stripped reagent) and reaction time on yields of the product were investigated. The optimum conditions have been found, that is, molar ratio of acid to alcohol is 1:1.6, mass ratio of catalyst used to the reactants is 0.5% and reaction time is 2.0h. Under these conditions, the yield of n-butyl methacrylate can reach 93.7%.     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

离子交换法合成L/MCM-41复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,分别采用包埋法和离子交换法,两步晶化都合成了L/MCM-41复合分子筛,并通过XRD、SEM、TEM和BET等测试手段对合成样品进行表征,检测结果表明用离子交换法合成的复合分子筛孔径为3.04 nm.与水热晶化法合成的MCM-41相比:(1)壁厚由0.55 nm增大到1.81 nm;(2)水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h增大到8 h.与L沸石相比,K+含量降低为0.26%.