有机硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的新合成方法

本文以甲基丙烯酸甲酯和烯丙醇为原料,在催化剂甲醇镁作用下,通过酯交换反应制得甲基丙烯酸烯丙酯,再以甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基硅烷为原料,在催化剂氯铂酸作用下发生加成反应,生成γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷,该化合物为重要的有机硅烷偶联剂。     

一种含硅丙烯酸酯共聚物及表面性能研究

以γ-甲基丙烯酰氧丙基甲氧基三（三甲硅氧基）硅烷和甲基丙烯酸甲酯为原料制备不同硅含量的含硅共聚物。测试了共聚物的Tg、表面接触角、表面自由能,同时对共聚物进行FTIR和表面电子能谱（XPS）分析。结果表明,随着共聚物中硅单体含量的增加,其表面能显著降低,且共聚物在成膜过程中,含硅基团有向共聚物-空气界面富集的趋势。     

甲基丙烯酸甲酯与WD—70的共聚合研究

研究了甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（MAPTMS）的自由基共聚合反应，通过直线交叉法和JJ微分法测得两者的竞争聚率分别为r=0.43-0.50,r2=0.019-0.02，并用红外光谱分析法对共聚物进行表征。     

表面带C＝C端基活性膜SiO2复合体的研究

利用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷合成了带C＝C端基的活性膜／SiO2复合体，探讨了其表面结构，XPS表征表明，SiO2表面的有机硅烷牢固结合，扫描电镜表征了硅烷化后SiO2表面的膜结构，并且保留了其多孔特征。     

NVP-HEMA-KH570共聚水凝胶对含水量影响因素的探究

以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)以及γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为聚合单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合的方法制备硅氧烷水凝胶接触镜材料,并讨论了不同单体配比、温度等影响因素对角膜接触镜材料含水量的影响.     

表面负载乙烯基的纳米氧化锌的制备

用偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（WD-70）对纳米氧化锌进行表面改性，制备了表面负载有活性基团-乙烯基的纳米氧化锌，采用红外光谱法对其进行表征．试验表明：WD-70与纳米ZnO的质量比约为0．08，加入相对于WD-70的用量3％～4％的蒸馏水，反应时间控制在3．5～4．5h可以得到表面负载率较高的纳米氧化锌．     

四针状氧化锌晶须对形状记忆聚氨酯的力学影响

以形状记忆聚氨酯（SMPU）为基体,四针状氧化锌（T-ZnOw）为无机填料,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为T-ZnOw的表面处理剂,制备四针状氧化锌晶须/形状记忆聚氨酯复合材料,研究表面处理对复合材料力学性能的影响。结果表明：经表面处理的T-ZnOw制备的T-ZnOw/SMPU复合材料比纯SMPU及未经处理的T-ZnOw制备的T-ZnOw/SMPU复合材料力学性能有显著的提高;当T-ZnOw经过浴比为1∶25,含量为3%（owf）的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理后,制备的T-ZnOw/SMPU复合材料的强度较佳,且当T-ZnOw含量为3%时,复合材料的拉伸强度是纯SMPU的4倍以上。     

表面负载乙烯基的纳米氧化锌的制备

用偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(WD-70)对纳米氧化锌进行表面改性,制备了表面负载有活性基团-乙烯基的纳米氧化锌,采用红外光谱法对其进行表征.试验表明:WD-70与纳米ZnO的质量比约为0.08,加入相对于WD-70的用量3%～4%的蒸馏水,反应时间控制在3.5～4.5 h可以得到表面负载率较高的纳米氧化锌.     

表面带C=C端基活性膜SiO2复合体的研究

利用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷合成了带C=C端基的活性膜/SiO2复合体,探讨了其表面结构.XPS表征表明,SiO2表面的有机硅烷牢固结合,扫描电镜表征了硅烷化后SiO2表面的膜结构,并且保留了其多孔特征.     

苯乙烯在纳米氧化锌表面的接枝聚合

用偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷表面改性后的表面负载有乙烯基官能团活化的纳米氧化锌与苯乙烯在BPO热引发体系下进行接枝共聚，采用红外光谱、热失重和电子扫描显微镜对产物进行表征，实验表明苯乙烯成功地接枝到了活化后的纳米氧化锌表面上，当纳米氧化锌的用量为苯乙烯1％～8％（质量分数）时，纳米氧化锌的用量为苯乙烯4％（质量分数）左右时接枝率最高．     

甲基丙烯酸甲酯与WD-70的共聚合研究

研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)的自由基共聚合反应.通过直线交叉法和JJ微分法测得两者的竞聚率分别为r1=0.43～0.50,r2=0.019～0.02,并用红外光谱分析法对共聚物进行表征.     

