混合碱法制备纳米粉体研究进展

混合碱法是以熔融的无水混合碱(氢氧化钠和氢氧化钾)做为溶剂,以成本低廉的氧化物和金属无机盐作为反应物,在常压,200℃左右合成陶瓷粉体的方法.混合碱法合成微米甚至纳米结构的粉体具有成本低,温度低,粉体结构的生长可以得到有效的控制的优点,因此混合碱法是一种快速制备粉体的比较理想方法.     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺，是以4-吡啶甲醇为原料，选用二氧化锰为氧化剂，三氯甲烷作溶剂，直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低，适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

一种新型Zn（Ⅱ）配合物的合成和表征

为研究吡啶类4-氨基安替比林希夫碱衍生物的配位形式及生物活性,采用溶剂热法成功合成出以希夫碱4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛（L4）为配体的锌（Ⅱ）配合物单晶,并通过红外光谱对其进行了表征。结果表明,该配合物以锌为中心形成一个略微变形的四面体结构。     

高水分城市生活垃圾干燥过程的动力学分析

通过在马弗炉内对高水分城市生活垃圾(白菜茎和土豆块)进行干燥试验,分别获得了其在炉内的失重率曲线,结果显示:当干燥温度高于120℃时,白菜茎经过25 min,失重率已超过80%;对土豆块,经过相同的时间时,失重率仅为30%。同时根据试验结果拟合整理出了试验温度范围内两种高水分垃圾干燥过程的Arrhenius方程和动力学参数,结果表明:高水分生活垃圾的活化能较低,其干燥过程可以在较低的温度下进行。     

笼状纳米化合物八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

以无水三氯化铁和浓盐酸为催化剂，甲醇-石油醚-二氯甲烷为溶剂，乙烯基三氯硅烷水解缩合得到了笼状八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷.该方法反应时间短，产率高（34.7％）.通过1H、13C和29Si核磁共振光谱、红外光谱、元素分析和凝胶渗透色谱等对产物的结构进行了表征，表明产物是笼状的八乙烯基倍半硅氧烷.采用TGA对OvPOSS的热稳定性进行了研究.结果表明，OvPOSS初始分解温度(失重5％)为278.5 ℃，热稳定性良好.对反应条件的研究发现，温度对OvPOSS产率影响不大，而适度延长反应时间或提高溶剂中甲醇的质量分数均可以提高OvPOSS的产率.     

氧化锌改性碳酸钠催化甲醇脱氢制备无水甲醛

用金属氧化物改性Na2CO3催化剂,在连续流动常压固定床反应器中催化甲醇直接脱氢制备无水甲醛。考察了催化剂组成、反应温度及重时空速对催化反应的影响,采用XRD、热重、氮气吸附脱附对催化剂进行表征。实验表明,用机械研磨混合法制备的含氧化锌质量分数为2%的ZnO/Na2CO3催化剂对甲醇脱氢制无水甲醛具有较高的催化活性,在甲醇的进料质量分数为19%、反应温度为650℃、重时空速(甲醇)为7 h-1的反应条件下,甲醇转化率为到57.62%,甲醛的选择性达到77.84%。     

氨基吡啶的合成研究

研究了重要的有机中间体氨基吡啶的合成工艺.分别以2、3、4-氰基吡啶为起始原料,以水和丙酮为混合溶剂,在稀碱(NaOH)溶液中,以过氧化氢为催化剂,水解得到相应的甲酰胺基吡啶,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应,制得相应的2、3、4-氨基吡啶.以4-氨基吡啶的合成为例,对两步反应的反应条件进行了优化,得出适宜的条件为：氰基水解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为1.0 %;霍夫曼降解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为12.5 %,反应适宜温度为75 ℃.     

基于多重扫描速率法的煤矸石失重阶段动力学参数分析

综合运用多重扫描速率法Popescu法、FWO法和KAS法对煤矸石失重过程的反应机理函数、活化能和指前因子进行了计算与分析.结果表明,煤矸石绝热氧化失重过程中不同失重阶段的反应机理不尽相同.煤矸石外在水分失水和固定碳燃烧失重阶段的反应机理为相边界反应的收缩圆柱体(面积)模型,而煤矸石内在水分失水和挥发分燃烧失重阶段的反应机理则分别为三维扩散模型和相边界反应的收缩球体(体积)模型.外在水分失水、内在水分失水、挥发分燃烧和固定碳燃烧4个失重阶段的活化能和指前因子的自然对数值分别为40.089 k J·mol-1和13.17 s-1,80.326 k J·mol-1和24.49 s-1,133.059 k J·mol-1和18.09 s-1,222.018k J·mol-1和23.68 s-1.     

全新卡尔·费休电解液的研制

本文对原卡尔·费休试剂进行了改进.以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶,并以乙醇代替了试剂中的甲醇,制成了无毒无味的卡氏试剂.对由卡尔·费休试剂组成的电解液进行了改进,用碘化物代替碘,解决了试剂长期储存的问题.     

