气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

油炸类食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法研究

利用多孔碳材料修饰玻碳(GC)电极检测油炸类食品中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ).6.40μg/mL的TBHQ在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明,经多孔碳修饰后,氧化峰电流从8.01μA增加到19.67μA,提高了145.45%,说明多孔碳材料具有较高的催化活性,能促进电极表面的电子转移,加快反应速率,使修饰后的电极灵敏度增加.TBHQ的氧化峰电流与其浓度在1.60¹4.40μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23μg/mL,相关系数为r=0.998.用该方法检测薯片中TBHQ的含量,回收率为96.72%14.40μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23μg/mL,相关系数为r=0.998.用该方法检测薯片中TBHQ的含量,回收率为96.72%⁹9.14%.     

环氧啉含量的HPLC法测定方法

建立了环氧啉的高效液相色谱(HPLC)的测定方法,在C18色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μg/mL)上,以甲醇-水(25∶75,V/V)为流动相,在流速为1.0mL/min,室温条件下,220nm波长检测,环氧啉标准样品分离效果良好.环氧啉溶液在43.2～345.6μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 92;方法的检测限为0.4μg.该方法简单快速,准确,可靠,为环氧啉的工业生产质量控制提供一定的保证.     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟

针对高铁闪锌矿组成复杂,对矿石中低含量铟的测定干扰因素多等特点,建立了火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟的方法.方法检出限为0.001μg/mL,铟试样质量浓度在0.01～10μg/mL范围内与吸光度值A呈线性关系,线性方程相关系数r=0.99993,不同加标量样品的加标回收率在98.1％～101.4％之间,不同含量样品测定结果的相对标准偏差在0.34％～0.84％之间,方法准确度和精密度均能够满足要求.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

间苯二酚法测定D-塔格糖含量

采用间苯二酚法检测D-塔格糖含量,建立并优化了测定条件。结果表明,D-塔格糖浓度在0~60μg/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,最低检出限为6.66μg/mL,加标回收率为100.18%,相对标准偏差2.20%。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。