甲苯氧化溴化反应研究

以甲苯为原料,HBr/H2O2为氧化溴化试剂,研究了甲苯的氧化溴化,对反应的温度、催化剂、配比、过氧化氢浓度及光照等参数进行了优化.较优的反应条件:n(HBr):n(H2O2)=1:1,60 W白炽灯光照下室温反应10 h,得主要产物苄溴的收率为69.9%,氧化产物苯甲醛为1.3%.该方法具有高的溴原子利用率和污染小等特点.     

管道化合成间溴苯酚新工艺

为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.     

N-乙基吡啶酮的抗紫外线化学修饰

为了增强以N-乙基吡啶酮为中间体的分散染料的抗紫外线性能,向染料中引入安全、高效的二苯甲酮类紫外吸收剂,以间硝基苯甲酰氯、间苯二酚为主要原料,经过付-克酰基化反应生成了2,4-二羟基-3′-硝基二苯甲酮;以过硫化钠为还原剂进行硝基还原反应,生成了2,4-二羟基-3′-氨基二苯甲酮;其后进行重氮化反应、偶合反应合成了一支黄色新型分散染料。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振(1H-NMR)对中间体和目标化合物的结构进行了表征,并测试了合成染料的抗紫外线性能,其结构正确,抗紫外线性能达到国家标准的要求。     

N-乙基吡啶酮的抗紫外线化学修饰

为了增强以N-乙基吡啶酮为中间体的分散染料的抗紫外线性能,向染料中引入安全、高效的二苯甲酮类紫外吸收剂,以间硝基苯甲酰氯、间苯二酚为主要原料,经过付-克酰基化反应生成了2,4-二羟基-3′-硝基二苯甲酮;以过硫化钠为还原剂进行硝基还原反应,生成了2,4-二羟基-3′-氨基二苯甲酮;其后进行重氮化反应、偶合反应合成了一支黄色新型分散染料。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振(1H-NMR)对中间体和目标化合物的结构进行了表征,并测试了合成染料的抗紫外线性能,其结构正确,抗紫外线性能达到国家标准的要求。     

普利类药物中间体ECPPA的合成新工艺

以苯和丁二酸酐为原料经酰化、还原、溴化、酯化反应得到α-溴代苯丁酸乙酯，最后与丙胺酸反应得到普利类药物关键中间体ECPPA．避免了现行生产工艺中钯炭催化加氢脱苄工艺。解决了催化加氢工艺中芳环被加氢的副产物产生．重点对各步反应的工艺参数进行了考察，得到了最佳工艺条件，付克酰基化反应收率为90．3％，羰基的联氨还原收率为88．4％，羰基α-氢的溴化反应收率为85．2％，胺的N-烃基化反应收率为42．9％，以丁二酸酐计总收率为27．7％，为合成ECPPA，降低普利类药物的生产成本提供了一种可行的合成方法．     

香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2:1.0、缩合温度120 ℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)=1.0:1.1、环合温度160 ℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%.     

异丁醛缩合加氢合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇

由异丁醛缩合加氢合成了2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇(TMPD)，对其合成工艺进行了研究。结果表明：缩合反应采用异丁醛为原料，氢氧化钠为催化剂，反应温度60℃，中间体三甲基羟戊醛(HPA)的收率为80％以上；加氢反应采用自制的Cu—ZnO为催化剂，乙醇为溶剂，在150℃将HPA加氢生成TMPD，HPA转化率为98％，TMPD收率在95％以上。     

相转移催化法合成文拉法新盐酸盐

通过对多条文拉法新盐酸盐合成路线的分析最终确定了通过缩合、加氢还原、甲基化的三步反应以对甲氧基苯乙腈为起始原料的合成方法。首先是缩合反应以对甲氧基苯乙腈和环己酮以及四丁基溴化氨为相转移催化剂合成α-(1-羟基环己基)-对甲氧基苯乙腈;第二步是以NiCl2/NaBH4作为还原剂,催化加氢合成1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇;最后一步以甲醛作为甲基化试剂进行甲基化反应合成盐酸盐文拉法新。其中相转移催化剂的使用,提高了反应收率,缩短了反应时间。     

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、笨甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料,先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸为催化剂,n(苯甲醚):n(乙酸酐)=1:1.5,反应时间 4 h,反应温度110℃,收率为92%.克莱森缩合反应以氨基钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对叔丁基苯甲酸甲酯)=1:1.4,反应6小时,反应温度100℃,收率68%.对中间体及产物结构经<'1>HNMR分析进行了表征.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

Genomics,metagenomics,and microbial oceanography—A sea of opportunities

Microbial oceanography is an emerging discipline resulted from the interaction,cross-fertilization and integration of life science and ocean science.Microbial oceanography integrates the principles of marine microbiology,microbial ecology and oceanography to study the role of microorganisms in the biogeochemical dynamics of natural marine ecosystems.The application of genomics tools to study marine microbes is resulting in rapid advancements in microbial oceanography that has important implications in globa...     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

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Research on How to Teach Vocabulary by Adopting Morphological Method

On the basis of some theories and teaching experience, the thesis first attaches importance to vocabulary teaching and suggests that a morphological method should be applied. Supported by some examples, how to teach vocabulary in a morphological way is mainly discussed in the essay.     

基于WPA的无线局域网安全性分析

本文详细分析了最新的无线安全加密体制WPA的规范并对其安全性做了分析,结合目前广 泛使用的WEP加密体制的弱点,分析WPA的相比与WEP的优点,指出了WPA代替WEP成为无线安全屏 障的必然。     

Banach代数中的不变行列式

研究了 Banach 代数中的不变行列式问题.获得了整迹 Banach 代数(A,τ)具有 G-不变行列式的充要条件,这里 G 表示 A 的自同构群并且保持迹不变.     

热图像显示的连续伪彩色编码

讨论了连续伪彩色编码的视觉特性,提出了连续伪彩色标尺的优化设计方法:以相关性、自然性约束色调、明度、饱和度的变化范围和方向,在均匀颜色空间先自动计算节点的色品坐标,使标尺的路径最长,再进行等色差插值,获取视觉上均匀的连续伪彩色标尺.用于热图像的伪彩色显示,保留了原始图像的相关性、自然性和目标整体模式的认知特性,增加了图像的视觉动态范围和可视信息量,提高了识别目标的对比灵敏度,避免了标尺设计的盲目性.     

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