同时测定秋葵籽油中8种金属元素的ICP-MS法的建立

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定秋葵籽油中Pb、As、Zn、Mn、Cu、Fe、Ca、Mg的方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为14.5 L/min,辅助气流速为1.2 L/min,射频功率为1 300 W,雾化器流量为0.9 L/min,采样深度为8.0 mm,分析时间为0.1 s,样品提升量为1.0 m L/min。考察了该方法的检出限、线性范围、加标回收率、重复性等指标,在此基础之上,比较了4种不同制备工艺秋葵籽油中8种元素的含量。结果表明:这8种金属元素在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.998 8),检出限为0.016～0.881 mg·kg~(-1),重复性(RSD)为1.8%～4.6%,加标回收率为85.8%～105.2%; 8种金属元素的含量与秋葵籽油的制备工艺不存在相关性。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性好等特点,适用于秋葵籽油中8种金属元素含量的测定。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

不同消解方法对废电视机外壳聚丙烯塑料中重金属含量测定的影响

随着工业化和电子信息技术产业的发展,中国逐渐进入电子废弃物增长的高峰期,其中含有大量的有毒有害物质,加重了电子废弃物对环境的污染。以废电视机外壳PP塑料为研究对象,探究不同消解方法对ICP-AES测定废电视机外壳塑料中砷、铬、镉、铅的影响,先采用3种不同混合酸对不同生产年代的废电视机外壳PP塑料进行电热板坩埚消解,并对消解前后的塑料样品进行扫描电镜分析;再对电热板消解和微波消解进行了分析对比。结果表明,电热板消解中,不同的消解方法对聚丙烯塑料中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;硝酸-双氧水-硫酸组成的混合酸体系消解效果最好;针对砷、铬、镉的消解,电热板消解与微波消解的差别不大,对于铅的消解,微波消解效果好。     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

微波消解-MPT-AES法测定海带中钙和锌

分别使用常规消解方法与微波消解方法处理海带样品,采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定海带中钙和锌的含量。详细考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下测得钙和锌的检出限分别为3.5×10-3,4.62×10-2μg/mL;线性范围分别为0.04~4.00μg/mL和0.04~10.00μg/mL;精密度分别为0.76%和0.91%;加标回收率分别在98.5%~106.2%和97.8%~104.8%。结果表明,微波消解方法与常规消解方法相比精密度与准确度均较高,微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。     

微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素

研究一种针对油品内金属含量进行检测的技术方法,即微波消解?ICP?AES检测技术相结合的方式。结果表明,该方法对样品中测量的元素具有很好的适用性,各元素与其质量浓度也有很好的线性相关性,相关系数均为0.999,铁、锰、铅检出限分别为0.005 0、0.000 3、0.007 0 mg/L。通过加标回收实验与实验方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差均小于2%,加标回收率均在94.1%~107.6%。与常规单一的检测方法相比,该检测方法具有灵敏度高、准确、快速且精确度高等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测海产品中痕量重金属

采用微波消解法对海参、贻贝、鱼等海产品进行处理,消解液为HNO3-HClO4(体积比4∶1)混酸体系,并使用石墨炉原子吸收光谱法对其体壁中的铜、镉、铅3种微量元素的含量进行测定。采用加标回收法对比检验方法的可靠性,加标回收率为93%~105%,检出限均小于0.08μg/g。实验结果表明,海产品中的铅含量较高,镉次之。微波消解法具有高效、快速、节约试剂等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr的方法。研究了微波消解体系和消解条件对消解效果的影响,选择HNO3-H2O2-H2O体系和梯度增压方式,得到较好的消解效果;研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。通过单因素试验,分别确定了测定Cu,Pb,Cd和Cr时各自的最佳条件。在此条件下,测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr含量分别为15.2,5.64,0.314和1.72μg/g,精密度分别为3.81%,2.80%,2.35%和2.92%,检出限分别为3.37,2.91,0.21和0.76ng/mL,加标回收率分别为92.5%,106.0%,102.5%和97.0%。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr,方法快速、准确、污染少,具有较高的实用价值。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒酸铵中氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁、砷含量

钒酸铵样品经盐酸-硝酸混合溶剂分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的氧化钾、氧化钠、磷、硫和铁含量.实验对各元素的分析谱线和仪器工作参数进行了优化,利用基体匹配消除干扰.测得各元素校准曲线的线性关系良好,检出限均小于0.015mg/L,加标回收率在96.7%～103.0%之间,相对标准偏差均小于3.61%.     

微波消解法提取定量复杂土壤介质中微塑料的方法

随着塑料制品的大规模使用，土壤环境中微塑料含量不断增加，土壤中微塑料的污染问题已引起广泛关注。目前,缺乏标准化的检测和定量方法是阻碍评估其对土壤环境生态产生风险的主要因素。复杂土壤介质中微塑料的检测方法仍然没有同质化，这严重影响了研究结果的可比性和可靠性。采用微波消解法，通过优选微波消解最佳操作条件（酸体系、升温程序及加酸量），尝试从复杂土壤介质中一次性提取微塑料。结果表明：采用15 mL HCl+5 mL HNO₃+3 mL HF的酸体系可将0.1 g的土壤完全消解并从中提取出微塑料。在加标试验中发现，6种微塑料聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）提取效率分别为126%、146%、51%、85%、96%、162%。PS、PE、PP塑料消解后质量均变重，可能是因为酸与微塑料发生了物理化学反应，使其表面性质发生改变，从而导致消解后微塑料的孔隙度增大，对金属或有机物吸附能力增强；PMMA、PVC在该条件下的提取效率较好，可达到80%以上。通过对塑料表面形貌的分析发现，所有方法中塑料颗粒都有降解的迹象，但通过分析傅里叶红外光谱(FTIR)结果发现，消解过程不影响塑料种类的识别。目前的方法还只适用于定性和初步定量分析，标准化定量还需进一步探索。     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件 ,用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定 ,其回收率在 90 0 3%～ 1 0 0 2 0 %之间 ,变异系数小于 7% ;微波消解法与传统的干法消化、湿法消化以及酸回流法进行比较 ,二者的测定结果无显著性差异 (P >0 0 5 ) .微波消解法具有重现性好、准确度高、省时、节能、安全等优点 ,能满足食品中微量元素测定的需要     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

微波技术处理受Cr~(6+)污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定石油焦中硅的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅的影响 ,同时考察了共存元素对硅测定的影响。结果表明 :硅的检出限为 0 .0 40 μg/mL ,线性范围为 0 .2～ 6 μg/mL ,回收率在 95 .7%～ 10 3.8%之间 ,相对标准偏差 (n =6 ) <2 .9%。操作方法简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种测定石油焦中硅的行之有效的分析方法     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。