高纯度蔗糖八乙酸酯的制备研究

文章将蔗糖八乙酸酯的合成和分离提纯相结合,阐明了制备高纯度SOA的途径.采用无水吡啶为催化剂能够有效提高SOA的产率及粗产物的纯度,并讨论了反应条件对合成的影响,得出最佳反应条件为:蔗糖、乙酸酐、催化剂的摩尔比为1∶11∶0.8,保温时间120 min,反应温度130～135℃.采用醇-水重结晶的方法进行粗产物的提纯,当乙醇体积分数为25%～45%时,SOA易结晶析出,能够缩短重结晶的时间,提高产品回收率.重结晶6次后SOA纯度可达约99.9%,继续重结晶对纯度提高影响不大.采用IR、DSC、GC-MS、1H NMR对SOA进行了表征.高纯度SOA满足了在国防上的应用,对标准物质的制备奠定了基础.     

东北红豆杉中紫杉醇的含量分析

以抗癌活性成分紫杉醇作为标准物,利用高压液相色谱法分析了东北红豆杉树叶和树干的水提取物中抗癌活性成分紫杉醇的含量,确定最佳色谱条件为：色谱柱：C18,Φ4.6×250 mm;流动相：甲醇︰水︰乙腈=45︰35︰20;检测波长：225 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。结果表明：东北红豆杉树干中紫杉醇含量高于树叶。     

电渗析电解法生产无水乙醇

报道了以工业酒精为原料，用离子交换膜电渗析电解法生产无水乙醇的原理和工艺．采用该方法生产无水乙醇，对环境友好，产率达93％以上，精制产品纯度超过部颁优级纯标准，便于工业化生产．     

聚对苯二胺撑丙酰二茂铁的合成

在三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行傅 克酰基化反应,合成了1,1′ 二乙酰基二茂铁,其产率为55%.1,1′ 二乙酰基二茂铁、甲醛、对苯二胺在少量浓盐酸催化下,用无水乙醇作溶剂,于65～67℃发生曼尼希聚合反应,合成了新一类二茂铁聚合物材料 聚对苯二胺撑丙酰二茂铁.     

大孔磺酸树脂为载体的路易斯酸催化剂的合成

以南开牌Ｄ００１大孔磺酸树脂和无水四氯化锡为原料，采用液固溶剂合成法进行络合反应，制备了大孔碘酸型离子交换树脂－四氯化锡路易斯酸催化剂。通过条件试验，考察了溶剂种类反应温度，反应时间，四氯化锡的加入量及树脂的离子形式等因素对制备催化剂的性能影响，确定了最佳合成条件。     

有机溶剂法提取黄粉虫油脂工艺研究

以黄粉虫为原料,研究了有机溶剂法提取黄粉虫油脂的工艺.对影响萃取率的因素:溶剂的选择、同液比、提取温度及时间等条件进行研究,并做正交试验,确定了获得最大提取率的条件,即:以无水乙醚作提取剂,料液比为1:6,温度40℃,时间为3 h.此条件下,萃取率达31.76%.此外对黄粉虫粗油进行精制,得到透明浅黄色、香味纯正的黄粉虫油.     

返滴定法测定聚酯浆料中对苯二甲酸含量

在聚酯生产中,需随时对生产聚酯中间产品浆料中的对苯二甲酸（简称PTA）的含量进行准确测量,辽阳石油化纤公司（简称辽化）聚酯厂现仍采用化学方法测量,即以讹咬为溶剂,用NaOH直接滴定PTA,吡啶毒性大,长期使用对人体会造成严重的损害,并且污染环境．现以返滴定方法测定浆料中对苯二甲酸的含量,向浆料中加入过量标准NaOH溶液,然后用盐酸标准溶液滴定过量NaOH溶液,以酚酞为指示剂指示终点．根据所消耗盐酸的量和加入NaOH的量计算出PTA的含量．此法快速、简便、无毒,可用于化工生产监测．     

萃取脱酚溶剂直接酸洗回收粗吡啶的研究

对氨水萃取脱酚溶剂（粗苯）直接酸洗回收粗吡啶进行了研究。结果表明：该直接酸说法是切实可行的，与先蒸馏富集粗吡啶、再酸洗工艺相比，可降低能耗与简化工艺流程，更易实现工业化。     

断血流皂苷A提取工艺研究

目的:通过设计正交试验,研究断血流皂苷A的最优提取工艺。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇体积∶水体积(80∶20),柱温为30℃,流速1.00 mL/min,紫外检测器波长为250 nm。考察溶剂浓度、提取时间、溶剂用量对血流皂苷A提取的影响。实验结果:采用75%乙醇为提取溶剂,加入200倍溶剂,超声提取30 min为最优提取方法。结论:该方法合理可行,可用于断血流的质量控制。