红外光谱法研究硅胶表面固载硅氧烷的键合反应

通过红外光谱法对硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷和γ-胺丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征,并研究了其反应情况。常温下,原料硅胶、固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷产物红外光谱测定结果受吸附水干扰严重;选择在200℃和350℃测定,干扰基本消失;结果证明,γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到硅胶表面,且γ-氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的固载反应主要与自由羟基有关。350℃对原料硅胶、固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷产物进行红外光谱分析结果说明γ-胺丙基三甲氧基硅烷已通过硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,且键合反应不仅与自由羟基有关,也与互相键合的氢键和吸附水相关的表面羟基有很大关系。通过红外光谱分析,证明了对于硅胶固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷的反应,使用二甲苯作溶剂要好于以甲苯作反应溶剂。     

苯乙烯在纳米氧化锌表面的接枝聚合

用偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷表面改性后的表面负载有乙烯基官能团活化的纳米氧化锌与苯乙烯在BPO热引发体系下进行接枝共聚,采用红外光谱、热失重和电子扫描显微镜对产物进行表征.实验表明苯乙烯成功地接枝到了活化后的纳米氧化锌表面上,当纳米氧化锌的用量为苯乙烯1%～8%(质量分数)时,纳米氧化锌的用量为苯乙烯4%(质量分数)左右时接枝率最高.     

反应性有机硅单体结构对硅-丙乳液共聚物性能影响的研究

研究表明：有机硅反应单体的分子结构对硅－丙乳液共聚物的物理性能有明显的影响。通过选用水解基团相同但反应活性基团不同的有机硅单体，乙烯基三乙氧基硅烷和γ－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，与丙烯酸类单体进行乳液共聚，合成了系列不同的硅－丙改性乳液。利用红外光谱对共聚物进行了结构表征，DSC测定了聚合物玻璃化温度（Tg），研究了有机硅单体结构及用量对共聚物膜力学性能及吸水率的影响。     

无卤阻燃HDPE/MVQ/EPDM共混材料的研究

选用高密度聚乙烯（HDPE）/甲基乙烯基硅橡胶（MVQ）/三元乙丙橡胶（EPDM）为基材,研究了MH用量、表面改性和阻燃剂复配,以及交联剂等对共混体系力学性能和阻燃性能的影响。结果表明：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）对MH改性效果较好,可有效提高MH与基体的相容性。MH/APP复配阻燃体系具有协同作用,比例为55/15时LOI最高。2,5-二甲基-2,5-双（过氧化叔丁基）己烷（KMP-C8）作为交联剂其用量2.0phr最佳。     

苯乙烯在纳米氧化锌表面接枝聚合

利用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与纳米氧化锌的表面化学改性,制备了乙烯基活化的纳米氧化锌。研究了在BPO热引发体系下苯乙烯在这种氧化锌表面的接枝共聚反应,并采用FT-IR、TGA、SEM等手段对该产物的结构进行了表征。研究表明,水的用量对氧化锌的表面乙烯基改性影响明显;利用化学手段负载到氧化锌表面的乙烯基,可以实现苯乙烯在其表面的接枝聚合;经聚合物表面改性后纳米氧化锌-甲苯分散液的稳定性高于未接枝改性的同类试样,随着接枝率的提高,该分散液的稳定性提高。     

反向原子转移自由基法制备SiO_2/PMMA复合粒子

采用反向原子转移自由基法,制备了SiO2/PMMA复合粒子.用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米SiO2进行表面改性,通过亲水亲油性实验,确定了硅烷偶联剂的最佳用量(质量分数为10%).通过红外光谱和热重分析,证明聚甲基丙烯酸甲酯是通过化学键合接枝到纳米SiO2粒子表面.用透射电镜观察了纳米SiO2和复合粒子在乙醇中的分散情况,表明复合粒子的分散效果更好.     

反向原子转移自由基法制备SiO2/PMMA复合粒子

采用反向原子转移自由基法,制备了SiO2/PMMA复合粒子.用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米SiO2进行表面改性,通过亲水亲油性实验,确定了硅烷偶联剂的最佳用量(质量分数为10%).通过红外光谱和热重分析,证明聚甲基丙烯酸甲酯是通过化学键合接枝到纳米SiO2粒子表面.用透射电镜观察了纳米SiO2和复合粒子在乙醇中的分散情况,表明复合粒子的分散效果更好.     

N－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷的合成

以氯丙基三氯硅烷为原料，经甲醇解生成氯丙基三甲氧基硅烷，再经胺解生成产物Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷．通过实验得出了胺解采用汽－液反应较为合适；考察了反应物配比、回流时间等因素对产率的影响．通过折光率、比重、红外光谱及中和当量等检测，确认该化合物为目的产物．     

有机硅-丙烯酸酯复合乳液性能

用含不饱和双键有机硅单体与丙烯酸酯单体共聚,制备高性能的改性丙烯酸酯乳液。采用半连续乳液聚合工艺,在十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)复合乳化体系,合成了有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液。研究了单体配比、复合乳化剂配比及有机硅氧烷用量对乳液性能的影响。结果表明,当m(丙烯酸丁酯)/m(甲基丙烯酸甲酯)/m(丙烯酸)=45∶53∶2,m(阴离子乳化剂)/m(非离子乳化剂)=1,γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)的加入量为单体质量的2.5%时,乳液的综合性能较好,用其配制的涂料各项性能优良,耐洗刷性达2万次以上。