8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

二(二异磷酰联硫代磷酸酯)及二(二磷酰联硫代氨基甲酸酯)的合成与结构表征

通过 X-射线衍射 ,确定了化合物二 (二异磷酰联硫代磷酸酯 ) ( [( i Pr O) 2 PS2 ]2 )和二 (二磷酰联硫代氨基甲酸酯 ) ( [Pr2 NCS2 ]2 )的晶体结构。 [( i Pr O) 2 PS2 ]2 是三斜晶系 ,空间群为 P 1 ,晶胞参数为 a=0 .82 99( 2 ) nm,b=0 .8498( 2 ) nm,c=0 .88380 ( 2 ) nm,α=97.98( 3)°,β=1 1 0 .69( 3)°,r=95 .0 1 ( 3)°,Z=2。 [Pr2 NCS2 ]2 是正交晶系 ,空间群 Pbca,点阵参数为 a=1 .1 0 2 32 ( 2 ) nm,b=1 .5 1 645 ( 2 ) nm,c=2 .42 82 6( 1 ) nm,α=β=γ=90°,Z=8。[( i Pr O) 2 PS2 ]2 是中心对称结构 ,两个 P原子和四个 S原子几乎完全处于一个平面上 (原子的最大偏差只有 0 .0 0 4 nm)。在 [Pr2 NCS2 ]2 中 ,两个二硫代氨基甲酸酯基团所在的平面构成的二面角接近 90°,丙基取代的二硫代氨基甲酸酯基团产生扭曲角分别为 2 .9°和 1 .3°。在这两个化合物的结构中 ,联硫基团是通过 S- S单键相连来形成的联硫代化合物。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

双氮-苯硫脲C_(14)H_(14)N_4S_2的合成及晶体结构、光学和电化学性质

合成了标题化合物双氮-苯硫脲(BPTU,C14H14N4S2),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.692 4(7)nm,b=0.632 8(13)nm,c=0.944 5(19)nm,β=105.91(3)°,z=4。标题化合物具有缩氨基硫脲的顺式结构并且其分子结构略微歪斜,由于N H…S等分子间氢键作用,使得分子结构更趋稳定。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)及循环伏安法(CV)等方法对化合物的光学性质和电化学性质进行了表征。     

8-羟基喹啉钼(Ⅵ)二氧配合物[MoO2(C9H6NO)2] 的合成、晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2(C9H6NO)2]的晶体结构.化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.341 6(3)nm,b=0.934 46(19)nm,c=1.362 2(3)nm,β=109.78(3)°,Z=4.该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴.在[MoO2(C9H6NO)2]的分子结构中,Mo(Ⅵ)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置.从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)-H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定.     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

含有溶剂水分子的硫酸缩氨基硫脲合镍配合物的晶体结构和表征

合成了标题化合物Ni[CH3N3S]2 SO4·3H2 O ,得到深绿色晶体。晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 /m。晶胞参数 :a =0 632 60 ( 3)nm ,b =1 6365 ( 3)nm ,c =0 6961 0 ( 3)nm ,β=99 1 1 ( 3)°,V =0 71 1 5 ( 2 )nm3,Z =4。化合物的晶体结构中包括一个独立的[Ni(CH3N3S) 2 ]2 +阳离子 ,一个硫酸根阴离子和三个溶剂水分子。 [Ni(CH3N3S) 2 ]2 +的中心镍原子与两个氨基硫脲配体以NiS和NiN键螯合 ,形成一个以NiN2 S2 为中心的四配位的扭曲的平面正方形几何构型。NiS和NiN键长分别为 0 2 1 638( 3)nm和 0 1 90 1 ( 5 )nm。在固体状态下 ,[Ni(CH3N3S) 2 ]2 +、未配位的水分子和SO42 - 离子形成三维氢键网络从而使晶体结构稳定。同时 ,用元素分析、红外、紫外光谱和热重分析对化合物结构进行了表征     

新型五硼酸盐的熔盐合成及结构表征

通过低温熔盐法合成了一种新型五硼酸盐RbB5O7（OH）2·H20,单晶X射线衍射结果证明该化合物属单斜晶系,P2／c空间群,α=0．7640（2）nm,b=0．9019（3）nm,c=1．0833（3）nm,β=103．681（5）°,V=0．7252（4）nm^3,Z=2．结构中BO3,BO2（OH）2,BO4基团形成的[B5O7（OH）2]之字链结构与RbO＋相连构成九面体-四面体空间骨架,水分子靠近之字链结构通道内侧,起到稳定骨架的作用．同时通过X粉晶衍射、红外光谱、热重等对化合物进行了表征．     

二乙基二硫代氨基甲酸铁的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸铁配合物[(C5H10NS2)3Fe(III)],并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.425 2(3)nm,b=1.039 5(2)nm,c=1.719 2(3)nm,z=4,Dc=1.404 g.cm-3,μ=1.170 mm-1,F(000)=1 052,最终结构偏离因子R=0.049 1,wR=0.121 7,S=1.036。循环伏安研究表明该化合物具有电化学活性。     

Hydrothermal Synthesis of [ Mn5（H2PO4）2（PO4）2（H2O）4]Templated by Calixarene Under Mild Conditions

Meso-and microporous materials are of great in-terest from both the industrial and academic pointof view due to their catalytic , adsorbent , and ion-exchange properties .Inthis way,phosphates of tran-sition metals represent aninteresting group of materi-als owning to their channel structure .Calixarene are macrocyclic molecules in whichseveral phenolic units are linked via —CH2— or—S— bridges at their ortho positions . Calixarene-based receptors are among the most effective and se-lectiv…     

丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(Ⅱ)的合成、晶体结构及光学性质

合成了标题化合物丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(II)[Cd(TPP)(C5H6N2)]·CH3OCH3,并用X-射线衍射法测定了其晶体结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.133 1(2)nm,b=1.327 5(3)nm,c=1.516 0(3)nm,Z=2,Dc=1.358 g.cm-3,μ=0.555 mm-1,F(000)=900,最终结构偏离因子R=0.038 7,Rw=0.099 8,S=1.084。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对化合物的光学性质进行了表征。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

Molecular Structure of Aminoguanidine Sulfate Monohydrate

Aminoguanidine(guanylhydrazine)is an i mpor-tant chemical material,and is widely used inmedicines,pesticides,explosive,vesicant and finechemicals.Its molecule is rich in nitrogen and con-sists of a hydrazine group,an i mino group and anamino group,which determine its lively chemical re-activity.This compound is interesting in the sensethat it has apparently a lowtoxicity level,and func-tions as aninhibitor of the Maillard reaction.The re-action between nitrile groups of acrylonitrile/vinyl ac-…     

二苄化二硫[PhCH_2SSCH_2Ph]的合成及晶体结构和热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[PhCH2SSCH2Ph]的晶体结构。化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.351 0(3)nm,b=0.825 94(17)nm,c=1.140 8(2)nm,β=99.35(3)°,z=4。通过S S键桥联2个苄基,2个苄基不在同一个平面上,以S S键为中心扭曲几乎90°。热重分析表明该化合物在260℃完全分解。     

新型杂化材料[(CH_2)_5NH_2]_3[PMo_(12)O_(40)]·3[(CH_2)_5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．